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1、离子色谱的色谱柱技术,重点内容,色谱的分离原理 -三种重要的分离方式：离子交换、离子排斥、反相离子对 新型阴离子色谱柱 -高交换容量柱、氢氧根淋洗液柱、可变交换容量柱 新型阳离子色谱柱 -接枝型羧酸型阳离子色谱柱 其它公司的离子色谱柱 -万通、Alltech等 判断色谱柱好坏的标准 -柱效、分离时间、水负峰、阳离子一价和二价可否同时分离,分离的方式,离子排斥 ： 离解常数 和疏水性 离子对 (RP) ： 对离子对试剂的亲和力 离子对化合物的疏水性 离子抑制 (RP) ： 在特定 pH下的疏水性 反相 ： 疏水性,离子交换 ： 离子价态和离子半径,Temporal course,离子交换分离机理
2、,阳离子交换树脂 (接枝型),分离阴离子,Column ： IonPac AG12A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/min Detection： Conductivity (ASRS Recycle mode),0,2,4,6,8,10,12,14,16,Retention time(min),0,8,mS,Column :IonPac CS12A, CG12A Eluent :20 mM Methanesulfonic acid Flow rate :1.0 mL/min Detection :Conduc
3、tivity （CSRS Recycle mode),分离阳离子,0,2,4,6,8,10,12,14,Retention time (min),0,1,2,3,4,S,离子排斥法分离机理, , , , , , , ,Donnan membrane, ,固定相,流动相,离子排斥色谱法的分离机理,1.Donnan排斥作用Donnan膜的负电荷层排斥完全离解的离 子型化合物，仅允许未离解的化合物通过 2.吸附保留时间与有机酸的烷基键的长度有关。通常烷基键越长，其保留时间也越长。 3. 空间排阻与有机酸的分子量大小及交换树脂的交联度有关,Column ：IonPac ICE AS1Eluent ：0
4、.4 mM Octonesulfonic acid Flow rate ：1.0 mL/min Suppressor ： AMMS-ICE Regenerator liquid ： 5mM TBAOH 50mM H3BO3 Detection ： Conductivity,离子排斥法分离有机酸,20,10,0,保留时间 (min),0,S,5,1,2,3,4,5,1. 甲酸 2. 乙酸3. 丙酸4. 丁酸 5. 戊酸,Mobile phase TBAOHACNH2O Sample Y+ X-,固定相,TBA+OH-,Y+ X-,Y+ X-,(TBA+X-),(TBA+X-),(TBA+X-),
5、(TBA+X-),TBA+OH-,ACN,ACN,ACN,ACN,ACN,ACN,ACN,TBA+ OH-,TBA+ OH-,疏水相,亲水 相,反相离子对分离机理,Y+ OH-,反相离子对的分离机理,1.生成离子对待测离子与离子对试剂生成中性“离子对”分布于 固定相与流动相之间，其分离类似传统的反相分离 2.动态离子交换离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动 态的离子交换表面，其分离机理类似于离子交换。 3.离子间相互作用除包括以上两种分离机理和固定相表面双 电层结构的分离机理。,Column : IonPac NS1、NG1 Eluent : 2 mM TBAOH, 24%48% CAN g
6、radient in 10 min Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity (suppressor type) （ASRS MPIC Mode） Regenerator : 10 mN H2SO4 1. Methanesulfonic acid 5.0 g/mL (ppm) 2. 1-Propanesulfonic acid 8.6 3. 1-Butanesulfonic acid 8.7 4. 1-Hexanesulfonic acid 8.8 5. 1-Heptanesulfonic acid 8.9 6. 1-Octanesulfo
7、nic acid 8.9 7. 1-Decanesulfonic acid 9.1,0,Retention time (min),12,16,8,S,0.0,4,8.0,反相离子对分离测定,不同的分离方式的应用范围,离子交换 -对常用，用于阴、阳离子的分离和检测，对不同的分离有不同的选择。 离子排斥 -主要有弱电离阴离子物质的分离，主要有ICE-AS1，AS5等 反相离子对 -用于离子表面活性剂和相对亲脂性离子的检测，主要有NS1，PAX500，PCX500,离子交换色谱中固定相的选择,基体性质 -多孔性 -组成 -交联度 交换容量 亲脂性,IonPac AS4A-SC填料的薄壳结构,6.5
