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1、Q/（企业代号）（四位顺序号）S-（年号）宁夏化学分析测试协会 发布2020-XX-XX实施2020-XX-XX发布工业用固体甲醇钠（征求意见稿） T/GFPU XXXX-2020 T团体标准ICS备案号：1 T/GFPU XXXX-XXXX前 言本标准的编写格式按照GB/T1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写编写。本标准参考HG/T 4872-2016工业用固体甲醇钠，与HG/T 4872-2016相比主要变化如下： 修改了技术要求中游离碱（以氢氧化钠计）含量指标，优等品由1.5%修改为1.0%，合格品由2.0%修改为1.5%。本标准由宁夏佰斯特医药化工有限公司提出。本
2、标准起草单位：宁夏佰斯特医药化工有限公司、宁夏计量质量监督检验研究院、宁夏化学学会。本标准主要起草人：杨彬、陈蕊、邢亚琴、段斌I工业用固体甲醇钠警告：本标准并不只在说明与其使用相关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1 范围 本标准规定了工业用固体甲醇钠的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。本标准适用于甲醇与金属钠或氢氧化钠反应制成的固体甲醇钠。分子式：CH3ONa相对分子质量：54.02（按2007年国际相对原子质量）2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日
3、期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的标识和判定3 要求3.1外观白色或类白色流动性粉末。3.2 固体甲醇钠指标应符合表1的规定。表1 技术要求项 目指 标优等品合格品总碱（以甲醇钠计），/%99.098.5游离碱（以氢氧化钠
4、计），/%1.01.5碳酸钠，/%0.54 试验方法4.1 一般规定本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。4.2 外观的测定取适量试样于样品袋或透明干燥的密闭玻璃瓶中，在自然光下目视观察。4.3 总碱和碳酸钠含量的测定4.3.1 方法提要固体甲醇钠与水反应生产氢氧化钠和甲醇，氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算总碱（以固体甲醇钠计）的质量分数。试样溶液中的碳酸钠与加入的氯化钡溶液
5、反应，碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，用已知浓度的盐酸标准滴定溶液滴定，根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算碳酸钠的含量。反应方程式：4.3.2 试剂和溶液4.3.2.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.5mol/L；4.3.2.2 氨酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.02mol/L；4.3.2.3 氯化钡溶液：10%；4.3.2.4 酚酞指示液：10g/L；4.3.2.5 甲基橙指示剂：1g/L。4.3.3 分析步骤用干燥的100mL碘量瓶称取样品0.8g1.3g，精确至0.0002g。加入约20mL水溶解。加入5mL氯化钡溶液，摇匀，密闭静置5min。加入2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液
6、（4.3.2.1）滴定至溶液由红色变为无色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V1。在滴定结束的试样溶液中加入2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液（4.3.2.2）滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V2。4.3.4 结果计算4.3.4.1总碱含量总碱（以甲醇钠计）的质量分数1，按公式（1）计算： .（1）式中：c 盐酸标准滴定溶液（4.3.2.1）的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1 滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;m 4.3.3中称取的试样的质量的数值，单位为克（g）；M 甲醇钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩
7、尔（g/mol）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。4.3.4.2 碳酸钠含量碳酸钠的质量分数2，按公式（2）计算： .（2）式中：c 盐酸标准滴定溶液（4.3.2.2）的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1 滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;m 4.3.3中称取的试样的质量的数值，单位为克（g）；M 碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=52.99）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.05%。4.4 游离碱（以氢氧化钠计）的测定用无水醋酸中和试样，使
