第四部分SFDA操作规范幻灯片资料

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1、车载近红外光谱仪SFDA_Ident软件使用说明 &药品检验SOP,主要内容,SFDA_Ident软件简介 软件概述 数据库介绍 仪器常规检测 药品检验 药品分析报告 样品测试 样品检测的基本过程 背景测试及背景保护的重要意义 测量样品的基本要求 ：粉针剂、片剂、胶囊 结果的判断 车载近红外光谱仪药品检验SOP 药品检测车工作中需要强调的几个问题,第一部分 SFDA_Ident软件简介,SFDA_Ident软件概述,SFDA_Ident软件可以对药品进行定性、定量分析，包括药品检验、程序设置、仪器常规检测三方面的内容。 通过SFDA_Ident软件的程序设置功能，将药品近红外光谱的检测方法、定

2、性模型以及定量模型相关联。,SFDA_Ident软件概述,“程序设置”的内容 定性分析方法 (含定性分析方法1即Ident 1、定性分析方法2即Ident2，主要用于假药的初筛) 定量分析方法（主要用于劣药的初筛） 样品测试方法 (XPM文件) 报警值 (超过阈值5) 样品测试次数 (3次) 包装 规格,SFDA_Ident软件概述,SFDA_Ident软件药品检测的自动运行过程 打开数据库； 搜索需要检验的药品； 通过数据库关联与检验药品的近红外光谱测量方法，进行背景测试和药品测试，得到光谱图； 通过数据库，用与该药品相关联的定性模型以及定量模型对谱图进行定性和定量分析，给出分析报告和结果。

3、,SFDA_Ident数据库介绍,目前数据库中的药品种类 心血管系统用药 呼吸系统用药 消化系统用药 抗感染系统用药 特殊系统：抗艾滋抗结核抗疟用药,SFDA_Ident数据库介绍,每个系统的药品按照结构又划分为类或者亚类， 如抗感染系统用药按照结构分为16类。,SFDA_Ident数据库介绍,每个类或者亚类又按照剂型分类，目前主要考虑片剂、胶囊剂、注射用粉针剂三种剂型。 数据库中的各种胶囊统称胶囊，暂不包括软胶囊，并且没有细分硬胶囊、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊。 片剂没有细分，不分肠溶衣片、分散片等，统称片。,SFDA_Ident数据库介绍,每个剂型按照包装分类 片剂分为铝塑包装、非铝塑包

4、装、去糖衣片 胶囊分为铝塑包装、非铝塑包装 注射用粉针剂,仪器常规检测,SFDA_Ident软件设有仪器常规检测栏 在每天第一次开机进行样品测试时，需要对仪器进行常规检测，保证仪器状态正常。每次常规检测有效期为小时，超过24小时必须重新进行仪器常规检测。,当自检周期过时， 此处会显示红色， 药品检验操作将 不能进行。,仪器常规检测,进行仪器常规检测时必须保证光纤在背景位置插实；测试过程中不得触动光纤。 仪器常规检测项目 能量测试(包括信噪比、100%透射线偏差测试、干涉峰的强度、能量实验) X轴频率校准测试(聚苯乙烯薄膜的吸收峰和水蒸汽的吸收峰) Y轴重现性测试(A滤光片和B滤光片) 仪器常规

5、检验过程约20分钟，产生一个检验报告，该文件保存在“C:Program FilesSFDA_ IdentPQ FILES日期_时间”文件夹中，包含常规检验的7个光谱图。,仪器常规检测,仪器常规检测报告显示内容和信息：主要有：日期、仪器类型、仪器序列号、OPUS版本、参考光谱日期/时间、仪器开机时间、仪器硬件版本、仪器常规检验的具体项目、指标、测定值、每项是否通过检验以及全部测试结果是否通过检验、检测者签名及日期,仪器常规检测,对X轴频率校准测试的结果中，有时会出现“水蒸气太低，没有用于测试”，这主要是由于仪器的密封性好，内部光通道上水蒸气少，产生的近红外光谱强度低，使仪器对水峰7306.74c

6、m-1的识别产生困难，出现类似情况，一般不会影响正常检测工作。,当右侧报告即 仪器检测结果 报告各项均显 示通过标识时， 表明仪器状态 正常，可以进 行正常检测操作。,药品检验,药品检验是SFDA_Ident软件的主要功能,药品检验菜单能够自动打开调用相关联的数据库，检测过程中输入所要检测的样品名称，将自动收搜索调用数据中与之相对应的数据等。,药品查找的几个特例和注意事项,注射用氨苄西林钠氯唑西林钠在数据库中名称为“注射用氨氯西林钠” 数据库中名称为“盐酸地尔硫卓” 辅酶Q10在数据库中名称为“辅酶Q10” 如果为糖衣片在查找时全称为“去糖衣片”,药品检验,填入所要 查找的样 品名称,药品检验

