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1、姓名：张小云 学号：2120110420 专业：电子与通信工程,低能离子散射谱(ISS),在离子同固体表面的相互作用下，若检测的粒子是经表面碰撞后背散射出来的入射离子，测量它们碰撞后损失的动能，可获得有关表面原子的种类及晶格排列等信息。 当入射离子能量较低时(离子动能为100eV至几keV)，可以得到低能离子散射(ISS)；当入射离子能量很高时(25keV到几个MeV)，称为卢瑟福背散射(RBS)。当初，卢瑟福曾使用这种散射探知了原子核的存在。 RBS的发展也很快，当能量分辨率足够高时，可以无损地进行纳米薄膜厚度的分析。 低能离子(0.22keV)散射被用来研究离子与固体表而的相互作用。实验证
2、实了低能离子与固体原子的碰撞主要为弹性碰撞。由于低能离子的散射截面和离子在表面内外的中和几率都很高，使得ISS的信息深度仅仅是表面的最外一层或二层，成为名符其实的表面分析手段。,引言,低能离子散射作为一种表面分析方法是由Smith首先提出的 ； Smith曾用0.53keV的He，Ne及Ar离子在多晶的Mo和Ni上散射，获得了靶原子(Mo或Ni)以及吸附在表面上的C，O的散射的尖锐谱峰。 Smith还对吸附在银上的一氧化碳进行了研究，由碳峰和氧峰的相对高度推导出CO的吸附结构信息。后来Smith又根据峰的相对高度识别出硫化镉单晶体的镉面和硫面。这表明低能离子散射不仅能作化学成分分析，还能作表面
3、结构分析 ； 从此以后，ISS开始成为一种表面分析手段。,发展历史,基本思想是利用低能惰性气体离子与靶表面原子进行弹性碰撞，根据弹性散射理论，确定散射离子的能力分布和角分布与表面原子的原子量的关系。 一般情况下吗，若入射离子的原子量为A，则当离子能量远低于AkeV时，则主要发生弹性碰撞。同时，入射离子的能量又应远大于原子在靶晶格上得结合能，即可认为靶上原子是“孤立、自由”的。 在此条件下，可认为入射离子与靶上原子的相互作用相当于两个刚性球间的弹性碰撞。因而可以根据能量和动量守恒定理，用二球弹性碰撞来处理。,ISS原理,ISS原理,根据能量守恒和动量守恒，,ISS原理,ISS中，通常M2/M1=
4、1，取正号。 对于常用的90度散射来说，L=90。，上式简化为：,能量标度就变成了表面上靶原子的质量标度。测出M2,进而确定样品的表面组成 。,低能离子散射谱上一些突出的峰是由入射离子和单个晶格原子之间的简单双体碰撞形成的，靶子晶格起的作用很小或根本不起作用。 Mo的离子散射普是Smith于1967年给出的一张最初的谱图，证明了散射模型和理论的正确性。,ISS原理,离子散射谱仪一般包括离子源、样品架、散射离子能量分析器、离子流检测器和超真空系统等五个基本组成部分。 另外，ISS中经常遇到离子轰击引起的靶面溅射而产生的本底噪声，影响ISS的正常分析。，因此常加一个质量过滤器滤掉本底噪声，如四级滤
5、质器。,ISS装置,离子是由离子枪产生的，通常是用电子轰击压力为5l06到l03托的气体而得到。离子流密度约在几十uAcm2，离子能量在500eV一2keV内，能量分散性约2eV。 在低能离子散射中，最常用的惰性气体是氦、氖或氩，具有中和化几率高的特点。离子源处于正加速电位。离子由一个负偏置电极通过一个小光阑从离子源取出，再通过透镜系统形成离子束。为了得到合适信号,必须有较大的束流(10131014离子/cm2)。 关于离子束的角度需要考虑的有三个:入射角、散射角和方位角(对单晶样品而言,为绕样品法线旋转的角度)。入射角越大,遮蔽锥越大。利用遮蔽效应,可以研究表面原子结构。 在表面分析中离子源
6、的重要参数有：(1)能量分散不应大于几伏；(2)从离子源得到的离子流最少几微安(3)发散角为小于1度。（4) 气体向离子源的泄漏要能精确控制，供给电子的灯丝要便于更换,离子源,低能散射要求良好的真空条件，其真空度要优于高能散射时的最低要求。实验过程中散射室的压力应在l 109托或更低。 这是因为低能离子散射法对表面非常敏感，本底气体的吸附层会严重地减小分析表面的离子散射产额。为了对实际的或工程样品进行成分分析，应通过适当的抽真空和预先烘烤器壁来减少残余气体。 对表面结构的研究还应能对靶表面进行就地清洁和通过退火保持有序表面，并能适当控制气体量以进行吸附研究。,真空系统和散射室,静电式电子能量分
7、析器，如CMA、SDA都可以用作正离子能量分析器，只须特有有关电位开关的极性反转即可。这也使ISS技术易于同AES、XPS等分析技术兼容。 正离子探测也常用电子通道板倍增器。入射到倍增器的离子需加速至3千电子伏以增加灵敏度。前置放大器，脉冲计数等信号处理系统与AES、XPS等相同。,能量分析器等,ISS定性分析的基础是根据ISS散射峰的位置进行ISS识别。 入射角过低时，峰位向高能端偏移，这是由于入射角降低引入多重散射的几率大增造成的，同时，非弹性散射会使谱峰向低能端偏移。 表面凹凸不平，表面原子的热振动等均会使ISS谱峰展宽，从而降低了ISS得质量分辨本领。 提高入射离子能量时，入射离子与第
