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1、实验3 由海盐制备试剂级氯化钠 一、实验目的 1. 学习由海盐制试剂级氯化钠的原理；2. 练习溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等基本操作；3. 学习物质纯度检验的方法，练习天平的使用和目视比浊法。 二、实验原理 一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，含SO42-、 Ca2+、Mg2+、Fe3+和K+等可溶性杂质。不溶性杂质在粗盐溶解后可经过滤除去。虽然可溶性杂质含量不高，由于吸附作用的存在，不能用重结晶的方法除去。所以，由粗盐制备试剂级氯化钠，需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，再过滤除去。具体方法是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42-反应转化为难溶的硫
2、酸钡，再加适量的氢氧化钠和碳酸钠与Ca2+、 Mg2+、Fe3+及没有转变为硫酸钡的Ba2+，生成相应沉淀，产生的沉淀用过滤的方法除去；过量的氢氧化钠和碳酸钠可加盐酸中和除去，有关化学反应式如下： 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，可用酒精洗涤除去，并在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、三角架、石棉网、天平、表面皿、蒸发皿、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、 比色管架、比色管、离心试管、滴定管 粗食盐、氯化钠（c. p.）、 H2SO4（浓）、NaOH（
3、2 molL-1）、Na2CO3（1 molL-1）、BaCl2（1 molL-1）、HCl（3 molL-1）、NaOH（2 molL-1、40%）、KSCN（25%）、C2H5OH （95%）、 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液（含Fe 3+ 0.01 gL-1）、Na2SO4标准溶液（含SO42- 0.01 gL-1）、AgNO3标准溶液、NaOH标准溶液、淀粉（1）、荧光素（0.5） 滤纸、 pH 试纸 四、实验内容 1氯化钠的精制（1）称取20 g 粗食盐，放入250 mL烧杯中，再加入80 mL水，置于搅拌器上搅拌加热，使其溶解。在不断搅拌下，往热溶液中滴加34 mLL-1 B
4、aC12 溶液，继续加热煮沸数分钟，使硫酸钡颗粒长大易于过滤。为检验沉淀是否完全，将烧杯从搅拌器上取下，待沉淀沉降后，沿烧杯壁在上层清液中滴加23滴BaC12溶液，如果溶液不出现混浊，表明SO42-已沉淀完全；如果发生混浊，则应继续往热溶液中滴加BaC12溶液，并重复沉淀实验过程，直至SO42-沉淀完全为止。趁热用倾析法过滤, 保留滤液。（2）将滤液加热至沸，加入1 mL 2 molL-1氢氧化钠溶液。滴加l molL-1碳酸钠溶液约（45 mL）至沉淀完全为止（怎样检验? 此步除去哪些离子？），过滤，弃去沉淀。往滤液中滴加3 molL-1盐酸，加热，搅动，赶尽二氧化碳，用pH试纸检验使溶液呈
5、微酸性（pH 56）。（3）将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发、浓缩溶液。当液面出现晶膜时，需不断搅拌，以免溶液溅出。蒸发后期，再检查溶液的pH（此时暂时移开热源），必要时，可加12滴3 molL-1盐酸，保持溶液微酸性 (pH约为6)。当溶液蒸发至稀糊状时 (切勿蒸干!) 停止加热。冷却后，减压过滤，尽量将产品抽干。最后用少量C2H5OH 洗涤产品23次。（4）将产品放入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，应不停地用玻璃棒翻动，以防结块。待无水蒸气逸出后，再大火烘炒数分钟。得到的NaCl晶体应是洁白和松散的。放冷，称重，计算收率。（5） 检验产品纯度，如不合要求，需将其溶解于极少量蒸馏水中，进行
6、重结晶（如何操作？），将提纯后的产品重新烘干，冷却，检验，直至合格。4产品检验 (1) 氯化钠含量的测定 用减量法称取0.15 g干燥恒重的样品，称准至0.0002 g，溶于70 mL水中，加10 mL 1的淀粉溶液，在摇动下用0.1000 molL-1 AgNO3标准溶液避光滴定，接近终点时，加3滴0.5的萤光素指示剂，继续滴定至乳液呈粉红色。氯化钠含量（x）按下式计算： 式中V为硝酸银标准溶液的用量（mL），c为硝酸银标准溶液的浓度（molL-1），G为样品质量（g），58.44为氯化钠的摩尔质量。 (2) 水溶液反应 称取5 g样品，称准至0.01 g，溶于50 mL不含二氧化碳的水中，
7、加2滴1酚酞指示剂，溶液应无色，再加0.05 mL 0.10 molL-1氢氧化钠溶液，溶液应呈粉红色。 (3) 用比浊法检验SO42-的含量 在小烧杯中称取1.0 g产品，用少量蒸馏水溶解后，完全转移到25 mL比色管中。再加1 mL 3 molL-1盐酸和3 mL 0.5 molL-1的BaCl2，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液进行比浊。根据溶液产生混浊的程度，确定产品中SO42-杂质含量所达到的等级。标准是下列数量的SO42-：优级纯0.01 mg;分析纯0.02 mg;化学纯0.05 mg 与样品同时同方法处理。五、思考题1. 粗食盐中含有哪些杂质？如何用化学方法除去？2. 如何证明你所加的沉淀剂是足量的？3. 过滤操作有哪些注意事项？4. 在调pH的过程中，若加入的HCl量过多，怎么办？为何要调成弱酸性（碱性行吗）？6. 在浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干？为什么？7. 在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐？为什么？