7、 程序图,填写所要检测 样品名称,点击搜索,软件自动搜索 并给出对应的 品种名称规格,选中该品种后， 在包装框中自动 出现该品种包 装类型,选中包装类型， 在规格栏中会 自动弹出所有2字,选中“所有”， 将自动要求 进行背景测试,填写完所要求的 所有信息后， 点击背景测试， 自动进行背景测试,背景测试完毕，可以进入药品测试。 如该批样品测试完毕后尚有其它样品 需要测试，可以退到药品检验界面， 点击药品检验，进行另一批样品测试， 步骤同前。,药品分析报告,报告文件名称： 光谱仪序列号_药品批号_生产厂家名称.xxx.pdf,光谱文件名称： 光谱仪序列号_药品批号_生产厂家名称.xxx,这一项为检

8、测的总体结果，只有天坛图标上显示为绿色的对勾时才表示所测样品的定性结果通过！,药品分析报告,药品分析数据库的所有药品都有定性分析方法1，但是目前只有部分药品有定性分析方法2及定量分析方法。 药品的定量分析结果为固体纯度，需要用相应的平均片重或者平均装量数据进行计算后才能得到药品的标示量。 每次检验测量3次，用3张原始光谱求平均得到平均光谱，用平均光谱进行判别。,药品分析报告,定性分析：主要用于假药的初筛 通过 不通过 定量分析：主要用于劣药的初筛,第二部分 样品测试,SFDA_Ident应用过程,第一步：检查外接电源，连接外接电源 第二步：进行物理连接（光纤、双绞线连接） 第三步：启动光谱仪

9、第四步：启动笔记本电脑 第五步：打开SFDA_IDENT,严禁打开和进入此处,在此输入 药品名称,填写药品规格,背景测试的重要性,一个完整的样品测试过程包括背景测试和样品测试，这是由近红外的原理决定的。 背景光谱随同测试方法XPM文件一起保存。 对片剂、胶囊、注射用粉针制剂均使用同一个XPM文件(药品检验.XPM)，设置的背景有效时间为1小时。,背景测试的重要性,背景测量：每次开启SFDA软件，准备进行检测时均需进行一次背景测量，样品图谱要扣除背景(相当于空白对照)，所以正确测量背景很重要。 样品测点的选取及测定操作要领：每批样品测量完毕要将探头用软布或纸擦干净放回背景窗，全部检测工作结束，要

10、及时将背景窗、探头盖上，防止污染。,样品的测试方法,胶囊剂测定方法 (铝塑),注：如果所测为不透明的铝塑样品，则须将样品 取出测量！测量方法同非铝塑样品。,样品的测试方法,胶囊剂测定方法 (非铝塑),胶囊剂测定方法 测定数量：每一批样品测3粒，取平均光谱鉴别； 测点选取：均取囊体中位；铝塑包装样品直接隔塑料一侧测量；瓶装及铝铝包装样品(统称非铝塑包装)从包装中取出直接测量； 测量前要囊体垂直在下磕振，使内容物尽可能的在囊体内充实；测量时尽量压紧。,样品的测试方法,样品的测试方法,片剂 (铝塑),注：如果所测为不透明的铝塑样品，则须将样品 取出测量！测量方法同非铝塑样品。,样品的测试方法,片剂

11、(非铝塑),样品的测试方法,片剂 (非铝塑),样品的测试方法,片剂的测量 测定数量：每一批样品测3片，取平均光谱鉴别； 测点选定：测试范围要求覆盖光斑；铝塑包装样品，直接隔塑料一侧测量；瓶装及铝铝包装样品(统称非铝塑包装)，从包装中取出直接测量； 尽量选取无字和无刻痕的片面测定； 对于颜色较深、较厚的薄膜衣片，需要用锉刀将薄膜衣磨去后再测量。,样品的测试方法,糖衣片的测量 测定数量：每一批样品测3片，取平均光谱鉴别； 由于糖衣层较厚且表面光滑，需要先去除糖衣，但近红外光谱对水峰敏感，因此不能采用常规的去糖衣方法； 去糖衣方法：用锉刀将表层糖衣旋转磨掉，但磨掉糖衣的面积要大于光纤光斑的大小，而且

