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1、物理化学实验备课材料实验3 热电偶温度计的校正及金属相图一、基本介绍一个多相体系的状态可用热力学函数来表达，也可用几何图形来描述。表示相平衡体系状态与影响相平衡强度因素关系的几何图形叫平衡状态图，简称相固，也叫状态图。由于常见的影响相平衡的强度因素是温度、压力和浓度，所以也可以说，相图是描述多相体系的状态与温度、压力和组成关系的几何图形。相平衡的研究对生产和科学研究具有重大意义。钢铁和合金冶炼生产条件的控制、硅酸盐(水泥、耐火材料等)生产的配料比、盐湖中无机盐的提取等，都需要相干衡的知识。又如对物质进行提纯(如制备半导体材料)、配制各种不同低熔点的金屑台金等，都要考虑到有关相干衡问题。化工生产
2、中产品的分离和提纯是非常重要的，其中溶解和结晶、冷凝和熔融、气化和升华等都属相交过程。总之由于相变过程和相干衡问题到处存在，研究和革捏相变过程的规体，用以解释有关的自然现象和指导生产甚为重要。二、实验目的1、用热电偶电位差计测定BiSn体系的步冷曲线,绘制相图;2、掌握热电势法测定金属相图的方法； 3、掌握热电偶温度计的使用,学习双元相图的绘制。三、实验原理绘制固液二相平衡曲线的方法，常用的有溶解度法和热分析法。溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液二相平衡时溶液的浓度，然后依据澜得的温度和相应的溶解度数据绘制成相固。此法适用于常温下易澜定组成的体系，如水盐体系等。热分析法是指在常温下不便直
3、接澜定固液乎衡时溶液组成的体系(如合金和有机化合物的体系)通常利用相变时的热效应来测定组成已确定之体系的温度，然后依据选定的一系列不同组成的二组分体系所测定的温度，绘制相图。此法简单易行，应用顾广。用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。体系温度的测量，可用水银温度计，也可选用合适的热电偶。由于水银温度计的测量范围有限，而且其易破损，所以目前大都采用热电偶来进行测温。用热电偶测温其优点是灵敏度高、重现性好、量度宽。而且由于它是将非电信号转换为电信号，故将它与电子电热差计配合使用，可自动记录温度时间曲线。原则上也可用升温过程中的
4、实验数据作温度-时间关系曲线，但由于升温过程中温度很难控制，不易做到均匀加热，由此产生的误差大于冷却过程，所以通常都绘制冷却曲线。本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中的热电势，作出电位时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图.实验装置简图四、实验仪器及试剂坩埚电炉（含控温仪）；自动平衡电位差计；冷却保温装置；样品管；杜瓦瓶；镍铬镍铝（或其他材料）热电偶。五、实验步骤1、准备工作1)在杜瓦瓶中装入室温水,连接并检查线路。2)热电偶调零：在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关，调量程为20mV，走纸温度为0，调节零悬纽使记录笔
5、位于记录纸左边零线处。这是位置所指温度热电势为0，代表温度为室温。2、测量温度1)加热试样：置样品坩埚于管式电炉中，置电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内，并插入底部。调调压器使加热电压为120Mv，加热至坩埚中试样熔化停止加热。(判断：加热时若坩埚中间细玻璃管能动则说明试样已熔化)。2)步冷曲线测量：当发现记录笔开始向左移动(降温)时，应放下记录笔，调走纸速度为4mm/min,开始测量。(注意：纯物质及58%混合物仅出现平台，30%，混合物出现拐点和平台。当平台出现后即可抬起记录笔并调节走纸速度为0)六、数据记录七、实验注意事项根据前面的实验原理可以知道，要获得准确真实的相图，必须保证样品组成和测
