《原子荧光操作指南课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子荧光操作指南课件（38页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、原子荧光操作指南,北京吉天仪器有限公司 张燕松,一、仪器条件参数的选择 二、仪器使用注意事项 三、仪器的日常维护 四、仪器常见故障的处理,一、仪器条件参数的选择,1、光电倍增管负高压 光电倍增管是一种光电转换器件，作用是把微弱的光信号转换为电信号并放大，负高压越高，放大倍数越大,也就是灵敏度越高。 建议在240-320伏之间选择。,2、灯电流 北京吉天仪器公司的产品均采用集束脉冲供电方式，灯电流的大小决定光源发射强度的高低。砷灯的灯电流不超过100mA，汞灯的灯电流不超过50mA。,3、原子化器温度 原子化器温度石英炉芯内的温度，采用直流低压电热丝加热，炉芯温度为200度。 原子化器温度不同于
2、原子化温度，氩氢火焰的温度大约700度左右。,4、原子化器高度,5、载气、屏蔽气流量 北京吉天仪器公司的产品均采用双层石英炉芯，内层进载气，外层屏蔽气。 气流量越大，灵敏度降低，稳定性变好。 气流量越小，灵敏度升高，稳定性稍差。 建议载气流量在400-600之间选择 建议屏蔽气流量在800-1000之间选择,6、读数时间与延迟时间 光源照射原子蒸汽产生荧光的过程，其所用时间为读数时间。 样品与还原剂反应产生氢化物进入原子化器，所需的时间为延迟时间 读数时间与延迟时间与进样量的大小、泵速的快慢以及气流量的大小有关。 正确选择读数时间与延迟时间可增加灵敏度和减少空白噪声。,7、仪器灵敏度的选择 正
3、确选择仪器灵敏度，可以提高测量精度 和减少空白噪声。 对于浓度不同的样品，选择不同的标准系 列，通过改变仪器条件，使曲线最高点的 荧光强度在1000-3000范围内。,二、仪器使用注意事项,1、室内工作环境 环境温度15-30度 环境湿度小于75% 要求室内通风良好 电源有良好接地，周围无大功率设备 要求配备1000瓦的精密稳压电源,2、试剂纯度要求 原子荧光是一种痕量分析技术，对试剂纯度有严格的要求，建议用户购买正规厂家的优级纯产品，并通过实验加以验证。 3、对器皿的要求 所有器皿清洗干净后，在（1/1）硝酸中浸泡24小时，且为原子荧光专用。,4、对溶液配制的要求 标准系列和还原剂现用现配
4、盛放还原剂的容器最好为聚乙烯塑料材质 储备液要定期更换 5、注意环境污染问题,6、更换元素灯时，一定要关闭主机电源。 7、仪器使用前，要检查二级气液分离器（水封）中是否有水。加水后液面达到水封的排废口即可。 8、注意仪器开机顺序。正确的开机顺序是：计算机、仪器主机、顺序注射（9系列）、双泵（8系列）、再进入操作软件。,9、测量前仪器一定要预热半小时至一小时。8系列仪器预热时，蠕动泵压块要打开，让仪器在点火状态下空载运行。9系列仪器预热时，注射器加水运行。,10、在测量过程中，要注意气液分离器中不能有积液。如果废液喷进原子化器，会影响测量精度、污染炉芯，还会减少炉丝的使用寿命 。,11、仪器运行
5、过程中，不要进行其它软件操作。 12、测量结束后，一定要用纯水清洗进样系统十次以上，清洗后要将水排空。 13、仪器使用后， 要将载流槽和样品盘中的剩余溶液倒掉并清洗干净，避免腐蚀仪器。,14、仪器关闭后，要将自动进样器采样臂压下，避免因其变形而造成走位不准。 15、不能进高浓度的样品。测砷最高浓度小于100ppb，测汞最高浓度小于10ppb。,三、仪器的日常维护,1、仪器每周应开机一至两次，以利于仪器内部保持干燥，避免电路故障。 2、仪器使用后，要将实验台面清理干净，避免腐蚀、损坏仪器。,3、不要长时间挤压泵管，仪器使用后要及时打开压块。 保持泵管和压槽的清洁，滴加硅油润滑泵管。 定期检查压块
6、的松紧。 4、9系列仪器定期检查注射器的连接。（建议每月检查一次）,5、根据使用情况，定期将炉芯和气液分离器拆下清洗。 （建议每三个月至半年清洗一次） 6、9系列仪器每半年将注射器和转换阀拆下清洗一次。 （注意：不能用酸浸泡）,7、掌握正确的光路调节方法,原子化器,8、保持自动进样器采样臂的清洁，可适量滴加机油润滑、防锈。 9、拆卸原子化器的注意事项 上下两组螺钉位置相互垂直 固定螺钉不要拧得太紧 炉芯口要与炉丝齐平 10、更换炉芯和炉丝,四、仪器常见故障的处理,进样系统,原子化器,检测系统,数据处理,激发光源,1、软件通讯失败 开机顺序错误 计算机软件系统不兼容 计算机串口有问题 仪器硬件故
7、障,2、元素灯不亮 元素灯本身问题 仪器主板变压器损坏,3、测量时提示无载气 气瓶分压压力不足（0.3MPa） 气路装置稳压表压力降低（ 0.2MPa） 气路装置上的压力开关有问题 仪器电路故障,4、元素灯识别错误 元素灯本身质量问题 仪器灯插座接触不良 仪器电路故障,5、测量时提示“溢出” 被测样品浓度过高，超过仪器测量范围， 仪器自动中止测量宁提示“溢出 ” 元素灯本身质量问题引起干扰 仪器电路故障,6、自动进样器走位不准 样品盘和载流槽码放位置不准 自动进样器采样臂的导轴运行不畅 自动进样器定位不准,7、软件运行失控 计算机软件干扰 元素灯本身质量问题引起干扰 仪器电路故障,8、测量时空
8、白值偏高 试剂纯度不够 器皿污染 室内环境污染 仪器进样系统污染 仪器条件选择不合适,9、标准系列线性不好 仪器条件选择不当 配制方法不当 器皿污染（8系列仪器） 标准系列与稀释液介质不同而造成偏差 （9系列仪器）,10、气液分离器中有积液 排废管路有堵塞或排废泵管的松紧不何 适，造成排废不畅 样品消解的不好，有机质太多，造成反 应过于激烈，产生大量废液排不掉,11、二级气液分离器冒水 二级气液分离器出口或炉芯堵塞 二级气液分离器的排废泵管方向接反 排废管路不通畅 排废管压扁或压块松紧不合适,12、测量时信号不稳定 （1）仪器预热时间不够，元素尚未达到稳定状态。 （2）气流量不准确或气流不稳。 （3）进样系统管路漏气或有堵塞，特别是气液分离器出口至原子化器间的管路。 （4）进样系统污染。 （5）仪器条件选择不合适。,13、测量时无信号 有两个重要的判断方法： （1）点击软件“显示灯能量”项，在原子化器炉口做反射，若屏幕上有蓝色光带晃动，说明仪器硬件正常。否则，仪器硬件有故障，厂家指定人员维修或返厂维修。 （2）测量时观察原子化器炉口有无火焰形成。若有火焰形成，则说明标准溶液或样品溶液有问题。,14、若无火焰形成，可能的原因有： a、炉口与炉丝未齐平，不能点燃氩氢焰。 b、进样系统管路漏气或水封中无水。 c、排废压块松紧不合适造成漏气。 d、气流量不准确。,谢 谢 ！,
