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1、精品暑期科研助手心得 暑期科研助手心得化工是一个非常需要自己动手实践的专业，而大一大二以来我们绝大部分时间都花费在对于化学理论的学习上，所以抱着提高自己实验操作能力和科研能力的目的，我和同学提交了暑期科研助手的申请。 平时的时候我们只有在上两周一次的实验课时才会去一趟实验室，基本上可以说对于在实验室进行科研我们是又怕又向往。 怕的是实验室空气中各种挥发的有机溶剂，以及种种有毒，有腐蚀性的化学药品；向往的是有一天自己也能像研究员们一样，设计一个个反应，熟练的操作一个个仪器，通过专业的探索取得一项又一项科研成果。 于是，在结束了十五天的金工实习后，我和同学去存中楼导师处初步了解情况。 张老师和师兄
2、师姐的谆谆教诲仍然历历在目新进实验室必须多看多问多听，不要急着动手；养成良好的实验习惯至关重要；实验记录必须要规范和完整等等。 也仍记得第一次呆在那个实验室的场景在冰浴条件下进行着反应的圆底烧瓶，瓶内色彩夺人眼球的反应物，稚嫩好学的我们耐心地听师兄讲解过柱的注意事项与技巧，一切都是那么新奇，有好多我叫不上名字来的仪器，有好多我从未接触过的药品。 虽然理论考试的时候我的成绩不错，可是刚进实验室我完全就像个什么都不懂的小学生，完全不知道该做点什么，完全无法将所学知识运用到正确的地方。 经过二十多天的科研助手之后，我发现，自己真的学到了很多很多东西，包括书上有的和书上没有的，特别是在实验操作能力和遇
3、到问题如何解决方面，完全可以说这二十多天真正让我受益匪浅。 接下来我就着重从做实验的过程中阐述下我的感受。 我们做的运河杯项目叫“烯烃氧化制备醛酮的新方法研究”。 是和比我大一届的学长一起做的，由于我们所需要的原料烯烃相当贵，所以我们采取的是自己制备原料，而我们几个人就主要负责制备瓦克反应合成酮所需的十二种不同的烯烃。 刚开始的三天，我们主要是听看问，旨在了解整个实验室的情况，旋转蒸发仪的原理与使用，双排管的原理与使用方法，碱液的配置等等。 呆过实验室的都知道，新手都是从洗仪器起步的，我三天里每天的一大块时间就是在洗仪器中度过的。 也因此我认识了很多以前见都没见过的仪器，弄清楚了每一种仪器该放
4、那里。 每一回的第一次经历总是令人难以忘怀的。 终于在第四天迎来了我在实验室的第一个反应合成磷叶立德盐，它是由Wittig反应从醛合成烯不可或缺的反应物。 刚开始我们是在旁边看着师兄现场边指导边操作。 之后是我第一个尝试着自己独立完成该反应。 这不像我们平常上实验课做的实验只要按书上写的一步步做下去就可以了，在实验室里一般做的都是探究性的实验，它需要的是你边做边思考边探索。 所以我们首先做的是很小型，就一个毫摩尔的反应。 所幸这个反应比较简单，只需要将称量的三苯基磷倒入烧杯中，用THF溶解，然后在搅拌下逐滴加入碘甲烷，最后加热回流，点板监控。 最后我们后处理得到产品，其产率有百分之九十，尽管和
5、师兄的百分之九十五有一段差距，但仍然让我们非常欣喜，内心充满成就感。 同时我们也认识到，实验过程中的种种小技巧和良好的习惯对于你实验的成功和完美完成有重大的影响。 单单就这一个简单的实验就让我学到了很多反应应该先加溶剂调好磁子以后再倒入固体；学会了如何点板，如何选择展开剂；塞子上涂真空油脂，当塞子转动没有“沙沙”的声音才算已经涂好等等。 之后每当磷叶立德盐快用完，我们之中就会有人出来开这个反应，反应的量也越来越大，从一克到十克甚至于四十克，而且几乎每次反应都能取得成功。 所以在之后我们做其他反应做的郁闷的时候，这个反应总能提供给我们很大的信心，可以说我们人人都爱它。 接下来要做的是Wittig
6、反应，它是通过醛和磷叶立德在无氧和碱性条件下反应生成相应的烯。 其中的无氧操作是我们之前完全没有接触过的，它是通过双排管的充换气来实现的，在抽气时，双排管箭头朝下；充气时朝上。 并且在抽气时，氩气要开小；在充气时开大；在开始反应以后要一直保证有气泡鼓出。 这个反应的反应时间也跟我们以前实验课接触的反应不同，文献上说需要反应七小时，而我们在实际反应的时候甚至让它过夜。 一开始对于一个反应要进行这么长的时间，我们都表示很惊讶和不理解，但是据师兄师姐说，这是很正常的，一般的有机反应都要这么久，甚至他们做过几天几夜或者要一个星期的反应。 这个反应的后处理也非常的考验我们，萃取，分液，旋干，洗涤，一步不