6、量温度的准确性，为此在实验过程中需注意以下几点：1、样品的组成是直接称重配成的，要保证样品的纯度，一般化学纯可以满足实验要求。为防止样品在高温下的挥发氧化，在配制样品时加入了少量的石墨粉，尽管如此，长期使用的样品难免发生氧化变质，可以将样品废弃，重新配制。2、加热熔化样品时的最高温度比样品熔点高出50左右为宜，以保证样品完全熔融。待样品熔融后，可轻轻摇晃样品管，使体系的浓度保持均匀。3、在样品降温过程中，必须使体系处于或接近于相平衡状态，因此要求降温速率缓慢、均匀。降温速率取决于体系与环境间的温差、体系的热容量和热传导速率等因素。当固体析出时，产生的凝固热使步冷曲线出现“拐点”，若产生的凝固热
7、能够抵消散失热量的大部分，则“拐点”明显；反之，则不明显。但降温速率太慢，实验时间延长。在本实验条件下，通过调整适当的风量以每分钟35 的速率降温，可在较短时间内完成一个样品的测试。4、样品在降温至“平阶”温度时，会出现十分明显的过冷现象，应该待温度回升出现“平阶”后，温度再下降时，才能结束记录。另外，为了使热电偶指示温度能真实地反映被测样品的温度，本实验所设计的热电偶套管的底部正好处于样品的中部，所用热电偶的热容量小，具有较好的导热性。5、在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热，以便节约时间，体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。手动实验注意事项：
8、1、测量过程中只进行一次热电偶调零； 2、在试剂加热后的冷凝过程中注意不要使玻璃管触壁。3、步冷曲线的斜率，即温度变化的速率决定于体系与环境的温度，体系的热容和热导率，相变情况等因素若冷却体系的热容、散热情况等基本相同，体系温度降低的速率控制，可在降温过程中需给电炉加以一定的电压(约20V左右)，来减缓冷却速度，以使转折明显。4、用电炉加热时，注意调节电压，不宜过高。待金属全部熔融后，切断电源停止升温，以防止超温过剧而使金属发生氧化。适当搅拌可避免过冷现象出现，但搅拌时须是平动，忌上下搅动，否则测温点会不断变更而致温度变化不规律。5、热电偶的一端，即热端，须插到套管底部，以保证测温点的一致性；
9、其另一端，即冷端应保持在0。由于有些用作冷阱的杜瓦瓶绝热性能并不良好，所以在其内部的冰颗粒要小，每隔一定时间搅拌一次，使冷阱内上下温度一致，特别在室温较高时尤要注意。电脑实验参数设定注意事项：1、1号与6号样品的记录截止温度为200，其余样品为100。2、记录时间间隔为5秒。3、记录文件的编号与样品号一致，即1号样品的记录文件命名为“01”，2号样品的记录文件命名为“02”，依次类推。4、加热温度不能过高，以免金属被氧化。5、在origin软件处理好数据，获得图形后，可直接按“crtlJ”拷贝当前图形，再打开word，将图形粘贴在word文档中。6、如果在origin软件中打开剪贴板失败，无法
10、拷贝，可“File”栏中点击“export page”将图形另存为“. WMF”格式的文件，存在桌面上，再在word中点击“插入”、“图片”、“来自文件”，选择桌面上的文件名，插入到word中。八、思考题解答1、对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?答:纯物质的步冷曲线在其熔点出现水平段,混合物在共熔温度出现水平段。2、解释一个经典的步冷曲线的每一部分的含义?答:对于简单的低共熔混合物,当将体系缓慢而均匀的冷却时如果体系内不发生相的变化,则温度将随时间而线性的改变,当其中一种物质的晶体开始析出时,由于相变潜热的出现,步冷曲线出现转折点,直到另一种晶体开始析出,此时两种物质同时析出
