双联电解分析仪校准规范 报批稿

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1、JB/T 4278.11JJFZ(有色金属)00062020双联电解分析仪校准规范Calibration Specification for Duplex Electrolysis AnalyzersJJFZ(有色金属)00062020 归 口 单 位:中国有色金属工业协会主要起草单位:国标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、中铝洛阳铜业检测技术有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、西安汉唐分析检测有限公司 本规范委托有色金属行业计量技术委员会进行解释本规范主要起草人:陈雄飞(国标(北京)检验认证有限公司)刘 英(国标(北京)检验认证有限公司)杨 勇(广东省工业分析检测中

2、心)雷 雨(中铝洛阳铜业检测技术有限公司)胡 璇(中铝郑州有色金属研究院有限公司)贾梦琳(西安汉唐分析检测有限公司)JJFX(机械)0001-2018JJF(有色金属)0006-2020目 录引言 . ()1 范围12 引用文件13 概述14 计量特性14.1 示值误差14.2 偏离零位24.3 仪器稳定性25 校准条件25.1 环境条件25.2 计量器具26 校准项目和校准方法36.1 校准项目36.2 校准方法37 校准结果表达58 复校时间间隔6附录A 校准原始记录参考格式7附录B 校准证书内页参考格式9附录C 双联电解仪电流示值测量结果不确定度评定10引 言本规范依据本规范依据国家计量

3、技术规范JJF 10712010国家计量校准规范编写规则、JJF 10012011通用计量术语及定义和JJF 1059.12012测量不确定度评定与表示编制编制。本规范为首次发布。II双联电解分析仪校准规范1 范围本规范适用于双联电解分析仪的校准。2 引用文件本规范引用了下列文件:JJF 1059.12012 测量不确定度评定与表示JJG 1242005 电流表、电压表、功率表及电阻表检定规程JJF 15872016 数字多用表校准规范凡注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 概述双联电解分析仪(以下简称“双联电解仪

4、”)是应用电解法分析有色金属的成套装置,其基本工作原理(见图1)是将阴、阳电极浸没入含有铜、铅、镍、锡等金属离子的电解液中,形成闭合电路。在直流电作用下,通过选择适当的电解电流或电压强度使溶液中铜、铅、镍、锡等金属离子在电极附近发生氧化还原反应,并形成单质附着于电极上,最终采用重量分析法进行精密的定量分析。双联电解仪主要包括电解系统、搅拌系统、加热系统、调节控制系统、电源等部分。图1 双联电解仪工作原理示意图4 计量特性4.1 示值误差被校仪器仪表的显示值与测量值之差,一般用相对示值误差表示: (1)式中:Z被校仪器仪表显示值与测量值之差;ZX被校仪器仪表的示值;ZN被校仪器仪表的测量值。 (

5、2)式中:相对示值误差。被校仪器电流表或电压表的相对示值误差不应超过JJG 1242005规定的该仪表的最大允许误差。4.2 偏离零位对在标度尺上有零分度线的电流表或电压表,应进行断电回零试验。在被校仪器电流表或电压表测量范围上限通电30 s,迅速调节电流或电压至零分度线并切断电源。用标度尺测量指针对零刻度线的偏离值。偏离值不应超过JJG 1242005规定的该仪表最大允许误差的50%。4.3 仪器稳定性双联电解仪通常会长时间处于工作状态,应进行仪器稳定性试验。在被校仪器正常工作状态下, 在2 h范围内重复测定电流值或电压值不少于10次,并计算出相对标准偏差(RSD)即为仪器稳定性。仪器的稳定

6、性应不超过5%。5 校准条件5.1 环境条件5.1.1 仪器周围不得有强烈的机械振动和电磁干扰,不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的气体或试剂。5.1.2 环境温度:20 oC2 oC5.1.3 相对湿度:40%75%。5.1.4 供电电源:AC 220 V22 V。5.2 计量器具5.2.1 采用经过检定或校准的直流数字电压表、直流数字电流表或数字多用表作为校准用的标准计量器具。5.2.2 计量器具对应功能的最大允许误差(或不确定度)应不大于被校仪器相应功能最大允许误差的1/3。(JJF 15872016 数字多用表校准规范)。5.2.3 计量器具的量程应不小于被校仪器的常用工作范围的

