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1、乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成评论:0 条 查看 :330 次 vzzwv 发表于 2007-01-01 20:02原料与试剂 丙二酸二乙酯 25g(0.156mol) knq:/D 冰醋酸 28.5ml K 9b-Yag 亚硝酸钠 32.5g( 9_QZ Nw( 锌粉 39.25g(0.6mol) zm# S q 乙酐 43g(0.42mol) U,XvT k+ 活性炭 适量 hG2TE -3M 实验方法 pE!n: 取 250ml 三口烧瓶，加入丙二酸二乙酯 25g（0.156mol）,冰浴冷却，加入冰醋酸 28.5ml,温度降至 5时滴加 44%亚硝酸钠溶液（亚硝酸钠 32.5g 溶于 40
2、.5g 水中），滴加完毕（滴加过程中温度不高于 10），移去水浴，保温 30-40，继续搅拌 4 小时。反应中产生的NO 应有通风橱排出。反应完毕，将反应液在分液漏斗中静止分层，取油层。 YZYD$ ?Y 将油层倒入 250ml 三口烧瓶中，加入乙酸 112.5ml(1.98mol),在搅拌下分批加入锌粉39.25g(0.6mol),控制温度在 40-50，加完后，滴加乙酐 43g(0.42mol),然后继续搅拌 4小时，抽滤除去醋酸锌，用冰乙酸洗涤，合并滤液，减压蒸馏，蒸出乙酸，直至烧瓶中有大量固体析出，加入 100ml 热水，固体溶解转移至烧杯中，若颜色较深，可用脱色剂脱色，搅拌、冷却、析
3、出固体抽滤，用冷水洗涤得白色晶体。若用水重结晶可得无色片状晶体。（ mp:94-96） mma - =k5C 注意事项 rb&lMR 1、 烧瓶在加入丙二酸二乙酯，冰醋酸后为确保冰浴的质量，必须在混合物温度降至 5后，再开始滴加亚硝酸钠。 I#gTE + 2、 控制好亚硝酸钠的滴加速度，以防止温度骤然升高。 =Ug3r 3、 因反应放出 NO，故反应在通风橱内进行。 XM#g 4、 锌粉的加入使温度迅速上升，为较好地控制反应温度，减少副产物的生成，锌粉应少量多次加入。 A#MJ82 5、 在减压蒸馏时，当温度升至 85，反应液所剩不多时，应随时准备移去加热装置。因为固体通常在短时间内大量析出。