11、,二者同时放出凝固热,步冷曲线上出现水平线段。3、对于含有粗略相等的两组分混合物，步冷曲线上的每一个拐点将很难确定而低共熔温度却可以准确测定。相反，对于一个组分含量很少的样品，第一点将可以确定，而第二个拐点则难以准确测定。为什么？答:当固体析出时，放出凝固热，因而使步冷曲线发生折变，折变是否明显决定于放出的凝固热能抵消散失热量多少，若放出的凝固热能抵消散失热量的大部分，折变就明显，否则就不明显。对于含有粗略相等的两组分混合物，当有一种组分析出时，其凝固热难以抵消另一种组分及其自身的散失热量，所以第一个拐点很难确定，但由于其两组分含量相当，两种晶体同时析出时，受前一种析出的晶体放出的凝固热的影响
12、较小，因此低共熔温度可以准确测定；反之，对于一个组分含量很少的样品，第一个拐点将可以确定，而第二个拐点则难以确定测定。4、试从相律阐明各步冷曲线的形状。答：对定压下的二组分体系，根据相律可知，。因此，当出现“拐点”时，则 ，表明温度可变；当出现“平阶”时，则=0，表明温度和各相组成均不变。对于纯物质，根据相律可知，当出现“平阶”时，对单组分体系，没有“拐点”存在。九、实验总结 1、步冷曲线的平台长度的测量误差是本实验误差的主要采源。2、用自动平衡记录仪绘制出的步冷曲线，测量精确度高，手续简便。3、步冷曲线发生折变时，是否明显决定于放出的凝固热能抵消散失热量多少，若放出的凝固热能抵消散失热量的大
13、部分，折变就明显，否则就不明显。4、纯物质的步冷曲线在其熔点出现水平段,混合物在共熔温度出现水平段。十、电脑预备实验数据结果1.由步冷曲线得相变温度和最低共熔温度。Bi%T/相变温度T/最低共熔温度0239202061394018313960140801971391002692.BiSn相图十一、进一步讨论1、本实验成败的关键是步冷曲线上折变和水平线段是否明显。步冷曲线上温度变化的速率取决于体系与环境间的温差、体系的热容量、体系的热传导率等因素，若体系析出固体放出的热量抵消散失热量的大部分，转折变化明显，否则就不明显。故控制好样品的降温速度很重要，一般控制在6/min 8/min，在冬季室温较
14、低时，就需要给体系降温过程加以一定的电压（约20V左右）来减缓降温速率。2、本实验所用体系一般为Sn-Bi、Cd-Bi、Pb-Zn等低熔点金属体系，但它们的蒸气对人体健康有危害，因而要在样品上方覆盖石墨粉或石蜡油，防止样品的挥发和氧化。石蜡油的沸点较低（大约为300），故电炉加热样品时注意不宜升温过高，特别是样品近熔化时所加电压不宜过大，以防止石蜡油的挥发和炭化。3、本实验属二组分体系相图，它是相平衡的重要内容之一。相图突出的特点是直观性和整体性，通过相图可以得知在压力恒定时的某温度下，体系所处的状态，平衡共存的各相组成如何，各个相的量之间有什么关系，以及当外界条件发生变化时，相变化进行的方向
15、和限度。因此，金属相图的绘制对于了解金属的成分、结构和性质之间的关系具有十分重要的意义。4、本实验所绘制的二组分体系属于液相完全互溶，而固相完全不互溶的简单低共熔体系，它是二组分凝聚体系中最简单的一种，是研究其它类型相图的基础。值得注意的是，锡和铅在固相可以部分互溶，并非完全不互溶，属于固相部分互溶且具有低共熔点类型体系。图 5-2 过冷现象对步冷曲线的影响及相变温度的确定5、理想的步冷曲线应如图5-2中（a）所示，但实际测量时常常因出现过冷现象而使步冷曲线变形（如图5-2中（b）所示），即“平阶”变短，“拐点”更难确定。此时可利用直线外推法（图中虚线所示）近似求得“拐点”及“平阶”长度。6、绘制相图的实验方法一般多采用各种物理化学方法，如目测法、热重量法、差热分析法等。此外，还可借助于金相显微镜、X射线衍射等其它实验技术。近年来由于实验技术的飞速发展，使得实验测得的相图越来越准确。在基础物理化学实验中，绘制固液体系相图，仅介绍“溶解度法”和“热分析法”。“溶解度法”是在确定的温度下，直接测定固、液平衡两相的组成，多用于水盐体系；而“热分析法”多用于合金体系，由于此方法不需要对平衡相作机械分离和化学分析，简单易行，因而得到了广泛的应用，希望同学们能够理解并掌握这种方法。7、通过本实验的学习，有助于同学们理解为什么制备焊
