剥离强度测试值差异分析与探讨 .

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1、双面压敏胶双面压敏胶 180180剥离强度测试值差异的分析与探讨剥离强度测试值差异的分析与探讨 LairdLaird technologytechnology EngineeringEngineering Dept.Dept.Gray.Gray. WangWang JulyJuly 2,2, 20122012 压敏胶剥离强度测试是一项前处理步骤以及影响因子众多的测试项目。现从测量过程分析引入误差的 原因。 剥离强度：粘贴在一起的材料，从接触面接触面 进行单位宽度剥离时所需要的力，国际单位N/m。 一般地，Laird（3M 公司也是）进行剥离强度测试的主要目的，是考查单位宽度的压敏胶与被测面板压

2、敏胶与被测面板 （SUS304SUS304 板）这一接触面之间的力板）这一接触面之间的力，单位 N/In，以反映压敏胶的性能。 然而压敏胶是半流动、粘稠、高弹性、内聚强度低的材料，不便于直接夹持于拉力试验机的夹 具上做剥离强度，只能先将其固定于另一柔韧、无弹性的载体上，再将其另一面粘贴于被测钢板做 剥离强度测试。 ASTM D3330 Test Method C Test Method C Adhesion of DoubleAdhesion of Double 要求选用厚度为 0.025mm，即 25m 的聚酯薄膜，即 PET 作为背胶载体。当然操作者也可以选用其他材料作为背胶载体，但是，不

3、论不论 选择何种背胶载体，选择何种背胶载体，必须尽量保证压敏胶与载体的粘附力大于与钢板的粘附力，必须尽量保证压敏胶与载体的粘附力大于与钢板的粘附力，否则不一定能够保证剥离否则不一定能够保证剥离 发生在我们希望的压敏胶钢板这一界面发生在我们希望的压敏胶钢板这一界面。 由于我司的压敏胶主要应用于导电布这一背胶载体，所以下面分别讨论以PET、PTAF为载体时剥离 强度测试时会引入的误差。 术语 PSA压敏胶 PET聚酯薄膜 PTAF聚酯纤维布 QA品质部 Eng工程部 RSD相对标准偏差 一、以 PET 为背胶载体 1 试样制备试样制备 步骤 1.1 将 3M 底涂剂 均匀地涂在洁净的 厚度 255

4、m 的 PET 薄膜上，待底 涂剂溶剂完全挥发 后揭去已裁成宽度 25.40.5mm的 PSA 的黄色离型 纸一面， 将 PSA 粘 贴于 PET 的底涂 面，用力辊压使用 其结合牢固。 注解 1 3M 底涂剂为 3M 公司 94 型底涂剂。 2 PET 为取自涂布线的厚 度 255m 的 PET 薄膜。 3 往 PET 上涂覆底涂剂时 只涂一遍，使其成为一薄 层。 4 PSA 与 PET 的亲合力不 足，涂覆底涂剂的目的在于 使 PSA 与 PET 牢固地粘 合，以确保剥离界面发生于 PSA钢板之间。 可能的误差来源 1 底涂剂型号不对。 2 底涂剂超过保质期。 3 底涂剂由于使用次数过多或

5、者其他原因而过于粘稠 或者品质下降。 4 PET 不洁净（残留了离型剂、灰尘等等） ，或者不慎 选择了 PET 的离型面，使剥离发生于底涂层界面。 5 未待底涂剂溶剂挥发完全即粘贴PSA， 致使底涂层内 聚强度低，使剥离发生于底涂层界面。 6 底涂不熟练，底涂质量差影响测试。 7 粘贴 PSA 时方法不当， 将空气封存于 PET 与 PSA 之 间。 8 粘贴后没有用力辊压，PET 与 PSA 粘贴不良。 9 出于对 PSA 表面的保护目的和操作的便捷性， 我们一 般用黄色离型纸覆盖 PSA 的裸露面，如果黄色离型纸 离型面不洁净，就会污染PSA。 10 PSA 宽度超差。 1 使用了其他材质

6、的试验板。 2 试验板表面粗糙度超差。 3 试验板不洁净。 1.2 将 1.1 制备的 粘 附 有 PSA 的 PET 裁成宽 度稍 1 试验板采用 SUS304 材 质。 2 剥离区任何微区的表面粗 大于 25.40.5mm， 长度 约 300mm 的条。 揭去 PSA 另一侧 的 白 色 离 型 纸 （PSA 涂覆生产 时使用的载体） ， 将 PET 的 PSA 一面 粘贴于洁净的试验 板上。 糙度在 5025nm 范围内。 3 粘贴时， 将 PSA 的一端粘 贴到测试板的一端，手持 PSA 的另一端让胶带正好 位于测试板的上方并且紧 靠但不碰触但不碰触测试板。 用器具 或者手指将胶带纵向

