《汽车玻璃用功能膜样品装贴方法、甲醛、苯系物释放量、选用》由会员分享，可在线阅读，更多相关《汽车玻璃用功能膜样品装贴方法、甲醛、苯系物释放量、选用（10页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、QC/T XXXXXXXXX 1 附 录 A （资料性附录） 功能膜样品装贴方法 A.1 装贴条件 除特定要求外，装贴应在清洁、无尘、密闭的室内进行：温度 20 5 ，相对湿度 50%75%。 A.2 装贴工具 清洗安装液、喷壶、清洗刮铲刀、刮水擦、挤水铲、特氟隆挤水片、裁膜刀、裁膜导板和直尺、无 屑吸水纸巾等。 A.3 装贴 A.3.1 玻璃的清洗 清洗玻璃，去除玻璃表面的污渍，必要时用清洗刮铲刀将污物刮铲掉。用无屑吸水纸巾擦拭玻璃， 保证擦拭干净。 A.3.2 装贴 A.3.2.1 覆膜 将裁取好的功能膜去除保护膜，在安装胶面、玻璃表面均匀喷清洗安装液，覆膜。喷洒清洗安装液 在功能膜表面，
2、用刮水擦以水平方向在功能膜上来回刮擦二至三次，令功能膜粘在正确的位置上。 A.3.2.2 挤水 再次喷洒清洗安装液在功能膜表面，首先用挤水铲由功能膜中上方开始、上下左右地移动，以相同 的压力及角度、重叠的动作挤压整块玻璃，尽量清除功能膜和玻璃之间残留的清洗安装液。在最后的挤 压前使用裁膜刀裁切功能膜边部可能多余的部分。之后用无屑纸巾包住特氟隆挤水片，以平稳的力度， 将残留的水分挤压出来， 同时不停地转换纸巾位置以求将多余的水分挤尽。 注意功能膜和玻璃之间不要 残留气泡、水泡。 QC/T XXXXXXXXX 1 附 录 B （规范性附录） 袋子法测定汽车玻璃用功能膜中甲醛释放量 溶液吸收-酚试剂
3、分光光度法 B.1 测定范围 本方法适用于汽车玻璃用功能膜中甲醛释放量的测定方法。 本方法的检出限为 0.027 g， 测定下限为 0.108 g。 当试样面积为 0.18 m2， 采样袋充气体积为 5.0 L， 吸收液采样体积为 1.0 L 时，方法的最低检出浓度为 0.001 mg/m2，最低定量浓度为 0.003 mg/m2。 B.2 方法原理 采用袋子法将汽车玻璃用功能膜放入采样袋中，在一定温度下加热，使游离甲醛散发在采样袋中， 用装有酚试剂的大气泡吸收管采集气体样品，甲醛与酚试剂反应生成吖嗪，在酸性溶液中，吖嗪被铁离 子氧化成蓝色化合物，用分光光度计在 630 nm 波长下测量吸光度
4、，进行定量。 B.3 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水。 B.3.1 酚试剂（3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐）溶液，1 g/L：置棕色瓶中，冰箱内保存。此液无色透明， 放置后，逐渐产生红色，并加深。可放置约3个月（呈淡红色）；较长时间放置则出现细小棕红色沉淀， 过滤后仍可使用，但吸光度本底值升高。 B.3.2 吸收液：用水稀释5 ml酚试剂溶液（B.3.1）至100 ml，使用前配制。 B.3.3 硫酸铁铵溶液，10 g/L：称取1g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2 12H2O，优级纯溶于0.1 mol/L盐酸溶液 中，并稀释至100 ml。置
5、棕色瓶中，在冰箱内可保存6个月。 B.3.4 标准贮备液：1000 g/ml。 取 2.8ml 甲醛溶液（甲醛含量为 36%38%），放入 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液标定后， 为甲醛标准贮备液，置棕色瓶中常温放置可稳定 3 个月。每次使用前需重新进行标定。 B.3.5 标准溶液：=1.0 g/ml。 将甲醛标准贮备液（B.3.4）用水稀释为 10 g/ml 甲醛溶液，然后取该溶液 10.00 ml，放入 100 ml 容量瓶中，加入 5 ml 酚试剂，用水定容至 100 ml，放置 30 min 后，用于配制标准系列。此溶液可稳定 24 h。也可购买市售有证标准溶液进行配制。 B.
