中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1132—2020固定污染源废气 氮氧化物的测定便携式紫外吸收法Stationary source emission—Determination of nitrogen oxides—Portable ultraviolet absorption method（发布稿）本电子版为发布稿，请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准2020 - 05 - 15 发布 2020 - 08 - 15 实施生 态 环 境 部 发 布目 次前 言 ii1 适用范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 方法原理 25 干扰和消除 26 试剂和材料 27 仪器和设备 28 样品 39 分析步骤 310 结果计算与表示 411 精密度和准确度 612 质量保证和质量控制 713 注意事项 7附录 A（资料性附录）监测前后仪器性能审核结果表 8i前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中氮氧化物的便携式测定方法，制定本标准本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的便携式紫外吸收法。
本标准的附录A为资料性附录本标准为首次发布本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订 本标准起草单位：中国环境监测总站、山东省生态环境监测中心本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、秦皇岛市环 境监控中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心、山东省滨州生态环境监测中心和贵阳市环境监 测中心站本标准生态环境部2020年05月15日批准本标准自2020年08月15日起实施本标准由生态环境部解释ii固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法1 适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的便携式紫外吸收法 本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定一氧化氮的方法检出限为 1 mg/m3，测定下限为 4 mg/m3；二氧化氮的方法检出限为2 mg/m3，测定下限为 8 mg/m32 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ 75 固定污染源烟气（SO2、NOX、颗粒物）排放连续监测技术规范HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ 1045 固定污染源烟气（二氧化硫和氮氧化物）便携式紫外吸收法测量仪器技术要求及检测方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1氮氧化物 nitrogen oxides指固定污染源废气中以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）形式存在的氮的氧化物3.2校准量程 calibration span校准所用标准气体的浓度值（进行多点校准时，为校准所用标准气体的最高浓度值），校准量程（以下用C.S.表示）应小于或等于仪器的满量程3.33.4比示值误差 error of indication标准气体直接导入分析仪的测量结果与标准气体浓度值之间的绝对误差或相对误差零点漂移 zero drift在测定前后，仪器对同一零点气的测定结果的绝对误差或绝对误差与校准量程的百分13.5量程漂移 span drift在测定前后，仪器对同一校准量程点标准气体的测定结果的绝对误差或绝对误差与校准量程的百分比3.6系统误差 systematic error标准气体直接导入仪器主机进气口（直接测定模式）得到的测定结果与标准气体由采样 管导入仪器（系统测定模式）得到的测定结果之间的绝对误差或绝对误差与校准量程的百分 比4 方法原理一氧化氮对紫外光区内 200 nm～235 nm 特征波长光，二氧化氮对紫外光区内 220 nm～ 250 nm 或 350 nm～500 nm 特征波长光具有选择性吸收，根据朗伯—比尔定律定量测定废气中一氧化氮和二氧化氮的浓度。
5 干扰和消除5.1 废气中的颗粒物容易污染吸收池，应通过高效过滤器除尘等方法消除或减少废气中颗粒物对仪器的污染，过滤器滤料的材质应避免与氮氧化物发生物理吸附或化学反应5.2 废气中的水蒸气在采样过程中遇冷产生冷凝水会吸收样品中的二氧化氮，导致测试结果偏低，应通过加热采样管和导气管、冷却装置快速除湿或测定热湿废气样品等方法，消除 或减少废气中水汽冷凝等对仪器的污染和造成的氮氧化物吸附及溶解损失6 试剂和材料6.1 一氧化氮、二氧化氮标准气体：市售有证标准气体，扩展不确定度≤2%；或用 6.2 中的配气装置以氮气稀释高浓度市售有证标准气体获得的适宜浓度气体6.2 配气装置：市售稀释配气装置，最大输出流量不低于 5 L/min，所有的输入、输出流量计流量最大允许误差应满足：当流量小于 50%的满量程时，流量最大允许误差不超过满量程的0.5%；当流量不小于 50%的满量程时，流量最大允许误差不超过设定流量的1.0%配气装置气路系统材质应避免与氮氧化物发生物理吸附或化学反应6.3 零点气：不干扰测定的纯度≥99.99%的氮气或空气7 仪器和设备7.1 紫外吸收法氮氧化物测定仪7.1.1 组成紫外吸收法氮氧化物测定仪（简称：仪器）组成：分析仪（含光源、检测器、吸收池、2控制单元等）、气体流量计、抽气泵、采样管、导气管、除湿除尘装置、打印机等。