7、展平， 然后用辊轮将胶带粘贴在 测试板上。 这样做的目的是 为了避免空气夹持于压敏 胶与测试板之间。 如果发生如果发生 了空气夹持，试样废弃了空气夹持，试样废弃。 3.1 试验板上的残胶及其他杂质没有用溶剂擦除。 注： （1）ASTM D3330 许可的清洁面板的溶剂分别为 二丙酮醇、甲醇、甲乙酮、正庚烷、丙酮。我司头一道 清洁工序，QA 使用的是甲苯，其溶解性优良但毒性稍 大， 气味不雅。 Eng 使用的是 3M 除胶剂， 气味也不好， 毒性不详。二道清洁工序，均使用分析纯乙醇（因为毒 性低） 。 （2）ASTM D3330 要求必须用洁净的吸附性擦洗 材料擦洗面板不少于 3 次，干燥 10

8、 分钟以上，擦洗干 净后超过 10 小时未使用的试板使用前必须再次擦洗。 3M 公司是用经丙酮抽提过的 3M 公司自己生产的 脱脂无纺布作为”洁净的吸附性擦洗材料“的。 我司限于条件，QA 是用白色碎布擦洗的（不知是 否做到再用卫生纸擦洗？） ，Eng 是用洁柔卫生纸擦洗 的。 白色碎布看着白， 其实里面夹杂着缝纫机油、 染料、 灰尘等杂质，只能作为试板前一、二道擦洗用的材料。 洁柔卫生纸看着白，其实里面夹杂着增白剂、造纸 原料中的杂质等物质，会被溶剂溶出再污染于试板上。 我司做不到 3M 公司那样的要求，但是可以规定： 试板最后三遍的清洁必须使用卫生纸 （最好总是一个牌 子的） ，如果试板上

9、有可见的白色增白剂残留，应当再 用干燥的卫生纸将增白剂擦除。 3.2 手太脏、操作不认真，清洁后的试板（特别是 粘贴区）在操作时被手上的油、汗二次污染。 4 粘贴时发生了空气夹持。 5 粘贴时 PSA 与钢板的方向不平行。 1 压辊不合要求（可能性不大） 。 2 辊压速度不在 30010mm/min 范围内。 辊压速度，或曰辊轮在某处停留的时间会影响到 PSA 渗入到钢板微观凹凸表面的程度， 从而影响剥离强 度。所以一再强调不提倡使用手动辊轮。 3 没有遵照“辊压 2 个来回”的要求辊压。 1.3 将 1.2 制备的 试验板的 PET 一 侧朝上，用符合要 求 的 压 辊 以 300mm/mi

10、n 的速 度在试验板上辊压 2 个来回。 2 试验条件试验条件 步骤 2.1 试验室温度为 232；相对湿度 为 6510。 1 压辊要求： A压辊是用橡胶覆盖的直 径为 841mm， 宽度 45mm 的钢轮子。 B 橡胶硬度(邵尔 A 型) 为 605 ，厚度 6mm。 C压辊质量为204050g。 注解误差来源 1 温度不在允差范围内。 2 湿度不在允差范围内。 据查，OA 实验室虽然 设了空调，也放置了温湿度 计，门口也贴了告示，但由 于人员流动频繁， 所以温湿 度波动很大。 QA 人微言轻， 无可奈何。 1 PSA 在不同温度下， 流动性、 粘附性、 内聚强度不同， 所以必须限定前处理

11、、剥离测试的温度。 2 含水量的差异也会影响压敏胶的粘附强度，且不同压 敏胶的亲/憎水性不同，吸附水分的速率也就不一致。 3“温度 232；相对湿度为 655”是国际标准、国 家标准中对剥离强度测试条件的一般要求。 2.2 胶粘带、被粘 材料应在2.1 条件 下 放 置30 10min。 1 ASTM3330 等标准要求辊压后“立即”进行剥离测试， 但对于“立即”的范围没有明确说明和规定。 2 但 ASTM D3330 提到了辊压后停放时间的长短显然 对测试结果有影响，为了提高测试结果的准确度、重复 性和再现性， 参照 3M 公司测试方法， 特此规定放置 30 10min。 注解 1 剥离强度