6、3.6 采样袋：聚氟乙烯（PVF）材质，容量为10 L，配有进/出气体阀门，PE压条密封。 B.3.7 高纯氮气：纯度99.999%。 QC/T XXXXXXXXX 2 B.4 仪器和设备 B.4.1 恒温试验箱：控温精度为 2 C。 B.4.2 分光光度计：具1 cm比色皿。 B.4.3 大气泡吸收管。 B.4.4 具塞刻度试管：10 ml。 B.4.5 无油采样泵：采样流量应能达到20 ml/min500 ml/min，采样泵宜采用具有恒定质量流量控制 的采样泵，流量精度不低于2.5%。 B.4.6 校准流量计：能在5 ml/min500 ml/min内精确测定流量，流量精度不低于2%；宜
7、采用电子质量 流量计。 B.4.7 真空泵：至少能达到负压1.0105 Pa。 B.4.8 采样袋自动充气装置，充气流速0.1 L/min50 L/min，精度不低于2.5%。 B.5 样品采集 B.5.1 袋子法-吸收液采样 B.5.1.1 采样袋准备：将恒温试验箱的温度设至90 C，空箱加热0.5 h1 h；将采样袋撑开，放入试 验箱中加热12 h以上。每次使用前测试采样袋背景结果，当甲醛含量10 g/m3时，采样袋可以用于采 样。 B.5.1.2 将2片裁切好的尺寸为（3001）mm （3001）mm的未去除离型膜的汽车玻璃用功能膜样 品放入采样袋中，并用密封条密封采样袋口。 B.5.1
8、.3 用真空泵将采样袋抽真空至负压1.0105 Pa，然后充入至少50%袋体积的高纯度氮气，再将 气体抽出，重复操作3次，同时检查气密性；之后向采样袋中充入5 L50 ml高纯氮气，关紧阀门。 B.5.1.4 将装有样品的采样袋放入温度为（60 2） C恒温试验箱内，保持4 h 10 min，确保受热均匀。 B.5.1.5 从恒温试验箱内取出采样袋，放至室温后，混匀采样袋内气体，连接采样泵和装有5 ml吸收 液的大气泡吸收管，以100 ml/min的流量采气1 L。 B.5.2 空白样品 每批试验至少采用 1 个袋子进行空白测试，除不放样品外，空白样品的采集与样品采集步骤相同。 B.5.3 样
9、品保存 采样后，立即封闭吸收管的进出气口。样品在室温下可保存 24 h。 B.6 分析步骤 B.6.1 标准曲线的制备：取5 支9 支具塞刻度试管，分别加入0.0 ml2.0 ml甲醛标准溶液（B.3.5）， 加吸收液 （B.3.2） 至5.0 ml， 配成0.0 g2.0 g含量的甲醛标准系列。 加入0.4 ml硫酸铁铵溶液 （B.3.3） ， QC/T XXXXXXXXX 3 摇匀；放置15 min（气温较低时适当延长反应时间，例如15 C时反应30 min）。用分光光度计在630 n m波长下，用1 cm比色皿，以试剂空白作参比，分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对 相应的甲
10、醛含量（g）绘制标准曲线或计算回归方程。 B.6.2 样品测定：将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 ml。用 测定标准系列的操作条件测定样品溶液， 测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中甲醛的含 量（g）。若样品溶液中甲醛的浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 B.6.3 空白试验 按与样品分析相同的操作步骤分析空白样品。 B.7 结果计算与表示 B.7.1 释放量计算 汽车玻璃用功能膜中甲醛释放量按公式（1）计算： 1 2 1000 = m V C VS （1） 式中： C 单位面积汽车玻璃用功能膜释放甲醛的量，mg/m2； m
11、测得的甲醛含量，g； V1 采样袋充入气体体积，L； V2 吸收液采集气体样品体积，L； S 汽车玻璃用功能膜面积，m2。 B.7.2 结果表示 当甲醛释放量小于 1.0 mg/m2时，分析结果保留至小数点后 3 位；当甲醛释放量大于 1.0 mg/m2时， 分析结果保留 3 位有效数字。 B.8 质量保证和质量控制 B.8.1 气体样品采样期间应保持流量恒定，波动应不大于5%。 B.8.2 标准曲线的相关系数应0.999。 B.8.3 每20个或每批次 （少于20个） 样品应至少带一个标准曲线校核点， 测定结果相对误差应在10% 以内。 B.8.4 至少每3个月应对采样泵进行一次流量校准。
