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1、2020/8/7,.,1,采样方法及安全注意事项,主讲：,2020/8/7,.,2,一、试样的采取基本要求,1、分析的基本步骤 采样称扬试样的分解分析方法的选择干扰杂质的分离分析测定结果计算。 2、采样的重要性： 一般来说：采样的误差大于分析误差。因此，对采样的要求是：正确地采取具有代表性的“平均试样”。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等) 3、组成比较均匀的试样的采取方法： 如水样、气体样、液体等组成均匀的物料，可以在物料任意部位采样或者稍加混合后取一部分，即成为具有代表性的分析试样。,2020/8/7,.,3,一、试样的采取基本要求,4、组成不均匀的试样的采
2、样 以煤炭为例：特点是颗粒大小不均，成分混杂不齐，组成不均匀，选取具有代表性的均匀试样有一定难度，因此，必须按一定的程序，在物料的不同部位，取出一定数量大小不同的颗粒，取出的数量越多，试样的组分越具有代表性。 1）、煤堆上的采样方法：从物料堆（煤炭）中采样时，根据物料堆（煤炭）的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时，采样点应距地面0.5m，顶部采样时，应先除去0.2m的表面层，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。（200t以下每层6个取样点，200t以上每层9个取样点，每点采取样2kg以上，累计子样为原始试样，按四分法缩分四次为平均试样。） 2）、汽车上采样：沿车箱对角线
3、方向，按3点，（首尾两点距车角0.5m），循环取子样。 5、采样量的要求：采集的样品的量至少应满足三次重复测定的要求。,2020/8/7,.,4,二、工艺现场常见取样装置及取样方法,化工现场的取样装置的分类 1、按工艺介质的状态分：液体取样装置和气体取样装置 2、按工艺介质的温度分：高温、常温低和低温取样装置； 3、按工艺介质的毒性分：有毒和无毒取样装置； 4、按工艺介质有无气液分离分：有气液分离和无气液分离取样装置。 由于工艺介质的的状态、温度、毒性、气液分离等因素，取样装置的 结构和取样方法也就不同，下面就不同的取样装置的取样方法和安全 注意事项分别讲解。,2020/8/7,.,5,样式1
4、示例：1、AP2203（E-2201原料气冷却器出口尾气分析）；2、AP-2204（E-2201出口CO2气体分析）,2020/8/7,.,6,2020/8/7,.,7,样式3例子：AP2203(进入脱硫脱碳装置前X-2201A/B甲醇喷射器前），AP2208,AP2209,AP2210(C-2201塔板上),2020/8/7,.,8,样式4例子：AP-2207,AP-2213(C-2201甲醇洗涤塔底部出口的富甲醇分析）；AP2205(V-2201原料气分离罐底部出口甲醇）,2020/8/7,.,9,2020/8/7,.,10,三、取样时安全注意事项,化验室的取样根据取样点的不同特点可分为煤
5、质取样，进厂化工原料取样，工艺介质取样和环保分析取样。 一、安全取样的原则： 1 取样前要了解所取样品的组成成分，物理化学特性、取样装置的结构状态；如：试样有哪些有毒成分，介质的温度和压力情况，样品是液体、固体还是气体，取样点是阀门还是开口空间。 2 根据取样对象和取样点的情况，确定取样方法和采取相应的安全防护措施，如取样容器、工具，防护用品。 3 有危险性的取样环境要有相应的应急处理预案。如可燃易爆和有毒工艺介质取样，酸碱物质的取样。 4、上现场取样要按要求戴好安全帽、工作服和劳保鞋，严禁穿戴化纤服、带钉子的皮鞋上现场，夏季取样要严禁穿短袖服装上现场。,2020/8/7,.,11,三、取样时
6、安全注意事项,二、不同试样和取样点取样时的安全注意事项和方法。 1 煤炭取样：在煤场取样时应与汽车保持一定的安全距离，特别是运行中的汽车，严禁在汽车正在卸煤时取样！在皮带等传送设备上取样时要将工作服的袖口系好，长头发要盘起来塞入安全帽内，防止头发和衣服被卷入运行的设备之中造成人员伤害。,2020/8/7,.,12,三、取样时安全注意事项,2 进厂化工原料取样：进厂原料主要有酸碱、甲醇等，一般都用槽车运输，取样时要防止酸碱和有机化学品造成的灼伤和中毒，取样时要两个人。取样时要带上橡胶手套，防护眼镜或者防护面罩等防护用品；取样现场严禁吸烟！,2020/8/7,.,13,三、取样时安全注意事项,3
