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1、JJF（有色金属）（有色金属）00032020 JJFJJF(有色金属) 00032020 直流辉光放电质谱仪校准规范 Calibration Specification for DC Glow Discharge Mass Spectrometers （报批稿） 2020-发布 2020-实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 JJF（有色金属）（有色金属）00032020 归 口 单 位：中国有色金属工业协会 主要起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试 评价认证股份公司、包头稀土研究院、西安汉唐分析检测有限公 司、甘肃精普检测科技有限公司、贵研铂业股份有限公司、峨嵋 山半导
2、体研究所。 直流辉光放电质谱仪 校准规范 Calibration Specification for DC Glow Discharge Mass Spectrometers JJF（有色金属）（有色金属）00032020 JJF（有色金属）（有色金属）00032020 本规范委托有色金属行业计量技术委员会进行解释 本规范主要起草人：本规范主要起草人： 胡芳菲（国标（北京）检验认证有限公司） 陈雄飞（国标（北京）检验认证有限公司） 刘 英（国标（北京）检验认证有限公司） 李建亭（包头稀土研究院） 房永强（西安汉唐分析检测有限公司） 邱 平（甘肃精普检测科技有限公司） 马 媛（贵研铂业股份有限公
3、司） 孙 平（峨嵋山半导体研究所） 骆楚欣（西安汉唐分析检测有限公司） JJFJJF（有色金属）（有色金属）0003-20200003-2020 I 目目 录录 1 1 范围 .1 2 2 引用文件 .1 3 3 术语和计量单位 .1 4 4 概述 .1 5 5 计量特性 .2 6 6 校准条件 .3 7 7 校准项目和校准方法 .4 8 8 校准结果表达 .5 9 9 复校时间间隔 .6 附录 A（校准原始记录参考格式）.7 附录 B（校准证书内页参考格式）.10 附录 C（直流辉光放电质谱仪校准结果不确定度评定） .11 JJFJJF（有色金属）（有色金属）0003-20200003-20
4、20 II 引 言 本规范依据国家计量技术规范 JJF 10712010国家计量校准规范编写规则、JJF 1001-2011通用计量术语及定义和 JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示编制。 本规范为首次发布。 JJFJJF（有色金属）（有色金属）0003-20200003-2020 1 11范围 本规范适用于直流辉光放电质谱仪的校准。 22引用文件 本规范引用了下列文件： JJF 1001-2011 通用计量术语及定义 GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则 JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示 凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注
5、日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 33术语和计量单位 依据JJF 1001-2011通用计量术语及定义，本规范涉及的术语和计量单位有： 3.1 质量轴 仪器检出的某元素同位素质谱峰的对称轴，单位为原子质量单位 u。 3.2 分辨率 分辨率表征质谱仪鉴别两个相邻质量离子束的能力，定义为在质谱仪的质量范围内 某一特定质量 M 位置与 M+M 位置的两个离子束分开的程度，并以 M/M 表达质谱仪 的分辨率。 3.3 灵敏度 单位浓度的元素在质谱仪上检测器得到的信号响应（计数），单位 cps。 3.4 法拉第因子 反映仪器检测器系统模式准确度的因子。 3.5 仪器稳定性
6、仪器连续测量同一样品，检测结果的稳定程度。一般以所测结果的相对标准偏差表 示。 44概述 直流辉光放电质谱仪（GD-MS）是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质 直流辉光放电质谱仪校准规范直流辉光放电质谱仪校准规范 JJFJJF（有色金属）（有色金属）0003-20200003-2020 2 谱测定的一种分析方法。辉光放电离子源利用惰性气体（一般是氩气，压力 10 Pa1000 Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，溅射产生的样品原 子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集，依据 GB/T 6041-2002 进行 质谱分析检测。GD-MS 主要由辉
7、光放电离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统、 供电系统、信号控制系统和数据处理系统等组成。 55计量特性 表1规定了直流辉光放电质谱仪的各项主要技术指标，供校准时参考。 表 1 直流辉光放电质谱仪的各项主要技术指标 序号计量特性技术指标 1外观标识清楚，外观完好 2灵敏度主体信号峰强度1109cps或110-9amp 3分辨率 中分辨率30004000；高分辨率900010000 或分辨率3000 4质量校正 Ar40+：6.6476.672； Ar40+：7.982-8.002； Ar40+：9.97810.003； C12+：11.99712.002； Ar40+：13.30413.3