采用热湿法测定废气样品的仪器应配置测定废气中水分含量的检测器，无需配置除湿装 置，但应当同步测定废气中水分含量注：热湿法是指废气不经过冷凝除水而是直接测定高温湿态废气浓度的方法7.1.2 性能要求a） 示值误差： 校准量程＞ 100 μmol/mol 时， 相对误差不超过3%； 校准量程≤100 μmol/mol 时，绝对误差不超过3.0 μmol/mol；b） 系统误差： 校准量程＞ 60 μmol/mol 时， 相对误差不超过5%； 校准量程≤60 μmol/mol 时，绝对误差不超过3.0 μmol/mol；c） 零点漂移： 校准量程＞ 100 μmol/mol 时， 相对误差不超过3%； 校准量程≤100 μmol/mol 时，绝对误差不超过3.0 μmol/mol；d） 量程漂移： 校准量程＞ 100 μmol/mol 时， 相对误差不超过3%； 校准量程≤100 μmol/mol 时，绝对误差不超过3.0 μmol/mol； e） 具有采样流量显示功能；f） 采样管加热及保温温度：120℃～160℃内可设、可调；g） 其他性能应符合 HJ 1045 的要求7.2 标准气体钢瓶：配备可调式减压阀、流量控制器及导气管。
减压阀、流量控制器及导气管材料应避免与氮氧化物发生物理吸附或化学反应7.3 集气袋：用于气袋法校准仪器，内衬材料应选用聚氟乙烯膜、聚全氟乙丙烯膜等不影响被测组分或对被测组分影响小的惰性材料8 样品按 GB/T 16157、HJ/T 397、HJ/T 373、HJ 75 及有关规定，确定采样位置、采样点及频次，采集一氧化氮、二氧化氮样品进行分析9 分析步骤9.1 仪器的气密性检查按仪器使用说明书，连接分析仪、采样管、导气管等，开启仪器电源，经仪器预热稳定 后，按 HJ 1045 检查气密性，若检查不合格，应查漏和维护，直至检查合格9.2 仪器校准将零点气和一氧化氮标准气体依次导入仪器，按照仪器说明书校准仪器零点和校准量 程通入零点气和标准气体的方法如下：a） 气袋法：用标准气体将洁净的集气袋充满后排空，反复三次，再充满后在 3 h 内使用通入的标准气体的浓度应不超过 50 μmol/mol按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准如本次测定需要测定零点漂移、量程漂移，记录零点、校准量程3点仪器示数b） 钢瓶法：将配有流量控制器及导气管的标准气体钢瓶与采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节流量控制器，以仪器规定的流量，将标准气体通入仪器的进气口。
注意各连接处不得漏气对于分析仪内置抽气泵的，应适当增大钢瓶气供气流量，并采用旁路泄压方式，保证气路内没有负压且分析仪进气量不会过大按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准如本次测定需要测定零点漂移、量程漂移，记录零点、 校准量程点仪器示数9.3 样品测定把采样管插入采样点位，以仪器规定的采样流量连续自动采样，待仪器读数稳定后即可 记录读数，每分钟保存一个均值，连续取样 5 min～15 min 测定数据的平均值可作为一个样品测定值测定过程中如发现二氧化氮浓度超过本方法测定下限，应中止测定，按照 9.2 要求用二氧化氮标准气体校准仪器后，重新进行测定9.4 质量检查和关机测定结束后，按照如下步骤进行：a） 将采样管置于零点气中，待仪器示值稳定；b） 如需开展零点漂移检查则记录此时的仪器示值，并计算零点漂移，否则直接进入下一步（监测单位根据本标准 12.3 要求安排，定期开展零点漂移检查）；c） 分别从仪器进气口和采样管通入标准气体，待仪器示数稳定后，计算示值误差和系 统误差；或直接从采样管通入标准气体进行全系统示值误差检查；d） 如需开展量程漂移检查，从采样管分别通入浓度为校准量程的标准气体，待示数稳 定后记录仪器示值，计算量程漂移，否则直接进入下一步（监测单位根据本标准12.3 要求安排，定期开展量程漂移检查）；e） 若 b）、c）、d）的结果满足 7.1.2 要求，测试结果有效，否则测试结果无效；f） 将采样管置于零点气中，待仪器示数稳定后，关闭仪器和预处理器电源，断开仪器 各部分连接，整理好仪器装箱，测试结束。
10 结果计算与表示10.1 结果计算氮氧化物浓度以二氧化氮计，按下式计算标准状态（273 K，101.325 kPa）下废气中的氮氧化物质量浓度：a） 测试得到干基浓度的，由一氧化氮和二氧化氮的体积浓度转换为氮氧化物的质量浓度，按式（1）计算：2r = 2.05 (jNO + jON ) （1）式中： r——标准状态下干基废气中氮氧化物的质量浓度，mg/m3；42.05——氮氧化物体积分数换算为标准状态下烟气中质量浓度（以 NO2 计）的系数，g/L；NOj ——干基废气中一氧化氮的体积浓度，μmol/mol；NOj ——干基废气中二氧化氮的体积浓度，μmol/mol2b） 测试得到干基浓度的，由一氧化氮和二氧化氮的质量浓度转换为氮氧化物的质量浓度按式（2）计算：2r = 1.53 rNO + rON （2）式中： r——标准状态下干基废气中氮氧化物的质量浓度，mg/m3。