7、少。 最考验我们的是过柱，填柱子，上样，选择洗脱剂，点板实时监控，单单就过柱一项没两个小时是完不成的。 尽管我们做的非常辛苦跟认真，但取得的结果很不理想，不仅产率很低，不到百分之五十，而且产物也不纯。 我们在接下来几天每人尝试用不同的醛来做，结果仍然很不好。 于是我们为此和导师，师兄师姐进行了讨论，得出的结论是我们在反应过程中没有控制好水，水会与Wittig反应，可能也会跟生成的烯反应，所以产率会这么低。 而且我们也没有很好的重视烯容易发生聚合这个事实，在旋干等步骤中高浓度的烯发生了聚合。 而本身我们做这个反应参考的文献档次不高，可能文献本身就存在不完善的地方。 所以在开这个反应的同时，我们也
8、积极在寻找更好的制备烯的方法。 终于功夫不负有心人，我们在金老师那里找到了反应更简单，产率更高的通过Wittig反应制备烯的办法。 该反应的要点就在无水，反应体系内能做到越无水越好。 为此，我们将氢氧化钠换成叔丁醇钾与磷叶立德盐反应，并且溶剂THF经过严格的除水，反应的原料也分别经泵拉干以后再加入。 此种方法也不用再在无氧条件下反应，而是先冰水浴之后在常温下搅拌即可，大大简化了操作。 通过点板知道反应时间相较之前也有很大程度的缩短，基本上一个半小时的时间，反应就进行完全，可以后处理了。 而后处理同样需要耐心，洗涤，萃取，干燥，柱色谱分离，实在很锻炼我们的动手能力。 我们用这种方法做的第一个探测
9、反应取得的效果很不错。 于是师兄为了提高效率，将十二种要制备的烯平均分配给我们。 我分到的是取代基为硝基的苯甲醛。 但是在实验过程中，我遇到了很大的问题，每次我的反应，无论是邻还是对硝基，都无法反应完全，而其他人取代基不为硝基的反应，都能够顺利的百分之百反应。 然后在过柱的时候，我辛辛苦苦得到的产品往往很少，而且会有杂点甚至色素，而他们由于反应后所得产物杂质少，易分离，过柱以后可以得到符合要求的产品。 刚开始我以为是自己存在操作失误，接着极其标准非常认真的操作了一次，但结果依然。 那几天真的是煎熬啊。 看着他们一个个很顺利的做出产品，而我总是反应不完，后处理花费那么多时间跟精力却得不到要的产品
10、，心里别说多郁闷了。 然后在我的强烈要求下，我开了一个取代基为甲氧基的反应，取得了成功，而另一个同学接我的班做硝基的反应换来的也是无奈跟郁闷。 至于为什么硝基苯甲醛不能够反应完全，师兄师姐也没有很好的说法，这同时又是一个很好的值得探究的课题。 在科研助手临近结束的时候，师兄还教了我们在做有机实验时非常实用的无水无氧操作，以sonogashira反应作为载体，其中包括用丁烷焰烘烤，抽换气，液氮冷却结冰。 尽管这个反应与我们的课题关系不大，但实验操作本身却对我们以后做实验有很大的意义，因为精度要求高的反应都需要用到这样的操作。 而于我们，学会了这样的操作，感觉自己一下子专业了很多。 到此，我们的暑
11、期科研助手就算是有了一个不圆满却也圆满的结束。 断断续续的在实验进程中述说了自己的心得，可是我知道自己不仅仅是学会了如何更好的完成一个实验，更是在对待实验的态度上发生了质变，以及学会了在实验过程如何思考，收获了一种执着，一种实验精神。 我想，通过这次暑期科研小助手，真的是培养了我的动手能力，学以致用，让我将书本上那些抽象的公式和原理应用到实践当中，同时，也是学到了很多书本上没有的知识，接触到了从未碰过的高级仪器，认识了许多让我佩服不已，给我很大帮助的师兄师姐们，当然少不了对我谆谆教诲的导师。 我知道，如果想要在化学这块领域上更好发展，就必须要更充实自己，因为这是一个无止尽的领域，每一天都充满，每一天都会有新的发现。 只有我们掌握好专业知识，并且用科学的方法思考，正确的指导思想去探索，不怕失败，不怕出错，敢于尝试，敢于创新，不气馁不放弃，真实细致的记录试验中的现象，客观的分析，才有可能会得到智慧的结晶，在科学的道路上勇攀高峰。 二十多天的科研助手不仅大大的提高了我们的实验操作能力和科研研究素质，丰富了我们的经历，还让我们看到了自己身上的不足，让我们在互相学习中取得更大的进步。 尽管时间不长，但真的让我受益匪浅。 内容仅供参考