7、工艺介质取样 工艺介质的取样点大部分安装有两个阀门，里面的为根部阀，归工艺负责，分析人员不能操作根部阀；外面的为取样阀，归化验室使用，打开取样阀时千万要小心，使用工字型扳手时不能用力过大，每次只能旋转阀门1/4圈，取样时，应尽量站在上风口，身体不能直接对着取样口。取样时身体不能靠着高温设备，特别是腿部容易被烫伤，夏季不能穿短袖衣服上现场取样。,2020/8/7,.,14,三、取样时安全注意事项,2） 低温介质：如液氮、液氧、液氨等，要防止冻伤，防护用品：保温手套，防护眼镜或面罩。,2020/8/7,.,15,三、取样时安全注意事项,1）高温介质：如锅炉水，要防止烫伤，取样时要先将冷却水打开，并
8、保持一定开度，再开取样阀，取样阀的开度不能太大，以保证试样的温度在较低的温度；取样后，关闭取样阀，冷却水阀不能关死，要保持较低开度（常流水状态）。防护用品：橡胶手套，防护眼镜，,2020/8/7,.,16,三、取样时安全注意事项,4） 工艺液体：高温液体的取样要先打开冷却装置，让试样温度降到常温，并打开导流装置，将工艺介质内的冷凝液排尽后方可取样；有毒试样置换后要倒入废液桶内集中处理，严禁将有毒试样直接倒入排水地沟内！对存在剧毒及高毒类物质的最好的取样采用密闭取样系统取样。防止高温灼伤、中毒和阀门堵塞,发现严重堵塞时，请工艺人员先处理好再取样，严禁用力拧开取样阀门，以免损坏取样阀！防护用品：劳
9、保手套，防护眼镜或者面罩。,2020/8/7,.,17,2020/8/7,.,18,三、取样时安全注意事项,5）污水和环保分析样品 a 污水处理取样点特点：一般在各装置区到污水处理的排污口，以及污水处理的各种处理池，池子较深，水面据地面较高，要防止人员或物体跌落水中；污水中有各种有毒气体存在，容易造成人员窒息。取样时要系好安全帽帽带，放好个人随身用品，防止防护用品跌落池子中；冬季取样要防止滑倒；取样时最好戴上安全带。 b 环保分析取样点在厂区外的排样口或者河道上，取样时要两个人，相互监护，如有必要可带上救生用品；取样点要尽量避开淤泥、水草、陡坡等处，以免跌落水中,尽量选择缓坡，土质坚实的地方。
10、,2020/8/7,.,19,2020/8/7,.,20,三、取样时安全注意事项,3） 工艺气体：防高温灼伤和中毒，高温气体样品要先打开冷却装置上的冷却水，如有导淋装置，应先将导淋装置打开，排尽工艺气体内的冷凝液体，然后再取样；有毒气体试样的取样要先打开放空阀置换，采样管内的气体不能直接排放到空气中，以免中毒。防护用品：劳保手套，防毒面罩；,2020/8/7,.,21,三、取样时安全注意事项,4、安全分析取样 安全分析的特点：一是动火分析，分析项目主要是可燃气体；二是受限空间 的氧含量和有毒气体分析，分析项目是有毒气体含量和氧气含量，氧气含量 指标是氧气19%认为合格。一般是用仪器现场分析，有
11、时也会取样回到实验 室分析。 1）动火点周围环境也要取样分析，不可停留在一处，周围至少5米范围内都要 取样分析。重点：地沟、废弃的油桶、可燃的纱布等易燃杂物，上下游连接法 兰等。 2）容器内取样方法：橡皮管用绳子插在竹竿或者1/4”钢管上，插入深度不小 于2米； 安全注意事项：a、上现场取样不要从吊车和起重设备下通过； b、登高作业和进入受限空间分析，要两个人在场，登高作业要系上上安全带 和防护手套。c、在各类塔和罐上分析时，身体不能靠在护栏上。,2020/8/7,.,22,三、取样时安全注意事项,三、取样时事故的预防和处理： a 对不同的取样现场，首先要了解取样的周围环境，每个人要制订相应的
12、事故预想方案，发生事故时不要惊慌，要冷静处理。 b 发生有毒气体中毒和窒息的处理：迅速撤离事故现场，到空气流通、地势开阔处呼吸新鲜空气，及时报告当班班长和分析中心领导，严重时打急救电话。 c 酸碱溅入眼内或喷在身上的处理：迅速撤离事故现场，用淋洗器冲洗眼镜和身体，及时报告当班班长和车间领导，严重时打急救电话。 d 发生落水事故时要大声呼喊，监护人员要抛救生圈或者竹竿及时救助，及时报告当班班长和分析中心领导，严重时打急救电话。,2020/8/7,.,23,踏板式淋洗塔操作方法： 一、冲洗眼睛的操作方法 1、低头将两眼对准冲洗喷头； 2、用脚踩住踏板，让水喷入眼部。 二、淋洗身体的操作方法 1、站在喷头下面； 2、用手拉开拉环，让水流从喷头中流出，淋洗身体。,2020/8/7,.,24,观,谢,看,谢,/10/29,.,25,
