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1、GB/T XXXXXXXXX 5 A A 附 录 A （资料性附录） 电子级产品指标分析方法 A.1 一般规定 本标准所用的试剂和水， 在没有注明其它要求时， 均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 中规定的三 级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。 A.2 色度的测定 按 GB/T3143 的规定进行测定。 A.3 单组份稀释剂含量的测定 A.3.1 原理 采用毛细管柱气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离， 用火焰离子化检测器（FID）检测，采用校准面积归一化法定量，减
2、去水分，计算得到单组份稀释剂的 含量。 A.3.2 试剂或材料 A.3.2.1 氮气：不小于99.99 %。 A.3.2.2 氢气：不小于99.99 %。 A.3.2.3 空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化。 A.3.3 仪器设备 A.3.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID） ，灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722-2006中有关 规定。 A.3.3.2 色谱数据处理机或积分仪。 A.3.3.3 微量注射器：1 L，10 L。 A.3.4 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱为 60 m0.32 mm0.25 m（柱长柱内径液膜厚度） ，色谱柱操作条件根 据产品特性设置合适
3、的色谱操作条件， 进行定性和定量分析。 其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱 操作条件也可使用。 GB/T XXXXXXXXX 6 A.3.5 试验步骤 A.3.5.1 校准用标准溶液的配制 用称量法配制单组份稀释剂加欲测杂质的校准用标准溶液。各组分的称量精确至 0.000 2 g，组分 含量的质量分数计算精确至 0.001 %。所配制的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。 A.3.5.2 试验 根据仪器说明书，调节仪器至合适的操作条件，将单组份稀释剂和校准用标准溶液依次注入气相 色谱仪，各平行测定 4 次，取 4 次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及标准溶 液中杂质
4、组分含量，计算各组分的相对校正因子i。 A.3.5.3 试验数据处理 组分 i 相对单组份稀释剂的校正因子i，按公式（A.1）计算： Bii iB i CAA CA f )( . (A.1) 式中： AB 标准溶液中单组份稀释剂的峰面积； Ai 单组份稀释剂中杂质组分 i 的峰面积； Ai标准溶液中组分 i 的峰面积； CB标准溶液中单组份稀释剂的治疗分数的数值； Ci 标准溶液中组分 i 的质量分数的数值。 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为 1。 单组份稀释剂的质量分数 wi，按公式（A.2）计算： )%100( 水 w Af A w ii B i . (A.2) 式
5、中： AB 试样中单组份稀释剂的峰面积； Ai 组分 i 的色谱峰面积； i 组分 i 的相对校正因子； w水按测得的以质量分数表示的水分的数值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.03 %。 A.4 水分的测定 按 GB/T62832008 中第 8 章的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.03 %。 A.5 金属离子含量的测定 GB/T XXXXXXXXX 7 A.5.1 原理 试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子体内，在高温和惰性氩气气氛中蒸发、 汽化、解离和电离，转化成带正
6、电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，按离子的质荷比进行分离， 各离子质谱峰的强度与样品中相应离子浓度成正比，可对各元素进行定性或定量分析。 A.5.2 试剂或材料 A.5.2.1 高纯氩气：不小于99.999 %。 A.5.2.2 高纯氨气：不小于99.999 %。 A.5.2.3 使用有证多元素溶液标准物质或按GB/T 602规定制备，互有化学干扰、产生沉淀及互有质谱 干扰的元素应分组配制。分组实例见表1，表中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 表A.1 组别 元素和浓度 介质 第一组 Li 、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd 、Pb