8、二层或更深层的散射增加，因此会增加谱峰低能段的拖尾。,ISS定性分析,ISS定量分析,峰高是ISS定量分析的基础。检测器接收到的粒子流Ii+为：,其中Nx为x元素的表面密度，Io为入射束强度，dx/d为x元素的微分散射截面，Px为散射过程中被中和的几率，T为分析器的传输率，为接收立体角。,ISS定量分析,对于均匀的非氧化材料，如i、j二元材料。可近似有：,一般认为,一般认为ISS谱峰面积与最外层表面原子浓度成正比，比例系数可用标准样品确定 利用标准试样，在一定范围内，可用散射粒子流的比值求出表面成分。,散射产额,散射产额与离子原子碰撞的微分散射截面d()d，散射粒子保持离化状态的几率Px以及靶
9、原子的数目等因素有关。散射截面又是离子和靶原子之间相互作用势V(r)的函数。 单位立体角内的离子产额就应该表示为 ：,n0是测量期间打到靶上的粒子数，n是散射粒子数，N是可达深度内的靶原子密度，其它量的定义同前。在此方法中，N只限于可达到的深度(即一、两个原子层),在低能散射时离子中和(用单能惰性气体离子束轰击试样表面，当入射的离子从试样的表面的原子中获取一个电子而被中和)是一个重要问题。能量低于5keV时静电分析器收集的散射离子只是总产额的一小部分。因此，散射产物的利用率很低。 而且中和效率(1一Px)很可能与许多参数有关(例如离子能量、基质材料、吸附的靶原子种类等)，所以在定量解释上相当复
10、杂。另一方面，低能离子散射最突出的特点是表面灵敏度极高，这也是由于中和效应之故。因为离子穿透到表面一、两个原子层以下比从表面散射受到的中和更为艰难。低能离子散射谱有许多尖锐的峰，这与高能时的情况有显著区别。,离子中和,阴影效应,每个原子后面都有一个入射离子无法进入的区域(遮蔽锥)。在遮蔽锥的边沿会对入射束起聚焦增强作用,称遮蔽锥的聚焦效应。入射角(入射束与样品表面法线夹角)越大,遮蔽锥越大。利用遮蔽效应,可以研究表面原子结构。 低能离子在表面散射时具有大的散射截面意味着表层原子对入射离子的遮蔽作用大，亦即在入射离子的路径上，若表面第二层原子恰好处在最表层原子的下面，则ISS谱峰中将看不到第二层
11、原子的谱线。若改变入射方向，则可能看见第二层原子的谱峰。这便是ISS所具有的阴影效应。,实验上可以利用这一阴影效应，获取不同入射方向的ISS谱，比较这些谱峰的消长规律，便可推知表面一、二层原子的种类及它们的相对几何排列。例如，历史上ISS谱曾成功地确定了ZnS晶体的二个不同极化面。 如图所示，在Zn面尽管锌原子层下面就是硫原子层，但只要适当地选择入射角度，ISS谱上只见到锌的谱线而不见硫谱线。,阴影效应,荷电效应即当其处理当样品为绝缘体时,必须考虑表面电荷积累所引起的实验结果偏差-荷电位移。 常使用中和电子枪,用低能电子流照射样品,以清除积累的表面电荷。 另外可将粉末样品均匀地压在柔软金属(如
12、等)上,也能有效地消除电荷积累,并且这层金属还可作为散射离子能量的标准物,荷电效应,图为1keV He+离子在Ag箔上的离子散射谱 a)接地b)样品不接地c)样品不接地同时使用电子中和枪 (1)图1a中在19eV处另有一较强和较宽的离子峰,该峰的能量与质量比基本无关,它是He+离子轰击时表面发射的二次离子峰 (2)1b是He+离子在样品2表面的ISS谱887eV处的散射离子峰不见了,表面发射的二次离子峰则移到了大约555eV处.我们推测这种峰位移是样品荷电效应所致 (3)当继续增大灯丝电流和增加中和低能电子时,溅射二次离子峰和散射的He+离子峰不再移动,见图1c,荷电效应,利用原子质量对低能离
13、子的散射作用，可以直接测定靶原子的质量，从而进行定性分析。 用He和N e离子束对热轧FeMoRe合金进行定性表面分析的情况，说明用较重的离子能改善质量分辨率。 在He离子的谱中，铁,钼峰是分开的， 但在Re的位置上只有一个很小的上弯部分。用Ne离子时，按照之前的方程，这三个峰都清楚地分开了。 和He谱对比，Ne谱没有低能本底。这种区别可能同离子束衰减效应有关。虽然对一些轻元素，如C和Be在90度散射情况下不能用Ne，但是用氦时质量分辨率却很好。 用3He比用4He灵敏度高，这主要是由于在约定能量下3H e的速度较高和离子百分比较大所致。,ISS应用-表面定性分析,ISS已广泛应用在表面吸附，离子诱导解吸，化合物的表面成分和催化，合金表面成分及电子轰击引起的表面过程的研究。 从清洁表面和吸附表面的谱图对比可以看出，Ni峰壁Cu峰的比例变化发生了明显变化，说明CO优先吸附在Ni原子上。第二个图中O峰远高于C峰，说明CO以分子形式立着吸附在Ni表面上，且O原子朝外。,ISS应用-表面吸附,The End Thank You,