8、试样中的甲醇钠与无水醋酸中和变成醋酸钠和甲醇，试样中的氢氧化钠中和则变成醋酸钠和水，再用已知水当量的卡尔费休试剂与生成的水进行定量反应。反应方程式：4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1 无水甲醇：水含量不大于0.05%。4.4.2.2 冰乙酸：水分不大于0.05%。4.4.2.3 冰乙酸-甲醇溶液：按冰乙酸：甲醇=1:5（体积比）配制。4.4.2.4 卡尔费休试剂（单组分容量法水分测定试剂）。4.4.3 准备工作4.4.3.1 卡尔费休试剂对水的滴定度标定按GB/T 6283的规定进行标定。4.4.3.2 样品预处理用干燥器皿称取试样1.0g1.5g，精确至0.0002g，以无水甲醇溶解并定容
9、至10mL。4.4.4 分析步骤取20mL冰乙酸-甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反应瓶中。取2mL试样溶液，按GB/T 6283的规定测定其水分。同时吸取2mL无水甲醇做空白。4.4.5 结果计算游离碱（以氢氧化钠计）的质量分数 3，数值以%表示，按公式（3）计算： .（3）式中：V 滴定试样消耗卡尔费休试剂的体积数值，单位为毫升（mL）；V甲醇 滴定2mL无水甲醇消耗卡尔费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）；T 卡尔费休试剂对水的滴定度的数值，单位为克每毫升（g/mL）；m 试样的质量的数值，单位为克（g）；2.22 1mol氢氧化钠与1mol水的质量比。取两次平行测定结果的算术平均
10、值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。5 检验规则5.1 本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。5.2 以同等质量的均匀产品为一批。5.3 每批出场的产品都应该有一定格式的质量证书，内容包括：a） 产品名称；b） 生产厂名称：c） 生产日期或批号；d） 产品质量检验结果或检验结论；e） 本标准编号。5.4 采样按GB/T 6678、GB/T 6680的规定进行，取样量应满足检验、留样所需，将样品平均分为两份，放入清洁干燥的氟化瓶中，贴上标签，标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人，一瓶供检验用，另一瓶保存备查。5.5 检验结果的判定按GB/T 8170规定的修约值
11、比较法判定。检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应自两倍数量的包装中取样进行复检，复检结果即时有一项不符合本标准要求，则该批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志产品的包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：a） 产品名称：b） 生产厂名称、厂址；c） 生产日期或批号；d） 净含量；e） 本标准编号；f） GB 190种的易燃液体标志、有毒标志、腐蚀性物品标志，GB/T 191中的怕潮标志。6.2 包装应用清洁、干燥的塑料桶或包装容器，在符合安全要求条件下根据用户的需求包装。6.3 运输产品在运输时应防火、放热、防雨淋、防受潮。6.4 贮存产品在贮存时应放在通风、干燥、阴凉
12、的地方，应防火。7 安全7.1 安全警告7.1.1 固体甲醇钠为白色粉末状固体，对水敏感、易燃、易爆、极易吸潮，遇水分解成甲醇和氢氧化钠，在126.6以上的空气中分解。有强烈的刺激性、极强的腐蚀性。7.1.2 本品粉尘对呼吸道有强烈的刺激性和腐蚀性。皮肤接触可致灼伤。7.2 安全措施7.2.1 泄露处理隔离泄漏污染区。周围设警告标志，切断火源。应急处理人员宜戴自给式呼吸器，穿化学防护服。禁止直接接触泄漏物，禁止向泄漏物直接喷水或让水进入包装容器内。应采用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，避免扬尘。应使用无火花工具收集，运至废物处理场所处置。如果大量泄露，用塑料布、帆布覆盖。与有关技术部门联系，确定清
13、除方法。7.2.2 防护措施a） 呼吸系统防护：应佩戴防毒口罩。必要时佩戴防毒面具。b） 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。c） 防护服：穿工作服（防腐材料制作）。d） 手防护：戴橡皮手套。e） 其他：工作后，淋浴更衣。污染的衣服洗后再用。保持良好的卫生习惯。7.2.3 急救措施a） 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15min。就医。b） 皮肤接触：脱去污染的衣着。用流动清水冲洗15min。若有灼伤，就医治疗。c） 吸入：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时，给予输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸，就医。d） 食入：误服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。饮足量温水，催吐。就医。7.2.4 消防措施 可用干粉、二氧化碳、砂土灭火。禁止用水。- 6 -
