《青岛课件 第三讲 农药残留分析的抽样、样品制备和前处理技术及检测技术概述》由会员分享，可在线阅读，更多相关《青岛课件 第三讲 农药残留分析的抽样、样品制备和前处理技术及检测技术概述（26页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第三讲农药残留分析的抽样、样品制备和前处理及检测技术概述,本 讲 座 内 容,3.1 基本术语 3.2 抽样 3.3 样品的缩分和制备 3.4 样品的前处理概述 3.5 检测技术概述,农药残留分析流程,1 样品制备 (样品预处理，提取、净化、浓缩四个步骤） 2 定性确证 3 定量检验,用于农药残留分析的食品组成分类,3.1 基本术语,田间样品 field sample 指按照规定的方法在田间采集的样品。 实验室样品 laboratory sample 指田间样品按照样品缩分原则缩小以后的样品，用于冷冻贮藏、分析取样和复检。 分析样品 analytical sample 指按照分析方法要求直接用
2、于分析的样品。,3.2 抽 样,执行相关标准,等份四分法等,3.3 样品的缩分和制备,3.4.1 样品的提取 组织捣碎提取法常用方法 提取效率高 AOAC农残分析方法中，大部分采用 捣碎提取法。 索氏提取法常用方法提取效率高，操作简 单，但提取时间太长。 振荡提取法常用方法样品+提取溶剂放在一带塞 容器，置于振荡器上振荡。广泛用于提取食 品中的农残成分。,3.4 样品的前处理概述,超声波提取法需要特殊的设备 快速溶剂提取技术（ ASE） 需要特殊的 设备 提取所需溶剂少，加压加热。 微波辅助提取法（MAE） 需要特殊的设 备 超临界流体提取法（SFE） 对极性大的 农药提取能力差。,提取溶剂的
3、选择及原则,原则：相似相溶及最大化原理 脂溶性农药 - 石油醚、正己烷、乙烷等提取油脂的溶剂 水溶性农药 - 极性溶剂或含水极性溶剂 含水较多的植物型试样 - 与水能相混溶的极性溶剂， 如丙酮、乙腈等 含水量不高的试样 - 先加无水硫酸钠，使水溶性较强的 农药释放 干或低含水量的植物试样 -加少量水润湿乃至泡发，再 用适当溶剂提取 高糖试样 -加适量水，使其糖份充分溶解，再用能与其 混合的溶剂提取。,液夜分配法 原理：利用待测农药与干扰杂质在两种互不相溶的溶剂中溶解度（分配系数）的差异达到分组净化的目的。 方法： 采用极性溶剂与非极性溶剂配成溶剂对进行多次分配。 常用的溶剂对有：水-二氯甲烷、
4、乙腈-正己烷（石油醚)、水-石油醚、二甲基亚砜-石油醚等.,3.4.2 样品的净化,柱层析法 在吸附柱中用淋洗剂洗提，达到分离净化的目的。 常用的吸附剂有：硅镁型吸附剂，三氧化二铝，活性炭，硅藻土等。,SPE-广泛采用的净化方法 凝胶渗透（德国S-19）,旋转薄膜蒸发器（必要时可以加入抑蒸剂， 如癸醇等） 吹扫法，如氮吹仪等 自然挥发法 K-D浓缩器浓缩法 定容注意溶剂的挥发。必要时加以校正。 定容后上机检测。,3.4.3 样品的浓缩和定容,资料来源：,3.5 检测技术概述,常用农药残留的检测分析方法,1 气相色谱法- FID、ECD、TSD（NP）、PFPD 2 气质联用技术 - 最有效的定性定量确证方法 3 液相色谱法 4 液质联用技术,3.5.1 高效毛细管电泳法,3.5.1 离子色谱法,有一些在水中可以电离的农药，可以考虑直接采用离子色谱法测定。如草甘膦（阴离子）、溴离子（阴离子）、三乙膦酸铝（阴离子）、对氯苯氧乙酸（阴离子）、三氮苯类除草剂（阳离子）等。,3.5.2 离子色谱法,3.5.3 薄层色谱法,基本是半定量水平。制板、点样、展开、显色、测定。,3.5.4 免疫分析法,筛选的方法之一,3.5.5 酶抑制法,筛选的方法之一,3.5.6 分析新技术与农药残留,分子印迹技术 生物传感器技术 超高效液相色谱技术 质谱解卷积分析 保留时间锁定技术,