7、上限值。6 校准项目和校准方法6.1 校准项目双联电解仪校准项目见表1所示。表1 双联电解仪的校准项目序号校准项目1外观及通电检查2电流示值误差3电压示值误差4偏离零位5仪器稳定性6.2 校准方法6.2.1 外观及通电检查a)被校仪器应有完整的下列标识:仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率等。b)被校仪器外形结构完好,所有紧固件均应安装牢固,无松动现象;各调节旋钮转动灵活,按键和开关均能正常工作,不应有影响仪器正常工作的机械损伤和缺陷。c)被校仪器通电后各系统功能应正常,状态指示灯应指示正常。6.2.2 校准点的选择根据实际情况对常用的工作电流或电压进行校准,也可以

8、对仪器仪表某个量程测量范围内所有带数字的分度线进行校准。6.2.3 电流示值误差a)采用直流数字电流表或数字多用表直接测量的方式。接通双联电解仪的电源,接通仪器阳极和阴极。调节电解电流强度为特定值,将直流数字电流表或数字多用表的探针分别接触双联电解分析仪同一联的阴极和阳极接线柱上,待直流数字电流表或数字多用表上的示数稳定后,读取电流强度值。连续测量3次,取平均值。b)按公式(3)和公式(4)计算电流示值误差: (3) (4) 式中:输出电流的单次测量值,单位为安培(A);输出电流多次测量的平均值,单位为安培(A);仪器电流表的示值,单位为安培(A); 电流示值误差;测量次数。6.2.4 电压示

9、值误差a)采用直流电压表或数字多用表直接测量的方式。接通双联电解仪的电源,接通仪器阳极和阴极。调节电解电压强度为特定值,将直流数字电压表或数字多用表的探针分别接触双联电解分析仪同一联的阴极和阳极接线柱上,待直流数字电压表或数字多用表上的示数稳定后,读取电压值。连续测量3次,取平均值。b)按公式(5)和公式(6)计算电压示值误差: (5) (6)式中:输出电压的单次测量值,单位为伏特(V);输出电压多次测量的平均值,单位为伏特(V);仪器电压表的示值,单位为伏特(V); 电压示值误差;测量次数。6.2.5 偏离零位接通双联电解仪的电源,接通仪器阳极和阴极。调节电流或电压至最大量程,停30 s后,

10、缓慢调节电流或电压至零分度线并切断电源。用标度尺测量指针对零刻度线的偏离值。 (7)式中:偏移零位值;标度尺测量的偏离值,单位为毫米(mm);标度尺长度,单位为毫米(mm); 6.2.6 仪器稳定性接通双联电解仪的电源,接通仪器阳极和阴极。调节电流或电压为特定值。在2 h内重复测定电流值或电压值不少于10次,并计算出相对标准偏差(RSD),即为仪器稳定性。 (8) (9)式中:10次电流或电压测量结果的平均值;单次电流或电压的测量结果;标准偏差;测量次数。仪器稳定性为: (10)7 校准结果表达校准结果应在校准记录和校准证书上反映,校准记录和校准证书应至少包括以下信息:a)标题,如“校准证书”

11、;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识,每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接受日期;h)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;j)校准环境的描述;k)校准结果及测量不确定度的说明;l)对校准规范的偏离的说明;m)校准证书签发人的签名或等效标识;n)校准结果仅对被校对象有效的声明;未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。8 复校时间间隔复校时间间隔由用户自定,建议不超过1年。在此期间,仪器更换重要部件、维修、搬运或移动后,必须重新校准。附录A 校准原始记录参考格式一、基本信息 第 页 共 页委托单位:校准证书编号:委托单位地址:校准依据:仪器名称:型号/规格:出厂编号:制造厂商:仪器状况:校准日期:校准地点:环境温度: oC相对湿度: %二、校准用计量器具名称型号/规格不确定度/准确度等级/最大允许误差出厂编号证书编号有效期3、 校准结果1、外观及通电检查:_。2、电流示值误差:被校仪器编号量程/A电流显示值/A电流测定值/A示值误差/%不确定度3、电压示值误差被校仪器编号量程/V电压显示值/V电压测定值/V示值误差/%不确定度

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