8、m,高交联核,阴离子交换乳胶,8235-02,16070,交换容量 (meq; 4 x 250 色谱柱),色谱柱,胶乳附聚微孔基质阴离子交换色谱柱,IonPac AS16色谱柱填料结构,阴离子交换胶乳层,80-nm 直径微孔,乙基乙烯苯-二乙烯苯核,14330,胶乳附聚超大孔基质阴离子交换色谱柱,16071,交换容量(meq; 4 x 250色谱柱),色谱柱,AS9-HC,AS10,AS11-HC,AS12A,AS16,190,170,290,52,170,15917,IonPac AS14A 色谱柱填料结构,高交联核,阴离子交换树脂层,3.5 m,16072,交换容量 (meq; 4 x 2
9、50色谱柱),色谱柱,AS14,AS14A,AS15,65,120,225,接枝大孔基质阴离子交换色谱柱,14211A,各类阴离子柱固定相的性质,色谱柱,乳胶或 接枝,交换容量 (每4 mm色谱柱),功能基,亲脂性,碳酸盐淋洗,氢氧根淋洗,IonPac AS4A-SC L 20 meq 季铵烷醇 中低 IonPac AS9-SC L 30-35 meq 季铵烷 中低 IonPac AS9-HC L 190 meq 季铵烷 中低 IonPac AS10 L 170 meq 季铵烷醇 低 IonPac AS11 L 45 meq 季铵烷醇 极低 IonPac AS11-HC L 290 meq 季
10、铵烷醇 中低 IonPac AS12A L 52 meq 季铵烷 中等 IonPac AS14 G 65 meq 季铵烷 中高 IonPac AS15 G 225 meq 季铵烷醇 中高 IonPac AS16 L 170 meq 季铵烷醇 超低,高交换容量,PO32 -,5 nm,接枝的阳离子交换树脂,8094-05,大孔聚合物基体 表面积 = 450 m2/g,4.5 mm,阳离子交换分离柱的性质,16096,OmniPac PCX-1008.555120磺酸1 IonPac CS108.55580磺酸1 IonPac CS118.05535磺酸1 IonPac CS128.5552800
11、羧酸450 IonPac CS12A8.5552800羧酸450磷酸 IonPac CS158.5552800羧酸450磷酸冠醚 IonPac CS165.5558000羧酸 450,色谱柱颗粒 基体交换容量功能 表面积 直径(mm)(% X-交联)(eq/column)基(m2/g),碳酸盐选择性色谱柱的发展历程,15049,1987,1982,1975,快速阴离子,AS4,Small et al. 发表第一篇IC论文,1991,AS4A-SC,1992,AS9-SC,1980,AS1,1981,AS2 step change to 7 mmol/L MSA at 11.1 min; iso
12、cratic to 22 min; step change back to 2 mmol/L MSA at 22.1 min;equilibration time is 2 min 流速:1 mL/min 进样量:25 L 抑制器:Cation Atlas Electrolytic Suppressor,AutoSuppression, Recycle Mode 色谱峰:1. Lithium0.1 mg/L 2. Sodium0.4 3. Ammonium0.5 4. Potassium1.0 5. Dimethylamine1.0 6. Triethylamine7.0 7. Magnesi
13、um0.5 8. Calcium1.0,比较等淋洗和梯度在IonPac CS17,用IonPac CS17测定生物胺类,Column:IonPac CG17, CS17 (2-mm) Temperature:40C Eluant:3 mmol/L MSA isocratic to 3.5 min; 3 mmol/L to 6 mmol/L MSA gradient at 12 min; isocratic to 15 min; gradient to 40 mmol/L MSA at 20 min, isocratic to 24 min Flow rate:0.40 mL/min Inj.
14、volume:25 L Suppressor:CSRS -ULTRA 2-mm Cation Self-Regenerating Suppressor, AutoSuppression, Recycle Mode Peaks:1.Lithium10g/L 2.Sodium40 3.Ammonium50 4.Potassium100 5.Magnesium50 6.Calcium100 7.Putrescine1000 8.Cadaverine600 9.Histamine600 10.Spermidine200 11.Spermine400,Column:IonPac CG17, CS17,
15、2 mm Temperature:30C Eluant:0.5 to 0.7 mmol/L MSA gradient at 25 min; step change to 4 mmol/L MSA at 25.1 min; isocratic to 27 min; step change to 6.5 mmol/L MSA at 27.1 min; isocratic to 37 min Flow rate:0.35 mL/min Inj. volume:25 L Suppressor:Cation Atlas Electrolytic Suppressor AutoSuppression, Recycle Mode Peaks:1.Lithium 25 g/L 2.Sodium 100 3.Ammonium 12