12、= 无 1 停放时间不在允差范围 内。 3 试验步骤试验步骤 步骤 3.1 用精度不低于 0.05mm 的量具测量胶粘带宽度。 3.2 将试验板夹在下夹持器 上，试样PET 一端夹在上夹 持器上。 误差来源 1 没有测量胶带宽度。 2 测量不准确。 1 试验板或者 PET 夹持不垂直、 不在一条直线上，使测试时剥离 界面实际宽度增大。 2 测试前没有清零。 Peel. Strength 胶带宽度 3.3 试验机以 300mmmin 速度连续剥离。有效剥离粘 合面长度约 100mm,并有自 动记录装置绘出剥离曲线。 1 试验机应当定期校验，以保证位移感 受器、计时器、力量传感器的精度在允 差范围

13、内。 2 所测力值应当在拉力机量程 15% 85%的范围内。 1 拉力机超过校验有效期。或者 虽未超过校验有效期但测试精度 下降。 2 所 测 力 值 不 在 拉 力 机 量 程 15%85%的范围内。 剥离强度一般为 25N 左右， Eng 的拉力机量程 50N， QA 的拉 力机量程 200N。 4 4 试验结果试验结果 步骤 4.1取 值 范 围：在记录曲 线 中 ， 曲 线 AB、CD 部分 都 不 计 入 试 验结果。 4.2 计算：拉 力 试 验 机 附 设 电 脑 自 动 计算。 无 注解误差来源 1 未按要 求取值。 1 电脑计 算错误 4.3 代表 同 一 性 能 的 试 样

14、 个 数 不 应少于五个， 试 验 结 果 以 剥 离 强 度 的 算 术 平 均 值 表示。 4.4 必须 将 剥 离 界 面 的 情 况 备 注 于 数 据 之 后 （ 洁 净 试 板 除外） 。 1 Ave：算术平均值 X x 1 x 2 x n n 在 xls 表中用函数 fx 选择 Average 进行计算。 2 SD：绝对标准偏差 SD 1 n X x X x 2 12 2 X x n 2 在 xls 表中用函数 fx 选择 Stdev进行计算。 3 RSD：相对标准偏差 1 样本个 体过少， 均 值代表性 不足。 2 没有对 异常值进 行分析、 合 理取舍。 RSD% SD 10

15、0% X 在 xls 表中自己输函数计算。 注：上文中 n 为样本数；1，2，n 分别表示第 1 个、第 2 个第 n 个样本；x 1， x 2 ，x n 分别表示第 1 个、第 2 个第 n 个样本的剥离强度 数值。 4 剥离强度的测试结果包含拉力机的测试数据，以及剥离界面的情况。 缺失剥离界面情况说明的数据是不完整的。 剥离界面的类型如下文蓝字所示，今后可以用英文缩略词对数值进行注 解。 注一： 我们希望 QA 在以后的工作中严格按照 ASTM D3330 的要求进行操作，特别是认真清洗测试板，但 是这样一来工作量无疑大量增加，为了准确、高效地完成任务，建议： （1）样本数从 5 个减为原

16、来的 3 个。 （2）QA 要学会数据的统计、分析，以下两种情况中出现任何一种情况时请重新认真做一次验证测试 再重新计算。 第一种情况：3 个样本的 RSD 超过 5%。 第二种情况：将本次 3 个测试结果的算术平均值作为x1，将以往同类测试的历次算术平均值的算术平 均值（即均值的均值）作为x2，两者的 RSD 超过 5%。 遇到第一种情况： 重做后，如果重做的 3 个数据 RSD 小于 5%，采用重做得出的算术平均值为测试结果。 重做后，如果重做的 3 个数据 RSD 仍然超过 5%，以总共 6 个数据去掉极值（剩 4 个数据）的算术 平均值作为测试结果。 遇到第二种情况： 重做后，如果重做的x1与x2两者的 RSD 小于 5%，采用重做得出的算术平均值为测试结果。 反之，以总共 6 个数据去掉极值（剩4 个数据）的算术平均值作为测试结果。 注二： CPCP PSPS 破坏类型 洁净试板 试板污染 解释 试板上无污痕 测试区有色变，但无胶残留 胶膜在测试时与界面相平行 撕裂， 胶残留于试板和背胶载 体上 胶膜干净地从背胶载体转移 到试板 背胶载