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1、第四章 药典中常见定量分析方法概述,（2）,第六节 定量分析计算,药物的定量分析 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 原料药与制剂含量表示方法不同,原料药的含量用百分含量表示 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。,制剂 标示量的百分含量,为每片（每支）实测量；,为标示量,一、原料药百分含量的计算,（一）滴定分析法 （二）分光光度法 （三）色谱法（HPLC、GC）,（一）滴定分析法,1直接滴定法 2剩余滴定法,为供试品消耗滴定液的体积（ml）；,为空白试验消耗滴定液的体积（ml）,为滴定度（mg/ml）；,为滴定液浓度校正因数,为供试品取样量（g）,1直接滴定法,校正因数F,实例分析,呋塞米
2、含量测定：取本品0.4988g，加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。,由于98.48%99.0%， 故本品含量不合格,2剩余滴定法,公式推导,司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置250ml碘瓶中，加
3、水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.20ml，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）25.02ml。,实例
4、分析,测定结果大于98.5%， 故本品含量合格。,（二）分光光度法,1对照品对照法 2吸收系数法,1对照品对照法,为供试品溶液的吸光度；,为对照品溶液的浓度（g/ml）；,为对照品溶液的吸光度；,为称取的供试品重量（g）；,为供试品的稀释倍数；,为供试品初次配制的体积（ml）,奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150g，置200ml量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.480；另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g，同法操作，测得229nm的
5、波长处测定吸光度为0.460；药典规定本品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2应为98.0%102.0%。该供试品含量是否合格？,测定结果在98.0102.0范围内 故本品含量合格。,2吸收系数法,为测定的吸光度；,为供试品的百分吸收系数；,为供试品初次配制的体积（ml）；,为供试品的稀释倍数；,为供试品的质量（g）。,对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚0.0411g，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在257nm波长处测得吸收度为0.58
6、2。按C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。,实例分析,（三）色谱法（HPLC、GC）,1外标法 2内标加校正因子法,1外标法,为供试品峰面积或峰高；,为对照品的峰面积或峰高；,为对照品的浓度（mg/ml）；,为供试品初次配制的体积（ml）；,为供试品的稀释倍数；,为供试品的质量（g）,2内标加校正因子法,为内标物质的峰面积或峰高；,为对照品的峰面积或峰高；,为内标物质的浓度（mg/l）；,为对照品的浓度（mg/l）。,（1）计算校正因子：,（2）计算供试品的百分含量：,为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；,为供试品（或其杂质）的浓度（mg/ml）；,为内标物质的峰面积
7、或峰高；,为内标物质的浓度（mg/ml）；,为校正因子；,为供试品的稀释倍数；,为供试品的质量（g）,氢化可的松原料药含量测定： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇-水（7030）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按氢化可的松峰计算不低于2000，氢化可的松峰与内标物质峰的分离度应符合要求,实例分析,内标溶液的制备：取炔诺酮，加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液，即得。 测定法：精密称取供试品12.48mg，配成25ml，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10l注入液相色谱仪，记录色谱图，测得数据如下：,实例分析,
8、内标溶液测得数据如下：,另取氢化可的松对照品13.75mg，配成25ml，同法测定。测得数据如下：,按内标法以峰面积计算，求供试品的百分含量：,= 0.4（mg/ml）；,某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量，取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13mg，配成溶液，取此溶液10l注入液相色谱仪，测定峰面积，3次测定值分别为：2490189、2492796和2492178；另外称取头孢唑林钠供试品3份，分别为28.13mg、29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取10l溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699和2536847，求供试品的百分含量
9、。,供试品和对照品配制溶液的方法、稀释倍数完全相同，故,对照品平均峰面积：,第1次测定,第2次测定,第3次测定,二、制剂标示量的百分含量计算,片剂标示量百分含量的计算：,注射剂标示量百分含量的计算,（一）滴定分析法 （二）紫外-可见分光光度法 （三）色谱法（HPLC、PC）,（一）滴定分析法,1.片剂 直接滴定法 剩余滴定法,（1）直接滴定法：,为平均片重（g）；,为片剂的标示量（g）,（2）剩余滴定法：,甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5g）的含量测定：取甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.948g，研细，精密称取片粉0.5996g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化
10、钠滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.04ml的甲苯磺丁脲。中国药典现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。,含量合格,（一）滴定分析法,2.注射剂 直接滴定法 剩余滴定法,（1）直接滴定法：,为供试品的取样量（ml）；,为标示量，即每支注射剂的标示量（g）； 每支容量指每支注射剂的容积（ml）；,（2）剩余滴定法：,盐酸普鲁卡因注射剂（规格1ml50mg）含量测定：精密量取盐酸普鲁卡因注射液2ml，加水40ml，盐酸溶液（12）15ml，溴化
11、钾2克，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1032mol/L）滴定，消耗亚硝酸钠滴定液（0.1032mol/L）滴定液3.50ml。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.18mg的C13H2lN30HCI。,（二）紫外-可见分光光度法,1片剂 （1）对照品比较法： （2）吸收系数法：,（1）对照品比较法：,（2）吸收系数法：,（二）紫外-可见分光光度法,1片剂 （1）对照品比较法： （2）吸收系数法：,甲硝唑片（标示量为50mg）含量测定：取本品10片，精密称定为0.5988g，研细，精密称取片粉0.05978g置200ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）约180ml，振摇使
12、甲硝唑溶解，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度为0.4493，按吸收系数为377计算，即得,甲氧苄啶片（标示量为50mg）含量测定：取本品20片，精密称定为1.2003g，研细，精密称取0.05783g置250ml量瓶中，加稀醋酸约150ml，充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加稀醋酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录 A)，在271nm波长处测定吸光度为0
13、.420。另取甲氧苄啶对照品适量0.05134g，同法测定，在271nm波长处测定吸光度为0.416，计算，即得,2注射剂 （1）对照品比较法： （2）吸收系数法：,（二）紫外-可见分光光度法,（1）对照品比较法,（2）吸收系数法,马来酸氯苯那敏注射液（标示量1ml10mg）的含量测定：精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液5ml，置50ml量瓶，用同一浓度盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。取该溶液置1cm厚的石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在264nm波长处测得吸收度为0.432，按吸收系数为217计算，中国药典现行版规定本品含马来酸氯苯那敏应为标示量的95.0%110%。试计算本品的标示量百分含量，并判断其含量是否符合规定。,（三）高效液相色谱法,按原料药的计算方法求出测试溶液浓度CX 标示量百分含量按以下方法,片剂,注射剂,要求： 推导原料药物全部的公式 重做全部的例题,
