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1、1第二单元 研究物质的实验方法学海导航一、 物质的分离和提纯根据混合物中各物质溶解性、沸点、被吸附性能及在不同溶剂中溶解性的不同，可以选用过滤和结晶、蒸馏（或分馏） 、纸上层析、萃取和分液等方法进行分离和提纯。分离提纯方法 适用范围 实例过滤 固体与液体不互溶的混合物 粗盐的提纯结晶与重结晶 混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，包括蒸发溶剂结晶和降温结晶 分离 NaCl 和 KNO3 的混合物蒸馏（分馏）难挥发的固体杂质在液体中形成的混合物互溶液体沸点有明显差异蒸馏水、无水乙醇的制备、石油的分馏CCl4(沸点 76.75)和甲苯（沸点 110.6）混合物的分离层析 被吸附能力不同的物质的分离 红
2、、蓝墨水混合物中的不同色的分离分液 两种互不混溶的液体混合物 CCl4 和水的分离萃取 溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同 利用 CCl4 从溴水中萃取溴注意：不同的分离方法都有一定的适用范围，要根据不同混合物的性质选择合适的方法进行分离，且有时需要多种方法配合使用。二、 常见物质（离子）的检验物质（离子） 方法及现象CO32 与含 Ba2+的溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸） ，生成无色无气味、能使澄清石灰水变浑浊的气体（CO 2） 。SO42 与含 Ba2+的溶液反应，生成白色沉淀，不溶于稀盐酸。Cl 与硝酸银溶液反应，生成不溶于稀硝酸的白色沉淀。NH4+ 与 NaOH 浓溶液
3、反应，微热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的刺激性气味气体（NH3） 。Na+ 焰色反应呈黄色K+ 焰色反应呈紫色（透过蓝色钴玻璃）I2 遇淀粉显蓝色蛋白质 灼烧 有烧焦羽毛气味三、 溶液的配制及分析1 物质的量浓度、溶液体积、溶质的物质的量相互关系， ， VncBBcnVcB2配制一定物质的量浓度的溶液主要仪器：容量瓶、烧杯、玻棒、胶头滴管、量筒、托盘天平及砝码、药匙2操作步骤：计算称量溶解移液定容注意事项：容量瓶不能配制任意体积的溶液；不能用作反应容器；不能直接在其中进行溶解和稀释；不可作为贮存溶液的试剂瓶。容量瓶在使用前需检查是否漏水。称量 NaOH 等易潮解或有腐蚀性的固体必须在干燥洁净
4、的小烧杯中进行且要快速称量。溶解或稀释过程有明显温度变化的，需等溶液温度恢复至室温才能转移到容量瓶中。往容量瓶中转移溶液时，需要用玻璃棒引流；烧杯及玻璃棒应用蒸馏水洗涤 23 次，洗涤液也要注入容量瓶中。定容时，当液面接近瓶颈刻度线 12cm 处，应改用胶头滴管滴加。例题解析例 1下列实验操作错误的是_A测定溶液 pH 的操作是：将湿润的 pH 试纸置于表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点在 pH 试纸的中部，与标准比色卡进行比较。B容量瓶检漏的操作是：在容量瓶中注入适量的水，塞上玻璃瓶塞，左手五指托住瓶底，右手食指顶住瓶塞，反复倒置，观察是否漏水。C配制一定物质的量浓度的硫酸溶液时，先往容量瓶中加
5、水，然后按计算结果将一定体积浓硫酸沿玻璃棒慢慢倒入容量瓶，最后加水至刻度，摇匀。D观察钾元素焰色反应的操作是：将铂丝放在稀盐酸中洗涤，然后蘸取固体氯化钾，置于煤气灯的火焰上进行灼烧，透过蓝色钴玻璃进行观察。【解析】该题考察的是一些化学实验的基本操作。用 pH 试纸测定溶液 pH 值时，不能预先用水润湿，否则会引起待测液浓度减小，pH 值改变；容量瓶使用之前必须要检查是否漏水，方法为：在容量瓶中注入适量水，塞上瓶塞，食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立过来，观察是否漏水，若不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转 180后，再次检验；容量瓶只能用于配制溶液，不能在其中直接溶解或稀释；焰色反应的关键是用于蘸取
