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1、ICS 号号 中国标准文献分类号中国标准文献分类号 T/CHES 中 国 水 利 学 会 标 准 T/CHES XX2020 水质监测分析方法标准编制 技术导则 Water quality monitoringTechnical guideline on drawing up of analytical method standards （征求意见稿） 2020- - 发布发布 2020- - 实施实施 中国水利学会 发布 目次 前 言 .I 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 基本要求 . 3 5 标准结构 . 5 6 方法验证 . 6 7 编制要求
2、 . 8 附录 A . 16 附录 B . 22 附录 C . 30 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2020 和 GB/T 20001.4-2015 给出的规则起草。 本标准规定了水质监测分析方法标准的基本要求、标准结构、标准文本、方法验证、验 证报告的编制要求。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B 和附录 C 为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由中国水利学会组织制定。 本标准起草单位：中国水利水电科学研究院、辽宁省河库管理服务中心 本标准起草人：万晓红 李云鹏 彭文启 李昆 滕凡全 吴文强 高博 张悦 赵晓辉 宋飞 刘晓茹 李旭春 周怀东 本标准由中国水利学会解释。
3、 1 水质监测分析方法标准编制技术导则 1 适用范围 本标准规定了水质监测分析方法标准的基本要求、标准结构、标准文本、方法验证、验 证报告的编制要求。 本标准适用于水质监测分析方法标准的编制及验证工作。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适 用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 1.1 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则 GB 31003102 量和单位 GB/T 4883 数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理 GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度
4、与精密度） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7714 信息与文献 参考文献著录规则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 GB/T 20001.4 标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准 GB/T 27417 合格评定化学分析方法确认和验证指南 JJF 1059.1 测量不确定度评定与表示 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 方法检出限 method detection limit 用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。 3.2 测定下限 minimum quantitative detec
5、tion limit 在限定误差能满足预定要求的前提下， 用特定方法能够准确定量测定待测物质的最低浓 度或最小量。 3.3 测定上限 maximum quantitative detection limit 2 在限定误差能满足预定要求的前提下， 用特定方法能够准确定量测定待测物质的最高浓 度或最大量。 3.4 测定范围 determination range 在限定误差能满足预定要求的前提下， 用特定方法能够准确定量的测定下限和测定上限 之间的浓度范围。 3.5 精密度 precision 在规定条件下，相互独立测试结果之间的一致程度。 注：精密度仅依赖于随机误差的分布，与真值或接受参照值无
6、关。 3.6 重复性 repeatability 指在同一实验室， 由同一操作者按相同的方法、 使用相同的仪器和设备对同一被测对象， 在相同的测试条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。 3.7 重复性限 repeatability limit 一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为 95%。 注：重复性限符号为 r。 3.8 再现性 reproducibility 指在不同实验室，由不同操作者按相同的方法、使用相同仪器和设备对同一被测对象， 在相同的测试条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。 3.9 再现性限 reproducibility limit 一个
7、数值，在再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为 95%。 注：再现性限符号为 R。 3.10 正确度 trueness 多次重复测量所测得的量值的平均值与一个参考量值的一致程度。 注 1：正确度的度量通常用偏倚表示。 3.11 偏倚 bias 系统测量误差的估计值。 3.12 准确度 accuracy 测试结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。 注 1：准确度的度量通常用误差表示。 注 2：测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。 3.13 不确定度 uncertainty 3 表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。 注 1：此参数可以是标准差或其
8、倍数，或是说明了置信区间的半宽度。 注 2：不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为 A、B 两类。A 类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以实验标准差表征；B 类评定则用不同于 A 类的其他方法，以估计的标准差表征。 注 3：测量结果应理解为被测量的最佳估计值，而所有的不确定度分量均贡献给了分散 性，包括那些由系统效应引起的分量。 3.14 实验室样品 laboratory sample 送往实验室供检测而制备的样品。 3.15 试样 test sample 从实验室样品中取得，并用来进行检测或观察的一定量的样品。 3.16 统一样品 unified samp
9、le 标准编制组统一分发给各验证实验室的样品， 或各验证实验室按照统一要求配制的样品。 3.17 空白试验 blank test 指对不含待测物质的样品用与实际样品同样的操作步骤进行的试验， 对应的样品称为空 白样品，简称空白。 3.18 校准 calibration 在规定条件下， 为确定计量仪器或测量系统的示值或标准物质所代表的值与相对应的被 测量的已知值之间关系的一组操作。 3.19 方法验证 method verification 实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足检测方法规定的要求。 4 基本要求 4.1 一般要求 4.1.1 方法标准应内容完整、表述准确、易于理解、便于实施，
10、具有科学性、合理性、实用 性，能满足水文水资源管理工作需求。 4.1.2 针对同一水质监测对象，由于适用的监测指标不同、基于的方法原理和测试技术不同 等原因需要多种分析方法时，宜将每种分析方法作为单独的标准或单独的部分予以编写。 4.1.3 应明确规定水质监测分析方法的测定范围和方法检出限。 4.1.4 方法标准中不得使用国家命令禁止或淘汰使用的试剂和材料。 4 4.2 方法条件试验研究 分析方法的各项技术参数均应进行条件试验。 条件试验过程、 原始数据和试验结论应在 编制说明中写明。 4.2.1 干扰消除条件研究 a）分析对特定样品干扰物的干扰情况，必要时，应明确干扰元素或物质、干扰量。 b
11、) 根据方法特点(如常规化学分析、光谱分析、色谱分析等)，在检测的所有阶段(如提 取、蒸馏、检测等)研究可能存在的干扰情况。 c) 检测目标组分是多种组分， 应单独和全面检测这些组分， 研究相互之间是否有干扰。 d）针对待测物质和实验条件进行具体分析，研究提出消除干扰的方法。 e）结合文献资料，根据干扰发生的原因、过程和来源，研究提出消除干扰的方法。 4.2.2 样品采集及保存条件研究 a） 在水环境监测规范的基础上， 研究提出方法对样品采集的特殊要求， 包括采样设备、 试剂和材料等。 b）研究提出方法对样品保存器具、保存剂、保存时间和保存措施等条件要求。 4.2.3 样品制备及处理条件研究 a）研究提出采样现场对样品预处理的技术要求。 b）研究提出方法对样品消解、提取、富集等前处理的条件要求。 c）研究提出对测试样品制备和空白试样制备的条件要求。 d） 研究样品稀释(浓缩)后使用该方法测定的适用性， 提出样品稀释 （浓缩） 操作要求。 4.2.4 分析测试条件试验研究 a）研究提出试剂纯度和标准溶液制备的方法要求。 b）研究提出仪器调试