7、，各元素质量浓度为10.0 mg/L 硝酸溶液(5%) 第二组 Na、K、Mg、Ca、Fe、Co、Pb，各元素质量浓度为1 g/L 硝酸溶液（0.5%） A.5.3 仪器设备 A.5.3.1 电感耦合等离子体质谱仪：应符合JJF 1159中第4章的规定，仪器的选型不仅限于四级杆电感 耦合等离子体质谱仪。 A.5.3.2 精密微量移液器及洁净的聚丙烯（PP）吸头：10 L100 L， 100 L1000 L。 A.5.3.3 全氟烷氧基树脂（PFA）瓶。 A.5.4 试验步骤 A.5.4.1 测定条件的选择 按GB 50073规定，推荐在洁净度等级为2级的环境中操作。 A.5.4.1.1 待测元
8、素质量数 表A.2 待测元素质量数 待测元素 质量数 Li 7 Na 23 Mg 24 GB/T XXXXXXXXX 8 Al 27 K 39 Ca 40 Cr 52 Mn 55 Fe 56 Co 59 Ni 58，60 Cu 63，65 Zn 64，66 Mo 95 Ag 107 Cd 111，114 Pb 206，207，208 A.5.4.1.2 入射功率 按待测样品特点和仪器条件选择最佳功率，一般范围为500W1500W。 A.5.4.1.3 气体及其流量 按炬管和分析要求，确定各气体流量。所用的氩气应符合GB/T 4842的要求。 A.5.4.1.4 分析时间 冲洗时间和扫描时间由仪
9、器和分析要求来确定。 A.5.4.1.5 进样系统的选择 推荐选用带有冷却加氧装置的雾化系统，全氟烷氧基树脂（PFA）材质的进样毛细管，石英材质雾 化器、雾室和中心管，石英炬管以及铂锥或镍锥。 A.5.4.1.6 样品元素干扰消除 样品基质元素可能是某些待测目标元素的离子干扰来源。 对于质谱干扰的消除， 推荐以下四种方法： a) 选择合适的同位素； b) 动态反应池技术； c) 碰撞反应池技术； d) 冷等离子体技术。 GB/T XXXXXXXXX 9 对于非质谱干扰应采用基体匹配或标准加入法等进行校正。 A.5.4.2 试验 A.5.4.2.1 试样制备和处理 根据试样特性和仪器测量特点，称
10、取样品m0克，采用直接进样方式。 取样量根据试样中待测元素的质量浓度和方法的检出限来确定， 试样溶液中待测元素质量浓度至少 应为该元素检出限三倍。 A.5.4.2.2 标准加入法 按产品标准的规定制备试液和空白溶液。量取相同体积的上述试液，至少四份。其中一份不加标准 溶液，其余几份分别加入成比例的标准溶液，在规定的仪器条件下，分别测定相应的强度值。以加入标 准溶液质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘制曲线。可在同一份基体中，逐级加入浓度成比 列的待测元素混合标准溶液。 A.5.5 试验数据处理 将曲线反向延长于横轴相交，交点即为待测元素的质量浓度。 在相同条件下测定同一批次产品的 3 个
11、样品，其结果的相对标准偏差 RSD10%，记录平均值。 A.6 液体颗粒数的测定 A.6.1 原理 按GB/T 11446.9规定，一束经聚焦的激光垂直于稀释剂流向方向入射，稀释剂中的颗粒将产生光散 射效应，散射光的强度与颗粒的大小具有一定的关系，散射光经聚光镜会聚到光电倍增管，将光信号变 成电脉冲，电脉冲的数目和幅度分别与稀释剂中颗粒的数目和直径成正比，电脉冲信号经放大后，输入 微机，再经微机处理后，显示或打印检测结果。 A.6.2 试剂或材料 A.6.2.1 超纯硝酸：金属离子含量不大于1 g/L。 A.6.2.2 与待测稀释剂组成一致的基体溶剂。 A.6.2.3 水：符合GB/T 114
12、46.1规定的EW-级水。 A.6.3 仪器设备 液体颗粒计数仪：包括进样系统、颗粒计数器、流量测量及控制系统，液体颗粒计数仪其进样系统 和检测池不能与待测化学品发生反应，包含的粒径通道有0.1m1.0m可选。 A.6.4 试验步骤 A.6.4.1 测试前的准备 A.6.4.1.1 采样瓶的处理 GB/T XXXXXXXXX 10 采样瓶先用电子化学品清洗剂进行浸泡清洗干净，再用10 %硝酸浸泡48 h，然后用电子级水冲洗干 净，采样瓶使用前需干燥处理，备用。 A.6.4.1.2 采样 可采用以下两种方式进行采样： a)选取 A.6.4.2.1 中的采样瓶，按 GB/T 11446.3 规定，取样前以待测稀释剂反复冲洗采样瓶。采样 量不低于采样瓶容积的 4/5； b)对原包装产品直接测定。 A.6.4.2 试验 按GB 50073规定，推荐在洁净度等级为2级的环境中操作。按仪器操作规程开启电源，使仪器进入 准备工作状态。按仪器的操作规程对样品进行颗粒检测。 A.6.5 试验数据处理 稀释剂中颗粒的含量以p计，单位为个每毫升（个/mL），按公式（A.3）计算： n i n P P 1i . (A.3) 式中： Pi第i次测量的稀释剂中的颗粒数，单位为个每毫升（个/mL）； n测量的次数，n5。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对标准偏差RSD30%。 _