6、待测物的铂丝必须洁净，所以每次检测前后需蘸取盐酸清洗，清洗后放在火焰上灼烧，直至与原来火焰焰色相同为止，再蘸取待测物进行检验，以排除杂质的干扰。答案为 A、B、C、D。 例 2某溶液含有较多的 Na2SO4 和少量的 Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝（Na 2SO4 10H2O)，可选择的操作有（1）加适量 H2SO4 溶液; （2）加金属钠 ;（3）结晶;（4）加过量NaOH 溶液;（ 5）加强热脱结晶水；（ 6）过滤。正确的操作步骤是 （ ）A(2)(6)(3) B(4)(6)(1)(3) C(4)(6)(3)(5) D (2)(6)(1)(3)(5)【解析】在日常生活和工业生产中需
7、要分离许多物质，要用到化学反应。选择化学试3剂时注意（1）不引入新的杂质；（2）所加试剂一般过量，以保证将杂质全部除去，同时后续试剂须将过量的前一试剂除去；（3）过程简便、安全；（4）若存在多种杂质，注意所加除杂试剂顺序。根据题目要求，主要是除去 Fe3 ，加过量的 NaOH 溶液将 Fe3 沉淀。将沉淀过滤后，过量的 NaOH 溶液用适量的 H2SO4 溶液除去。再结晶得 Na2SO410H2O，即芒硝。A、D 选项用金属钠与水反应，实验不经济、不安全，且 A 未考虑加入过量试剂的问题，C 中最后一步加强热脱去结晶水，得不到芒硝，只能得到 Na2SO4 固体。选 B。 例 3配制 100mL
8、、1.0molL -1 的 NaOH 溶液，下列情况会导致溶液浓度偏高的是（ ）A容量瓶使用前经蒸馏水清洗后没有干燥 B配制过程中，未用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒C俯视确定凹液面与刻度线相切 D用敞口容器称量 NaOH 且时间过长【解析】 除了称量和试剂因素外，以下操作将引起误差：1 不洗涤烧杯、玻璃棒，造成所配制的溶液浓度偏低。2 在烧杯中溶解固体或稀释浓溶液时，不放置至室温，而趁热转入容量瓶进行定容，所得溶液的浓度偏高。3 定容后上下倒置摇匀，发现液面低于刻度线时，再加水至刻度线，则所配制溶液的浓度偏低。4 定容时加水超出刻度线，又用滴管把多余的溶液取去，此时所得溶液浓度偏低。5 定容时俯视，
9、所配溶液浓度偏高；定容时仰视，配制溶液浓度偏低。6 在溶解、转移和洗涤过程中，把溶液溅到容器外，则所配制的溶液浓度偏低。题中 A 项，容量瓶配制溶液最后须加蒸馏水定容，无需干燥，只要洁净即可，故不会对配制溶液的浓度产生影响；B 项操作造成溶质未全部转移至容量瓶中，所配溶液浓度减小；C 项，俯视定容，所加蒸馏水的量不足，溶剂量减少，浓度偏高；D 项，称量过程中，NaOH 固体已经部分吸收 H2O 及 CO2，溶质减少，浓度偏低。选 C。 小实验层析法分离纸层析法层析是利用混和物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的，常用滤纸作载体，称为纸层析法。以纸上所吸附的水作固定相，用与水不相
