《现代分析分析技术 第一章-XRF (制样方法)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《现代分析分析技术 第一章-XRF (制样方法)（31页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、现代分析测试技术Modern analytic and testing technologies,讲授教师：林旭聪 Institutions： Address：旗山校区杨鸿耀楼433室,X射线荧光光谱分析技术之二：制样方法,制样的目的： 1、均匀 2、重复性好 3、颗粒效应小 4、矿物效应小 5、无限厚（薄膜法除外）,分析层的厚度：无限厚,X-ray tube,to soller slit (collimator),分析层(饱和厚度) 大于饱和厚度的样品称为无限厚样品,Sample,分析层的厚度：无限厚,Sample,B KA1 (0,18 keV),Sn LA1 (3,4 keV),Cr K
2、A1 (5,4 keV),Sn KA1 (25,2 keV),tube,to soller slit,样品是否无限厚 : 取决于所分析的特征谱线,分析层的厚度：无限厚,0,01 mm = 10 nm = 100 A,atom radius: 0,5 - 3 A,tube,分析层的厚度：对于轻基体（如液体）,Light matrix,什么时候要考虑样品 的无限厚问题： 轻基体中测量重元素 样品量很少 解决方法： 制样时需称样 将样品的重量输入软件中，软 件会自动校正样品厚度不同带 来的影响,X射线荧光光谱可以分析的样品种类,固体，块状样品 金属块 矿石块 粉末状样品 压片法 添加处理 熔融样品
3、熔剂 坩埚 液体样品 优势与不足,块状样品的制样方法,对于金属样品 研磨 研磨+抛光（分析轻元素时需要）,需要考虑样品加工时带来的污染，如SiO2、Al2O3 基体效应教严重，不过采用新的软件，可以对基体效应进行校正,块状样品的制样方法,对于矿样 考虑到样品的不均匀性，一般先制成粉末 也可以直接进行定性或半定量分析,块状样品的制样方法,块状 样品制样要求： 光洁度 方向角度 块状 样品缺点： 均匀性 方法适用性 一致性,粉末样品的制样方法,直接装入液体杯中测量，称为松散样品 压片制样 特点：简单、快速、节省 存在颗粒效应、矿物效应 添加处理 类型与作用 标准添加；基体添加；次要元素；内标； 稀
4、释 （低吸收、高吸收、研磨剂）,松散样品,Na to U absorption in foil He flushing required ? for qualitative and semiquantitative analysis for quantitative analysis in special cases only（一般是压不成片的时候）,压片制样,不加粘结剂 直接压片 以硼酸、低压聚乙烯、纤维素等镶边垫底 以硼酸垫底 压至钢环中 压至铝杯中 加粘结剂 黄蜡粉 ( C and H) 硼酸 ( B, H and O) 纤维素 硬脂酸，如分析炭素,压片制样的精密度,熔融制样,熔融设备
5、（最高温度1100 ） 马弗炉 燃气炉 高频炉 熔剂 四硼酸锂 Li2B4O7 偏硼酸锂LiBO2 Li2B4O7 和 LiBO2的混合物如12：22 铂黄坩埚（95Pt + 5%Au)(坩埚和模子),熔融制样方法：,常用熔剂 Li2B4O7（熔点：920o C ） LiBO2 （熔点：850o C ） Li2B4O7+LiBO2：混合熔剂 如12：22 常用的熔融比：1：5，1：10，1：20 脱模剂（改变熔液的浸润特性，以方便脱模） LiBr KI NH4I KBr 氧化剂 NaNO3 NH4NO3 LiNO3,熔融制样方法：典型的熔融方法,铁矿制样熔融制样方法 5g Li2B4O7+0.
6、5样品+1mL LiBr(30mg/mL)+ 1mL LiNO3(220mg/mL) 电炉上烘干10min 1100C熔融10min 冷却成型,熔融制样,优点 消除化学态效应 消除颗粒效应 消除吸收-增强效应 便于保存 熔剂 四硼酸锂 Li2B4O7 偏硼酸锂LiBO2 Li2B4O7 和 LiBO2的混合物如12：22 铂黄坩埚（95Pt + 5%Au)(坩埚和模子),注意事项？ 1、熔剂选择 2、坩埚选择,压片制样与熔融制样的比较例子：水泥生料,样品 6个标准样品 制样方法 熔融制样 0.9 g 样品 8.1 g 熔剂 压片制样 加 20% 的黄蜡粉作为粘结剂,压片制样与熔融制样的比较例子
7、：水泥生料,压片制样和熔融制样的分析结果的比较,液体样品,水,油, 溶液,泥浆, . 尽量不要分析对仪器有腐蚀或污染的样品，如酸溶液,液体样品：用液体杯直接分析,不同的样品要选择合适的膜 光路为氦气光路，千万不要抽真空,液体样品可以分析的元素范围: Na - U,WD-XRF Mg in Oil: 0 - 900 ppm,WD-XRF Mg in Oil: 0 - 900 ppm,油品样品中各元素的检出限,液体样品：滤纸片法,small quantities of sample (several 100l) dropped on a filter paper with an hydro-pho
8、bic ring to guarantee a constant area over which the sample is spread unloaded filters necessary for blank measurement,液态样品,优点 消除颗粒效应 消除异型限制 适用性 限制 破坏性 溶剂选择 保存与操作 信号消弱,注意事项？ 1、X射线照射时间 2、试剂保存,章节总结：,X射线类型与特征 X射线荧光产生 X射线荧光分析的应用特点 X射线荧光仪器结构与主要部件 X射线荧光分析方法,基体效应 样品制备与要求,讨论：,X射线荧光的原理与分析应用 要求：PPT 8-10 min； X射线原理（基础原理）； X射线应用分析； 应用范例（2-3个），包括制样-分析方法-谱图解析-结果表述 学生8左右（自由组合；或按顺序安排）,