12、要均匀，不能在表面有纹路； 测点选取：取糖衣片，打磨出光纤光斑面积1.2倍以上的裸露片芯。,样品的测试方法,糖衣片的测量,样品的测试方法,注射用粉针剂,样品的测试方法,注射用粉针剂 测定数量：每一批样品测一瓶，每瓶测3次； 测点选取：直接用光纤探头抵住瓶底进行测量； 如果样品为结块的冻干粉末，注意将样品晃动使其沉于瓶底； 对于底部凹陷较大或有字、标签等影响测量的，尽量选择瓶底较平的部分；如仍无测点，可改从侧面测量； 如果样品为细粉末、晶体或冻干粉末，且装量较少，注意不要测空。,定性分析结果的判断,通过：数据库中的定性模型判断该药品为标签标示品种的真药 可疑：该药品的匹配值在阈值和报警值之间，需

13、要多次测定后再判断；然后结合其它方法进一步分析，如果确定是真药，加入模型重新建模 “未通过”：判断该药品不是标签标示品种，筛选出来用其它方法进一步确证,定量分析结果的判断,制剂(主要指片剂和胶囊剂)的含量一般用活性成分的标示量表示，而近红外定量模型的预测值为活性成分的纯度，需要用平均片重进行换算。 粉针剂：NIR含量同样以纯度计，如果近红外预测的纯度结果为a，预测的水分结果为b，则a/（1b）即为预测的以无水物计的含量结果。,定量分析结果的判断,如果计算的标示量%与药品规定范围相差较大，则该药品可能为劣药，筛选出用其它方法进一步验证 目前定量模型的数量还较少，需要进一步完善 如果需要定量的样品

14、不能在含量换算软件上找到相应的厂家，只能采取选择该品种厂家的“其它”选项，根据相应的规格，选择一个估计的平均装量，用于计算，但这种计算结果只是一个估计值。 如有天平（千分之一即可），也可以取5或10片（粒）求取平均片重（装量）进行手动计算。,第三部分 车载近红外光谱仪药品检验SOP,药品检验步骤,1、电源检查及电路连接 2、光纤连接 3、双绞线连接 4、仪器状态检查（打开OPUS,保存峰位) 5、检查仪器连接 6、仪器常规检测 7、药品检验（搜索样品模型、填写药品及检测信息、进行背景测试、进行样品检验、打印检验报告） 8、退出运行程序（如尚需测试其他批次样品，则重复第7步） 9、关闭电脑、光谱

15、仪 10、切断外接电源 11、将各附件复位（如下次使用光谱仪相隔时间不长，光纤可暂不拆卸下来放回箱子，留在仪器上面） 12、填写当天运行记录及仪器使用记录等。,电源检查及电路连接,目的：检查电源是否安全，是否符合仪器用电要求，确保仪器以及人员安全 步骤：询问了解所使用外接电源电压，符合要求后方可接入仪器,光纤连接,打开随机提供的存放光纤的箱子，小心取出光纤，取出光纤上的接口的保护帽和仪器的光纤接口上的保护帽，将光纤连接到仪器的光纤接口，用随机配置的工具固定好光纤，取出盖住光纤背景槽的软布或纸，将光纤探头插实在光纤背景槽中。,双绞线连接,用双绞线(8芯网线，RJ-45) 连接近红外主机和计算机后

16、，依次打开近红外仪器、计算机 。,仪器状态检查（保存峰位）,双击OPUS软件图标，打开OPUS软件，依次点击“Measure”菜单，Advanced栏，和Load功能键，从C:Program FilesSFDA_IdentPQ FILES文件夹中调出PQ_XPM文件；单击“Check Signal” 菜单，约1分钟后，点击“Save Peak Position”；关闭OPUS软件。,检查仪器连接,双击SFDA_Ident图标，打开SFDA_Ident软件。 点击“仪器常规检验”栏，检查仪器信息，如果能看到仪器类型、仪器系列号、固件版本、光谱仪MAC号，则表示近红外光谱仪与计算机之间的连接正常。,检查仪器连接,如果无以上信息，则需要关闭近红外仪器，重新开机，至仪器信息栏能看到仪器类型、仪器系列号、固件版本、光谱仪MAC号。 如果多次均失败，则应该检查IP地址设置是否正确，更换双绞线。 如果仍然有问题，请联系工程师。,仪器常规检验,每天第一次开机时均点击仪器常规检验栏进行仪器常规检验。 保证光纤插实在