{TOC约束理论}TOC4100岛津讲义

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1、岛津在线COD监测系统-4 1 0 0运行质量要求,目 录,一、前言 二、概念及原理 三、测试流程及构造 四、基本参数 五、安装前准备 六、仪器安装 七、仪器调试 八、仪器操作 九、仪器关机 十、日常维护 十一、常见故障排除 十一、零部件拆装,一、前言,在我们周围存在着各种各样的有机物,涉及范围非常广泛,如食品水等。 这些有机物往往通过我们的生产以及消费活动,最终被排放到江河湖泊海洋中。有机物引起的问题: 由于营养过剩造成赤潮、蓝藻缺氧等; 给自来水工业用水农业用水带来影响; 由于水中的微生物,使得生物植物等生态环境失去平衡,给自然环境带来恶劣影响。需要对公共用水排放有机物加以限制,COD与T

2、OC测试仪比较,仪 不能充分氧化有机物(芳香烃类有机物、环状氮化合物等) 测试较费时间(国家法规测试法:个小时) 因为使用药品量大,日常维护繁琐、管理费用高 排放有害物质(价铬和汞) 由于使用强酸(硫酸)和强氧化剂(重铬酸钾),易造成部件腐蚀,COD与TOC测试仪比较,TOC仪 几乎所有的有机物均可检测,约达 测试迅速、精确度高、灵敏度高 不使用药品,维护管理费用少 无二次污染 非常适用于有机物在线化监测,二、概念及原理,相关概念(1),TOC(总有机碳):水中存在有与氧或氢等原子结合,构成有机化合物的碳,称其为总有机碳(Total Organic Carbon, TOC)。 IC(无机碳):

3、作为二氧化碳、碳酸根离子、碳酸氢根离子等无机化合物的碳,称其为无机碳(Inorganic Carbon,TIC/IC )。 主要是以碳酸中的碳的形式而存在的,碳酸23碳酸离子3-碳酸氢离子3-,相关概念(2),POC(易挥发性有机碳):试样中易挥发失去的有机碳,称其为易挥发性有机碳(Pargeable Organic Carbon,POC) POC一般指低沸点有机物(如苯、甲苯等不溶于水的低沸点有机物)。 NPOC(非挥发性有机碳):不挥发的有机碳称其为非挥发性有机碳(Non-Pargeable Organic Carbon,NPOC)。 TC(总碳):把TOC和IC合起来称为总碳(Total

4、 Carbon,TC),即:TCTOCIC。,TOC的测定方法,(1)水中存在的总碳(TC),减去像二氧化碳、碳酸根离子和碳酸氢根离子等构成无机化合物的无机碳(IC),就是TOC,即TOC=TC-IC。 (2)TOC又分为,经通气处理从试样挥发失去的成分(挥发性有机碳,POC)和不挥发的成分(非挥发性有机碳NPOC),即TOC=POC+NPOC。,TOC的测定方法(1)TOC=TC-IC,测定 TC 测定 IC 注:在中,如果装配了选配件中的DF单元即可。 它们的差来计算TOC。 ,TOC的测定方法(2)TOCNPOC,一般水样中的挥发性有机碳(POC)和非挥发性有机碳(NPOC)相比,比例非

5、常小,可以忽略 ,即TOC=NPOC+POCNPOC 在前处理中除去IC,将剩下的TOC(即NPOC)进行氧化,测定CO2的量,以此来计算 即:在中使用的方法 为了与由TC和IC之差求TOC的测定方法区分,将这种方式测定的TOC称为NPOC。 注:在石油冶炼等行业的原水中有可能含有。,除去的方法,将试样的PH调整到2-3时,碳酸根离子(CO3-)和碳酸氢根离子(HCO3-)就会变成 O+ 试样再经通气吹扫处理后,很容易就可以除去IC,TOC-4100测定原理,去除IC后的样品通过八通阀、注射器注射到填充有催化剂的燃烧管中,并以680的温度燃烧氧化,生成二氧化碳和水,供给的高纯氮气作为载气导入电

6、子冷凝器,分离出水份,二氧化碳则被送入NDIR(Non-Dispersive Infrared Radiation)检测器中,进行检测。 氧化过程中生成的二氧化碳的量正比于样品当中的有机碳的含量,因此,通过测试二氧化碳的量,并根据校正标准液得到的曲线,很容易就分析出样品中有机碳的含量。,TOC-4100测试原理流程,试样 添加盐酸 用通气吹扫法除去IC 将TOC用燃烧催化法氧化(2) 用来测定CO2(根据峰值形状面积来测定) 根据标准曲线来计算TOC浓度,三、流程及构造,TOC-4100 流路图 图3.1 测定的流路图,TOC-4100结构介绍(1)仪器的样品预处理单元,关闭左侧的采样阀将样品