12、QC/T XXXXXXXXX 1 附 录 C （规范性附录） 袋子法测定汽车玻璃用功能膜中苯系物释放量 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 C.1 测定范围 本方法适用于汽车玻璃用功能膜中苯、甲苯、乙苯、二甲苯释放量的测定。其他挥发性有机物经过 验证后也可使用本方法。 当试样面积为 0.18 m2，采样袋充气体积为 5.0 L，吸附管采样体积为 1.0 L 时，方法的检出限，测 定下限见表 C.1。 表 C.1 目标物的检出限和测定下限 目标物 CAS No. 定量离子 检出限 ng 测定下限 ng 最低检出浓度 g/m2 最低定量浓度 g/m2 苯 71-43-2 78 1.16 4.63
13、0.032 0.129 甲苯 108-88-3 92 1.23 4.92 0.034 0.137 乙苯 100-41-4 106 1.91 7.66 0.053 0.213 对/间二甲苯 106-42-3/ 108-38-3 106 2.81 11.2 0.078 0.311 邻二甲苯 95-47-6 106 1.18 4.72 0.033 0.131 C.2 方法原理 采用袋子法将汽车玻璃用功能膜放入采样袋中，在一定温度下加热，使苯系物散发在采样袋中，用 吸附管采集气体样品，将吸附管置于热脱附仪中进行热脱附，脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测， 根据保留时间、质谱图或特征离子定性，外标法或内
14、标法定量。 C.3 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 C.3.1 甲醇：农残级或者等效级。 C.3.2 内标溶液：=2000 g/ml或2500 g/ml，市售有证内标溶液（挥发性有机物分析专用）。 C.3.3 4-溴氟苯（BFB）：=50 g/ml。 用于 GC-MS 性能检验。取适量色谱纯的 4-溴氟苯（BFB）配制于一定体积的甲醇（C.3.1）中。 C.3.4 标准贮备液：=1000 g/ml。 QC/T XXXXXXXXX 2 购买色谱纯的目标化合物，取一定体积用甲醇（C.3.1）稀释，配置成 1000 g/ml 的标准贮备液。 也可购买市售有证混合
15、标准溶液。 C.3.5 氦气：纯度99.999%。 载气气路中应安装氧气和有机物过滤器。这些滤料应根据厂商说明定期更换。 C.3.6 高纯氮气：纯度99.999%。 C.3.7 采样袋：聚氟乙烯（PVF）材质，容量为10 L，配有进/出气体阀门，PE压条密封。 C.3.8 吸附管：不锈钢材质，内径5 mm。 组合 1 吸附管：内装 Tenax GR、Carbopack B，长度分别为 30 mm、25 mm。 组合 2 吸附管：内装 Carbopack B、Carboxen 1000，长度分别为 30 mm、10 mm。 组合 3 吸附管：内装 Carbopack C、Carbopack B、
16、Carboxen 1000，长度分别为 13 mm、25 mm、13 mm。或使用其他具有相同功能的产品。 C.3.9 吸附剂：Tenax GR（比表面积35 m2/g），Carbopack B（比表面积100 m2/g），Carbopack C（比 表面积10 m2/g），Carboxen 1000（比表面积1200 m2/g），或其他等效吸附剂如国产GDX-502(（比表面 积170 m2/g）、GDX-201（比表面积510 m2/g）、GDX-101（比表面积330 m2/g）等。常用的吸附剂的粒 径一般为6080目。 C.4 仪器和设备 C.4.1 恒温试验箱：控温精度为 2 C。 C.4.2 气相色谱仪：具有毛细管柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。
