{设备管理}高温设备管理及使用

《{设备管理}高温设备管理及使用》由会员分享，可在线阅读，更多相关《{设备管理}高温设备管理及使用（50页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、高温设备的管理及液相色谱仪的使用,滕泽学,一、马弗炉的管理及使用,1.SXL-1200C箱式电阻炉面板说明：,测量值显示窗PV:在参数设定状态下显示参数符号；在控温程序设定状态下显示程序段符号 给定值显示窗SV：在参数设定状态下显示参数值；在程序状态下显示程序值 设置键 数据移位键 数据减少键（Run） 数据增加键（Stop） 10个LED指示灯,2.SXL-1200C箱式电阻炉启动操作,（1）、开机顺序 通入电源，打开电源开关，仪表点亮。 按下启动按钮“tun-on”. 输入控温程序曲线 按下温控仪上数据减少键直到SV显示“Run”投入仪表自动控制状态 （2）、关机顺序 程序运行结束后，仪表

2、处于“Stop”的基本状态。如中途需停止运行控温程序，按下温控仪的停止键使仪表处于“Stop”的基本状态。 按下停止按钮，关闭电源开关。,3.仪表的程序设定,4.控温程序设置,注意：程序设置中必须有结束语“txx-121”,5.SXL-1200C型箱式电阻炉操作规程 （1）插入钥匙，将钥匙逆时针旋转45，打开电源，此时仪表点亮。 （2）按下启动按钮“tun-on”。 （3）按键一秒，仪表进入控温程序设置状态，c-01起始温度，25，按 键进入t-01升温时间，通过/键设定时间，（升温速率不易太快，一般为10/min），按 键进入c-02，通过/键设定温度200，按 键进入t-02，通过/键设定

3、保持在200所需要的时间；按 键进入c-03，通过/键设定保持温度200；按 键进入t-03，通过/键设定升温到目标温度所需要的时间；按,键进入c-04，通过/键设定目标温度；按 键进入t-04，通过/键设定在目标温度下所保持的时间；按 键进入c-05，通过/键设定所需要保持的目标温度；按 键进入t05，通过/键设定结束语“-121”。 （4）此时程序处于停止状态，显示器交替显示“Stop”，则按住键3秒钟，显示器显示Run，此时仪表投入自动控制状态。 （5）程序运行完毕后，电炉停止升温，显示器交替显示“Stop”，按下turn-off，箱内温度开始下降，当“显示器”上的显示数据在200以下时

4、，将钥匙顺时针旋转45，此时可从箱内取出待测物。 （6） 切断电源，做好使用记录。,6.SXL-1200C箱式电阻炉维护注意事项 （1）、炉子长时间不用后，要在120左右烘烤1小时，在300左右烘烤2小时后使用，以免造成炉膛开裂。 （2）、禁止向炉膛内直接灌注各种液体及溶解金属，保持炉内的清洁。 （3）、冷炉使用时，低温段升温速率不宜过快（一般为10/min），各温度段的升温速率差别不易太大。 （4）、炉子控温程序结束后，冷却温度在200以下，再打开炉门。,7.SX-4-10型箱式电阻炉,温控器,8.操作规程 （1）调节“温控器”上的零点调节器，使“温控器”仪表盘上方的指示指示在“0”的位置，

5、将待测物置SX-4-10型箱式电阻炉箱内。 （2）调节“温控器”上的温控调节旋钮，使“温控器”仪表盘下方的指示指示在所需的温度。 （3）接通电源，将“温控器”上电源开关搬至“通”的位置，绿色指示灯亮，表示箱内已开始加热。 （4）“温控器”仪表盘上方的指针随箱内温度上升而向右漂移，当仪表盘上、下方指针重合时，“温控器”红色指示灯亮，箱内开始恒温。 （5） 恒温至规定时间，先将“温控器”上电源开关搬至“断”的位置，箱内温度开始下降，当“温控器”仪表盘上方的指针指示在200以下时，可从箱内取出待测物。 （6） 切断电源，做好使用记录。,9 、SX-4-10型箱式电阻炉维修保养规程 （1） 使用前，应

6、先检查“温控器”上电源开关是否在“断”的位置，然后检查“温控器”仪表盘上方的指针是否在“0”的位置，若不在“0”，应调节零点调节旋钮。 （2） 待测物应在加温前放入箱内，温度降至200以下后方可用坩埚钳取出待测物，严禁温度在200以上时打开箱门，以防待测物骤冷而爆裂。 （3）电阻炉箱内严禁放入易挥发物，箱内物品放置不应过挤。 （4）当“温控器”无法控温或指示温度，或电阻炉无法加热时，应停止使用，并聘请专业人员维修。,二、GZX-GF-MBS电热恒温鼓风干燥箱,注意：可以用于活化薄层板，不能用于薄层板的加热。,1.面板说明,（1）测量值显示窗,（2）设定值显示窗,（3）报警2指示灯,（4）报警1

7、指示灯,（5）设定键,（6）移位键 启动/停止键,（7）减数键,加数键,（9）自整定指示灯,（10）主控输出指示灯,2.电热恒温鼓风干燥箱使用方法 （1）把需干燥处理的物品放入干燥箱内，上下四周应留存一定空间，保持工作室内气流畅通，关闭箱门。 （2）根据干燥物品的潮湿情况，把风门调节旋钮旋到合适位置，一般旋至“z处；若比较潮湿。将调节旋钮调节至”三”处(注意：风门的调节范围约60角) （3）打开电源及风机开关。此时电源指示灯亮，电机运转控温仪显示经过自检”过程后，PV屏应显示工作室内测量温度SV屏应显示使用中需干燥的设定温度，此时干燥箱即进入工作状态。 （4）按一下 键此时Pv屏显示“5P，用