7、采入均化器 采样时通过目的滤网去除较大的固体杂质 利用高速旋转的搅拌器,粉碎样品中悬浮颗粒,并将样品均化 采样后用清洗水清洗滤网及样品处理部分,等待下次采样,TOC-4100结构介绍(2) 样品采样单元(8P阀),1#:离线测量样 2#:在线测量样 3#:校正液 4#:酸添加 5#:清洗水、稀释水 6#:排气 7#: 进样管(注入燃烧管) 8#:排液,TOC-4100结构介绍(3)反应炉,燃烧炉:提供燃烧氧化所需达到的温度(680) 燃烧管:由石英玻璃制成,作为燃烧分解有机物的反应容器 铂金催化剂:由氧化铝小球表面包裹铂金组成,帮助有机物分解和燃烧生成二氧化碳,TOC-4100结构介绍(4)渗

8、氧硅管,TOC燃烧需要氧气,载气本身不含有氧,因此燃烧需要的氧从渗氧管渗入。 随氧气渗入渗氧管的还有微量的CO2。,TOC-4100结构介绍(5)加湿器,加湿器的作用是加强CO2吸收器吸收CO2的效果。,TOC-4100结构介绍(6)载气精制用CO2吸收剂,碱石灰,主要成分是氢氧化钙和氢氧化钠等物质。 作用是去除载气和渗氧管当中与氧气一起进入的CO2等气体,保证NDIR的基线平稳。,TOC-4100结构介绍(7) B型卤素洗涤器,作用是去除氟、氯、溴、碘等卤素。 在试样中含有以上元素时,经过燃烧后,可能会以各种形式(如氯化氢,氯酸,氯气等)从燃烧管排出;由于上述成分都易溶于水成为酸,很容易与B

9、型卤素洗涤器当中的铁和铬反应,生成化合物,这种化合物有很强的还原力,再与氯和溴等反应,达到去除卤素的目的。,TOC-4100结构介绍(8)电子除湿器,进入电子除湿器之前的载气中会有一定的水分,水分浓度变化时,基线也会随之变化。 电子冷凝器将载气冷却至1 0.4,以减少载气中的水分含量,稳定水分含量也就是使基线稳定,NDIR不再受水分干扰,能够精确测试。,TOC-4100结构介绍(9)卤素吸收器,作用是去除多余的卤素。 由于B型卤素过滤管可能不能完全去除卤素(主要为氯),由于氯的氧化能力很强,进入检测池后马上会与池内部的镀金发生反应,造成腐蚀,所以增加了一级以主要成分为铜的卤素过滤管,进一步保护

10、检测池不受腐蚀。,TOC-4100结构介绍(10)非分散型红外线分析仪(NDIR),从光源处射出的红外线(未分光)通过检测池到达检测器。 检测器的前后有两个池子(前池和后池),两个池子分别连接有气体管路。 在气体管路中装有高感度的可以检测出流速的传感器。 因在检测器的池子中注入了CO2,从光源处发出的红外线中的4.2m的光在前池被吸收。 由于前池内的气体的温度的上升(压力变大),前池和后池之间产生了压差,于是从前池有气体流到后池。,的測定原理,单原子分子如N2 、O2 、H2等并不会吸收红外线,多原子分子如CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。因此在总有机碳

11、分析仪气体中仅 CO2 吸收红外线,其吸收波长为4.2um。,TOC-4100结构介绍(11)吹扫气用CO2吸收剂,作用是吸收测试结束的CO2气体。 将使用过的载气(从检测池出来的)使其通过CO2吸收剂后再利用,从NDIR的光源、检测池、检测器三个部分间的间隙流出,使空气当中的CO2不会影响到NDIR的正常运行。,四、基本参数,基本参数(1),测定项目: TC和NPOC(除去IC的TOC测定法) 测定原理: 燃烧催化剂氧化/CO2检测(NDIR) 测定范围: 01000ppm(根据稀释功能,稀释率为220倍,最大020000ppm) 重现性: TOC测量,2f.s以内 零点稳定性: 2f.s以

