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1、SEM 样品制备,对样品要求 样品的预处理 基本制样工具 样品制备,主要内容,1. 对样品要求,不会被电子束分解 在电子束扫描下热稳定性要好 能提供导电和导热通道 大小与厚度要适于样品台的安装 观察面应该清洁，无污染物 进行微区成分分析的表面应平整,1.正确认识高真空和低真空； 2.判断样品是否导电； 3.判断样品是否可以喷镀； 4.判断样品是镀金或镀碳； 5.对使用加速电压的控制。,SEM样品制备的一般步骤1. 从大的样品上确定取样部位；2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面；3. 清洗；4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理。,2. 样品的预处理,1. 清洁 样品表面附着灰尘、硅酸盐和
2、油污，经过线切割的样品，粘有大量污染物，不易直接分析。 将样品放入酒精或丙酮的容器，超声清洁至少15分钟，若溶液仍污浊，还要重复超声。若要分析C或O等超轻元素，清洁步骤更重要，在上述清洁基础上，再用蒸馏水超声一次。若是铁基材料，尽快吹干，防止锈蚀。,2. 干燥 将清洁处理的样品粘在导电胶上后低温真空干燥，以除去残留水分或有机溶剂。,3. 基本制样工具,1. 块样 对于金属、岩矿或无机物，切割成要求的尺寸，粘在样品台上。如果样品数量多，注意样品尺寸最好一致。 微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光，可以保证检测时几何条件不变。对于样品的断口面，要选择起伏不大的部位，最好是分析点附近有小的平坦区
3、。样品表面和底面应该平行。,4. 样品制备,金属或陶瓷样品制备抛光截面 a) 树脂镶嵌 b) 金属夹板,2. 粉样 （1）微米级粉料 * 将粉样撒在样品台的导电胶上，用手指轻弹样品台四周，粉料会均匀地向四周移动，铺平一层，侧置样品台，把多余粉料抖掉； * 用纸边轻刮、轻压粉料面，使粉料与胶面贴实； * 用吸耳球从不同方向吹拂粉料，使粉料牢固、均匀地粘在导电胶上。,（2）对于亚微米或纳米粉料进行成分分析：利用压片机（红外和荧光均使用）压成结实的薄片，然后将薄片用导电胶粘在样品台上。,此外，还可将粉体分散在水或无水乙醇中，滴加在导电胶上，然后粘到样品台上，低温真空烘干。,3. 安装 导电样品通常使
4、用碳或铜导电胶粘到样品台上，粘接时要确保底面与胶面贴实。 安装不导电样品可用普通双面胶，并在表面粘一条胶带与金属样品台连通，以备镀膜时形成导电通路。 样品即使导电，也必须与样品台粘牢，若没接触好，会产生样品充电现象，图像不稳定，而且收集能谱也受影响。,若样品不导电，则应决定是否要对样品进行喷镀。喷镀与否主要根据样品观察区域和观察目地而有所区别。因为不导电的样品在扫描电镜下观察时，会产生电荷积累而影响观察稳定性。 一般样品都可以喷镀后观察，被喷射金属的样品，在观察的过程中不但可避免电荷放电、减少电子束对样品的损伤，而且还可增加二次电子产率，获得质量良好的图片。但是有些样品（比如某些生物样品），经
5、过喷镀后会损坏样品表面，而使用者的观察目的就是样品的表面微观结构。在这种情况下，只能选择不溅镀样品。,4. 对导电性差的样品镀膜,喷碳: 喷金的样品虽然具有较多的优点，但是却不适合在能谱下进行观察。传统的能谱可以分析钠以上的元素，因而喷金后金元素的存在会影响能谱的正确分析，而喷碳的样品则不存在这个问题。,常用 Au、Pt 、 Au-Pd或 C 膜层厚度： 20 50 nm,镀膜技术 （1）真空镀膜：将金属丝或碳棒在高真空下通过大电流加热蒸发，沉积在样品表面。 （2）离子溅射：气体电离，离子撞击金属靶，使金属原子沉积在样品表面。 （3）离子束镀膜：高能离子束轰击金属或碳靶，使靶材沉积在样品表面。,Thank you !,