8、或改变原“SV屏显示的温度值，直至达到需要值为止。设置完毕后，按一下 键，PV显示“5T (进入定时功能)。若不使用定时功能则再按一下 键，使PV屏显示测量温度，SV屏显示设定温度即可。(注意：不使用定时功能时，必须使Pv屏显示的“ST”为零，即ST=O),（5）若使用定时，则当PV屏显示“5T时，SV屏显示“0；用加键设定所需时间(分)；设置完毕，按一下 键，使干燥箱进入工作状态即可。 （6）干燥结束后如需更换干燥物品，则在开箱门更换前先将风机开关关掉，以防干燥物被吹掉；更换完干燥物品后(注意：取出干燥物时，千万注意小心烫伤)，关好箱门，再打开风机开关，使干燥箱再次进入干燥过程；如不立刻取出

9、物品，应先将风门调节旋钮旋转至“Z处再把电源开关关掉，以保持箱内干燥；如不再继续干燥物品，则将风门处于“三”处，把电源开关关掉，待箱内冷却至室温后，取出箱内干燥物品将工作室擦干。,3.仪器的保养 （1）使用前必须注意所用电源电压是否相符。使用时，必须将电源插座接地线按规定进行接地。 （2）在通电使用时，切忌用手触及箱左侧空间的电器部分或用湿布揩抹及用水冲洗，检修时应将电源切断。 （3）电源线不可缠绕在金属物上，不可设置在高温或潮湿的地方，防止橡胶老化以致漏电。 （4）放置箱内物品切勿过挤，必须留出空气自然对流的空间，使潮湿空气能在风顶上加速逸出。 （5）每次用完后，须将电源全部切断，经常保持箱

10、内外清洁。 （6）易爆易燃易挥发物品切勿放入干燥箱内，以免引起爆炸。,4.电热鼓风干燥箱使用范围,主要以生测室为主,温度不能高于125,温度不能高于160,三、电热恒温干燥箱,注意：此设备只用于薄层板的加热。,（一）色谱定义 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 流动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱,四、高效液相色谱（HPLC）,简单的操作流程图,（二）HPLC分类,反相色谱（ reversed phase chromatography） 离子对色谱（ ion-pair chromatography） 正相色谱（ normal phase chro

11、matography） 离子交换色谱（ ion exchange chromatography） 尺寸排阻色谱（ GPC / GFC）,1、反相色谱 流动相的极性大于固定相的极性 C18 (ODS) TMS（三甲基硅烷） C8 (octyl) 氰基 C4 (butyl) 苯基,2、正相色谱 流动相的极性小于固定相的极性 硅 胶 柱 : 常用 氰 基 柱 : 常用 氨 基 柱 : 分析糖 二醇基柱 : 分析蛋白质,3、反相色谱与正相色谱的对比 反相 保留时间重现性好 固定相耐用 正相 对立体异构体有很好的分离 保留时间重现性稍差,三、溶剂前处理 1、过滤 过滤： 0.45 m或更小孔径滤膜 目的

12、：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液 滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜： 适用于所有溶剂，酸和盐。 醋酸纤维滤膜： 不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。 尼龙66滤膜： 适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于DMF（二甲基甲酰胺）， THF（四氢呋喃）， CHCl3 等溶剂 再生纤维素滤膜： 蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂,2、脱气 脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡 气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动,3、常用脱气方法,四、岛津高效液

13、相色谱操作流程,1、开机 依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution软件 1.1双击(LCsolution) 图标 1.2单击屏幕左侧的操作标签,2、启动“LC实时分析”,2.1单击【分析1】图标 2.2对于【用户ID】，选择【Admin】并保留【密码】为空白。单击【确定】,3、设置仪器参数,3.1请确保在【LC实时分析】窗口的状态显示区域中显示为【就绪】,3.2在【仪器参数视图】中，设置在分析中要使用的仪器参数。,单击【正常】在其中输入分析条件，例如测量时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。,单击【高级】设置泵的压力，MAX一般设

14、为20.0MPa，MIN一般设为0.0MPa。点击“下载”按钮，装载操作方法。,4、进样 将样品加入进样瓶中（用 0.45m或更小孔径滤膜滤过），放在样品架上，记下放置的位置编号,4.1单次进样 点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。,核实方法文件的出处和名称，核实数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。（样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。完成后，点击“确定”，开始检测。,5、设置积分参数,5.1单击【采集】助手栏中的（数据分析）图标。导入采集的数据文件后，启动“LC再解析”的“LC数据分析”,5.2打开作为分析结果创建的另一数据文件,5.3用鼠标右键在【色谱图视图

15、】上单击，从显示的菜单中选择【数据分析参数】,5.4单击【积分】标签，输入适当的积分参数值。然后单击【应用】,5.5一旦获取了适合的积分结果，单击【确定 】,注意 如果在此时无法获取适合的积分结果，则可以使用 “积分时间程序”执行积分，这样具有更大的灵活性。,通过单击 【 积分 】标签上的 （时间程序）按钮可以启动 “积分时间程序”,6、批处理分析,6.1创建批处理表 6.1.1单击“LC实时分析”助手栏中的（批处理）图标 6.1.2从【文件】菜单中选择【新建批处理文件】 6.1.3编辑批处理表 6.1.4命名批处理表并保存,6.2执行批处理分析,在“LC实时分析”中打开批处理表时，单击【批处理】助手栏中的（批处理开始）,注意 如果暂停批处理分析，在继续当前分析的同时，可以修改随后的批处理表。,要暂停当前正在分析的行的批处理分析，或者要重新开始暂停的批处理分析，单击【批处理】助手栏中的（暂停/重新开始）图标。 要停止批处理分析，单击【批处理】助手栏中的（停止）图标。,谢谢！,