12、内/周 量程稳定性: 2f.s 以内/日(温度变化5以内时) 线性: 2f.s以内 试样注入方式:注射泵,滑动式注入 IC去除方式: 在注射器内加酸-通气处理,基本参数(2),模拟输出: 0-1V DC,由4-20mA DC和0-16mA DC选择(绝缘2路输出) 测定周期: 最短5分钟(NPOC)1 接点输入信号:校正开始,停止,在线测定开始,报警复 位,测定开始 接点输出信号: 报警信号 报警1,报警2,停机错误,浓度异常警报(上限,下限,上上限和下下限,其中任选2种) 事件信号 准备,在线动作中,单流路测量中,单流路测定结束,离线动作中,试样测定中,校正中,催化剂再生中,休止中,数据触发

13、输出,流路识别CH13,断电源等(接点容量:1A,DC 30V 非感性负载) 1:指在标准条件下反复测量的时间,五、安装前准备,环境、电源要求,环境温度: 0-40 电源要求: AC22010%,10A,50-60HZ 载气要求: 氮气,容量约47升,瓶内充气压13MPa左右 ,纯度99.99% 以上,不含粉尘、油雾、水滴等 减压阀: 与氮气钢瓶相配的氮气减压阀一个,减压后的出口压力为0.250.30MPa 自来水供水要求:流量约6L/min,压力300-500Kpa 采水流量要求: 1-3L/min,外部管路的连接,试剂的准备,标准液的配制:a. 准确称取邻苯二甲酸氢钾2.125克(将此试剂

14、置于105烘箱烘1小时过后),溶解于1000毫升蒸馏水中,得到1000ppm的标准液;b.(如果需要配制100ppm的标准液)用移液管移取1000ppm的标准液50毫升稀释至500毫升,所得100ppm的标准液;c. 将所配的溶液放置于STD1桶中。 盐酸的配制:用分析纯盐酸200毫升稀释至2升(即稀释10倍);将所配盐酸放置于ACID桶中。 纯水:取蒸馏水(或纯净水)放置于10升的WATER桶中。,六、仪器安装,(一)部品的安装,(二)试剂的添加,部品的安装燃烧管的安装,2片铂金网必须放平,以防止催化剂掉落。 5mm石英棉要保持均匀。 催化剂放置均匀。,部品的安装燃烧管与滑块底座的连接,将燃

15、烧管的顶端垂直插入滑块的底座,让其内部的O圈和燃烧管完全密封,以防止漏气。 滑块不能有上下方向的活动,否则会降低滑块与式样注入部垫圈的密封性。,部品的安装洗涤器的连接,在将洗涤器与燃烧管连接之前,先将洗涤器与连接B型卤素洗涤器的管路连接, 避免洗涤器的断裂。 拧盖型螺母时,不要使用工具。,部品的安装注射器的安装,用蒸馏水将注射器活塞润滑。 卸下8P内注射器的连接冒,安装注射器(只能用手拧,不能使用工具),不要过分强制紧固,否则会使8P内树脂部变形,导致漏液。 连接吹扫气配管时,注意螺母纹路,不要强拧,否则会造成漏气、漏液。,部品的安装CO2吸收剂的安装,载气精制用CO2吸收剂的安装 光学系统清

16、扫用CO2吸收剂的安装 注意:安装CO2吸收剂时,1、先检查瓶子有无漏气;2、不要将进气口“L”和出气口“S” 接错。,试剂的添加加湿器中纯水的加入,尽量注入TC成分少的水。 纯水加到上刻度,保证里边的玻璃管不在水中。 加完纯水后,须将盖子拧紧,以防止漏气。,试剂的添加B型卤素洗涤器中纯水的加入,拧开B型卤素洗涤器的盖子,往里边加入纯水至出气口的下方。 注意不要超过出气口! 在通气时,必须看得到里边有气泡急促冒出。 加完纯水后,要将盖子拧紧,以防漏气,造成基线NG。,试剂的添加电子除湿器用排液容器纯水的加入,向冷凝水筒注入纯水到冷凝水筒测面的冷凝水排放的高度。 保证冷凝水管在中途不要折曲,以免妨碍冷凝水排出(左图错误)。,试剂的添加稀释用水的放置,水管不要弯折、漏气 管路尽量往下 使用蒸馏水,试剂的添加盐酸桶的放置,注意酸管路的位置: 将除IC用酸输液管通过

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