8、37； Ar40+：19.980319.9809； Al27+：26.94727.015； Ar36+：35.92236.012； Fe56+：55.86456.004； Cu63+：62.85063.008； As75+：74.82775.015； Ar40Ar40+：79.924079.9244； Cu63Ar40+：102.763103.020； Sn118+：117.9009117.9013； Sn118Ar40+：157.8632157.8634； JJFJJF（有色金属）（有色金属）0003-20200003-2020 3 Au197+：196.720197.212； Pb208+
9、：207.9759207.9763； Pb208Ar40+：247.9383247.9387 或 C12+ Ar40+ Ar36+ Ar40Ar40+ Ar40Ar40Ar+ Ta181+ TaAr+ 质量漂移的标准偏差小于200 5法拉第因子/离子效率 Counting，Analog以及Faraday模式的质谱峰有交集 或 离子效率0.70 6仪器稳定性 短时稳定性：连续测定6次，统计测定结果的相对标准偏 差（RSD），含量范围0.110 mg/kg的元素RSD50%； 含量范围1050 mg/kg的元素RSD7%。 长时稳定性：每间隔10 min采集一次数据，统计6次测量 结果的RSD，含
10、量范围0.110 mg/kg的元素RSD60%； 含量范围1050 mg/kg的元素RSD10%。 66校准条件 6.1 实验室环境条件 温度：2025。 湿度：30%70%RH。 6.2 校准用样块 黄铜合金块（含Al、Fe、As、Sn、Pb等轻、中、重质量数的元素）。 钽块（纯度4N及以上）。 JJFJJF（有色金属）（有色金属）0003-20200003-2020 4 纯铜标样（BAM-M383a）。 77校准项目和校准方法 7.1 校准项目 直流辉光放电质谱仪校准项目见表2所示。 表2 直流辉光放电质谱仪的校准项目 序号校准项目 1外观检查 2灵敏度校准 3分辨率校准 4质量轴校准 5
11、法拉第因子/离子效率校准 6仪器稳定性校准 7.2 校准方法 7.2.1 外观检查 a）仪器应具有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定 工作电压及频率等。 b）被较仪器外形结构完好，所有紧固件均应安装牢固，无松动现象；各调节旋钮转 动灵活，按键和开关均能正常工作，不应有影响仪器正常工作的机械损伤和缺陷。 c）被校仪器通电后各系统功能应正常，状态指示灯应指示正常。 7.2.2 灵敏度校准 在适当的放电条件下，考察钽块中 Ta181 的信号强度，强度不低于 109cps 或 10- 9amp。 7.2.3 分辨率校准 调谐仪器参数，在优化的放电条件下，中分辨率下钽块中 Ta
12、181 主体峰的分辨率 30004000，高分辨下 Ta181 分辨率 900010000；对于没有中、高分辨率之分的辉光放电 质谱仪，Ta181 主体峰的分辨率大于 3000。 JJFJJF（有色金属）（有色金属）0003-20200003-2020 5 7.2.4 质量轴校准 对于高分辨的直流辉光放电质谱仪，以黄铜块作样品，运行仪器质量校正程序，分 别对低、中、高分辨率下的质量轴进行校正；对于没有中、高分辨率之分的仪器，用钽 作样品，进行质量轴校正。 7.2.5 法拉第因子/离子效率校准 以钽块作样品，运行法拉第校正程序。对于没有中、高分辨率之分的仪器，校正仪 器的离子效率，离子效率不小于
13、 0.70。 7.2.6 仪器稳定性校准 在优化的放电条件下，在合适的预溅射后，测试纯铜标样（BAM-M383a）中元素含 量。 短时稳定性：连续测定 6 次，统计测定结果的相对标准偏差（RSD），含量范围 0.110 mg/kg 的元素 RSD50%；含量范围 1050 mg/kg 的元素 RSD7%。 长时稳定性：每间隔 10 min 采集一次数据，统计 6 次测量结果的 RSD，含量范围 0.110 mg/kg 的元素 RSD60%；含量范围 1050 mg/kg 的元素 RSD10%。 88校准结果表达 经校准的辉光放电质谱仪出具校准证书，校准结果应在校准证书上反应。校准证书 应至少包
14、括以下信息： a.标题：“校准证书”； b.实验室名称和地址； c.进行校准的地点（如与实验室的地址不同）； d.证书的唯一性标识，每页及总页数的标识； e.客户的名称和地址； f.被校对象的描述和明确标识； g.进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收 日期； h.校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； i.本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； j.校准环境的描述； k.校准结果及测量不确定度的说明； JJFJJF（有色金属）（有色金属）0003-20200003-2020 6 l.对校准规范的偏离的说明； m.校准证书签发人的签名或等效标识； n.校准结果仅对被校对象有效的声明； o.未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明