10、混溶或相混溶的溶剂作展开剂，是流动相，所用展开剂应对被分离物质有一定溶解度，通常为含一定比例水的有机溶剂。当流动相沿纸条移动时，带动着试样中的各组分以不同的速率向前移动，在一定时间内，不同组分被带到纸上的不同部位，出现层析现象，以达到分离的目的。4（A）将 6 份水、3 份酒精和 1 份氨水制成混合溶剂。在一支大试管中倒入适量溶剂，剪一条 2 cm 宽的长条滤纸，从试管口悬吊下去，使其底部恰好能够浸入溶剂，且纸边不要贴在试管壁上。用铅笔在液面以上的滤纸处画一道线，点一滴红、蓝墨水的等量混合液（如图） ，将滤纸条放入大试管中，塞上塞子，以防溶剂挥发。溶剂由于毛细作用爬上纸条，墨水中的各种成分随溶
11、剂扩展逐渐分开，形成不同的色带，红色带在上，蓝色带在下。可用其他溶剂和其他墨水进行实验，将各种色素很好地分开。 （B）收集各种绿叶，撕碎，放在研钵中，加入适量酒精，研磨，直到溶液呈深绿色。用毛细玻璃管在滤纸的一端点一滴绿色溶液，晾干，再在同一点上点一滴绿液制成一个小的浓缩点。将滤纸条悬挂在大试管中，使有浓缩点的一端浸入溶剂中，且浓缩点位于液面以上。色层显示是：叶黄素的橙色带在上，叶绿素的绿色带在下。若用其它适当溶剂，可使叶红素（胡萝卜素）的色层在二者之间显现出来。习题精练1在容量瓶上无需有的标记是 （ ）A刻度线 B温度 C浓度 D规格（容量）2下列实验中用错试剂的是（ ）A用稀盐酸清洗做焰色
12、反应的铂丝 B用酒精萃取碘水中的碘C用稀盐酸洗去残留在试管壁上的铜 D用碱石灰吸收氨气中的水蒸气3下列溶液与 20mL 1 molL1 NaNO3 溶液中 NO3物质的量浓度相等的是 （ ）A10 mL 1 molL 1 Mg(NO3)2 溶液 B5 mL 0.8 molL 1 Al(NO3)3 溶液C10 mL 2 molL 1 AgNO3 溶液 D10 mL 0.5 molL 1 Cu(NO3)2 溶液40.5LAlCl 3 溶液中含 Cl9.031023 个，则溶液物质的量浓度是 （ ）A0.1mol/L B1mol/L C3mol/L D1.5mol/L5用 98%的浓硫酸（密度为 1
13、.84gcm-3）配制 1molL-1 的稀硫酸 100 mL，现给出下列仪器(配制过程中可能用到)：100 mL 量筒 10 mL 量筒 50 mL 烧杯 托盘天平 100 mL 容量瓶 胶头滴管 玻璃棒。按实验时使用仪器的先后顺序，排列正确的是( ) A B C D6下列除杂所选用的试剂及操作方法均正确的一组是（括号内为杂质） （ ）选项 待提纯的物质 选用的试剂 操作方法A NaCl(Na2CO3) 盐酸 B CO2(CO) O2 点燃C Fe (Zn) 稀硫酸 过滤5D CO2(HCl) NaOH 溶液 洗气7下列各组溶液，不用其他试剂，就可将它们区别开的是（ ）A盐酸 氢氧化钠 碳酸
14、钠 硫酸铜B盐酸 硝酸银 氯化钠 硝酸钠C氢氧化钠 硫酸镁 碳酸钠 硫酸氢钠D氯化钡 硫酸钠 氯化钙 硝酸钙8某气体可能含有 N2、HCl、CO 中的一种或几种，将其依次通入足量 NaHCO3 溶液和灼热 CuO，气体的体积都没有变化，再通过足量的碱石灰，气体体积减小，但还有剩余气体，以下对该气体组分判断正确的是 （ ）A一定没有 N2，CO 和 HCl 至少有 1 种 B一定有 N2，HCl 和 COC一定有 N2，CO 和 HCl 至少有 1 种 D一定有 N2 和 CO，没有 HCl9实验室用固态不纯氯化钠（含少量 NH4HCO3 和 Na2SO4 杂质）制取纯净氯化钠溶液。下列操作可供选用：逐滴加入稀盐酸，调节 pH 值为 5；煮沸；加蒸馏水溶解；加热至不再产生气体为止；加入稍过量的 Na2CO3 溶液； 加入稍过量的 BaCl2 溶液；过滤。上述实验操作的正确顺序应是 （ ）A BC D10实验中需要 2mol/L 的 Na2CO3 溶液 950L，配制时应选用的容量瓶规格和 Na2CO3 的质量分别为 （）A1000L，212g B950L，201.4gC500L，212g D任意规格，572g11现有烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆
