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1、氯芬黄敏片（薄膜衣）检验方法验证记录【依据】 WS-10001-（HD-1030）-2002 、中国药典 2010 年版二部 仪器：高效液相色谱仪 型号： 电子天平 型号：马来酸氯苯那敏对照品 中国药品生物制品检定所 批号：100047-200305 双氯芬酸钠对照品 中国药品生物制品检定所 批号：100334-2003021 色 谱 条 件色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 色 谱 柱 填 充 剂 ： 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 ；流 动 相 ： 庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠 15.2mg,加三乙胺 0.8ml,加水 800ml,用冰醋酸调 pH 值至 3.30.1
2、,加水至 1000ml)-甲醇-乙腈（253018）检测波长：为 262nm 2 线性关系考察 对 照 品 贮 备 液 的 制 备 ： 精密称取马来酸氯苯那敏对照品 g，置 50ml 量瓶中，加流动相使溶解并稀释至 刻度，摇匀，作为对照品贮备液，（每 1ml 中含0.25mg）；精密称取双氯芬酸钠对照品 g，置 25ml 量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，（每 1ml 中 1.5mg）。线性测定1、 精密量取对照品贮备液、各 0.5mL，置 25mL 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；2、精密量取对照品贮备液、各 1mL，置 25mL 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀
3、；3、精密量取对照品贮备液、各 3mL，置 25mL 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀； 4、精密量取对照品贮备液、各 5mL，置 25mL 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀； 5、精密量取对照品贮备液、各 10mL，置 25mL 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；按以上述色谱条件,分别精密量取 20ul，注入色谱仪，记录色谱图。马来酸氯苯那敏 1 2 3 4 5对照品稀释浓度（mg/mL）对照品进样量（ug）对照品谱图主成分面积平 均结果以进样量（g）为横坐标（X），以峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得回归方程为： Y = X + r = 结果显示： 。双氯芬酸纳1 2 3 4 5对照品稀
4、释浓度（mg/mL）对照品进样量（ug）对照品谱图主成分面积平 均结果以进样量（g）为横坐标（X），以峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得回归方程为： Y = X + r = 结果显示： 。3 稳定性试验 取上述线性关系项下的每 1ml 中含马来酸氯苯那敏 0.05mg 与双氯酚酸钠 0.3mg 对照品溶液；按以上述色谱条件,分别于样品制备后 0、2.5、5、7.5、10 小时，精密量取 20ul，注入色谱仪，测定峰面积.记录色谱图。马来酸氯苯那敏进样时间 0h 2.5h 5h 7.5h 10h平 均RSD 结果显示： 双氯芬酸纳进样时间 0h 2.5h 5h 7.5h 10h平 均RSD 结
5、果显示： 4 重复性试验 对 照 品 溶 液 的 制 备 ： 精密称取马来酸氯苯那敏对照品 g，置 50ml 量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻 度，摇匀，作为对照品贮备液，（每 1ml 中含 0.5mg）。精密称取双氯芬酸钠对照品 g，置 50ml 量瓶中，加流动相使溶解，并精密量入上述马来酸氯苯那敏对照品贮备液 5ml，并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（每 1ml中含双氯酚酸钠0.3mg 与马来酸氯苯那敏 0.05mg）。重复性试验:取氯芬黄敏片（批号：070401）20 片，精密称定： g，平均片重： g/片，研细，精密称取 6 份，： g，： g，： g，： g，： g，： g，(约相
6、当于双氯芬酸钠 15mg)，分别置50ml量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,加流动相至刻度,摇匀,滤过,即得。） 测定法 精密量取上述溶液各 20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；计算，即得。 马来酸氯苯那敏供试样品序号 峰面积 平均峰面积 样品进样浓度（mg/ml ）对照品溶液供试样品 1供试样品 2供试样品 3供试样品 4供试样品 5供试样品 6计算： 平均含量为 %，RSD 为%。 结果显示： 。双氯芬酸纳供试样品序号 峰面积 平均峰面积 样品进样浓度（mg/ml ）对照品溶液供试样品 1供试样品 2供试样品 3供试样品 4供试样品 5供试样品 6计算平均含量为 %，RSD 为%。 结果
7、显示： 。5 加样回收率试验对 照 品 溶 液 的 制 备 ： 取重复性试验项下的对照品溶液； 加 样 回 收 率 试 验 ： 取已知含量的氯酚黄敏片适量，精密称取 9 份 ： g，： g， g， ： g，： g，： g，： g，： g，： g，分别置 50mL 量瓶中，分别精密加入马来酸氯苯钠敏对照品： mg，： mg， ： mg，： mg， ： mg，： mg，： mg，： mg， ： mg； 再分别精密加入双氯芬酸钠对照品 ： mg，： mg， ： mg，： mg， ： mg，： mg，： mg，： mg， ： mg，照重复性试验项下方法制成每 1mL 含马来酸氯苯钠敏约0.04mg、0
8、.05mg、0.06mg、含双氯芬酸钠约 0.24mg、0.3mg、0.36mg 的溶液各 3 份，按重复性试验项下方法测定，马来酸氯苯那敏供试样品序号 峰面积 平均峰面积 进样浓度（mg/ml）对照品溶液供试样品 1供试样品 2低浓度供试样品 3供试样品 1供试样品 2中浓度供试样品 3供试样品 1供试样品 2高浓度供试样品 3按计算，底、中、高 3 种浓度的回收率、RSD 值供试品序号 称样量 称样含量 加样量 实测含量 回收率 RSD 值供试样品 1供试样品 2 低浓度供试样品 3供试样品 1供试样品 2 中浓度供试样品 3供试样品 1供试样品 2 高浓度供试样品 39 份溶液的回收率平
9、均值为 %，RSD 为 %。双氯芬酸钠供试样品序号 峰面积 平均峰面积 进样浓度（mg/ml）对照品溶液供试样品 1供试样品 2低浓度供试样品 3 供试样品 1供试样品 2中浓度供试样品 3供试样品 1供试样品 2高浓度供试样品 3按计算，底、中、高 3 种浓度的回收率、RSD 值供试品序号 称样量 称样含量 加样量 实测含量 回收率 RSD 值供试样品 1供试样品 2 低浓度供试样品 3供试样品 1供试样品 2 中浓度供试样品 3供试样品 1供试样品 2 高浓度供试样品 39 份溶液的回收率平均值为 %，RSD 为 %。6 破坏试验辅料干扰试验 按处方量制备不含马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠原料
10、药的样品，照上述实验条件，保留至样品峰保留时间的 2 倍，记录色谱图。热稳定性试验 取本品适量，置 120加热 6h，取出放冷，研细，精密称取 ，置50ml 量瓶中，加流动相超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，即得（每1ml 约双氯芬酸钠 0.3mg），照上述试验件试验，保留至样品峰保留时间 2 倍。记录色谱图。光照试验 取本品适量，置 5000Lx 光照 24h，取出放冷，研细，精密称取 ，置 50ml量瓶中，加流动相超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，即得（每 1ml 约双氯芬酸钠0.3mg），照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间 2 倍。记录色谱图。强酸破坏试验 取取本品适量，加 1
11、molL-1 盐酸溶液 5mL 溶解，放置 2h，用1molL-1 氢氧化钠溶液中和，用流动相转移稀释至一 50mL 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，同法做空白试验，照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间 2 倍。记录色谱图。强碱破环试验 取本品适量，加 1molL-1 氢氧化钠溶液 5mL 溶解，放置 2h，用 1molL-1 盐酸溶液中和，用 流动相转移稀释至一 50mL 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，同法做空白试验，照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间 2 倍。记录色谱图。结论： 。7 有关物质方法学研究参考双氯芬酸钠原料项下的【有关物质】制定如下： 取本品 10 片，除去包衣后,研细,
12、精密称取 g(约相当于双氯芬酸钠0.1g )，加乙醇 20ml，超声处理 10 、20、30 分钟或加热回流 30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇10ml 使溶解，作为供试品溶液（1ml 中约含 10mg 的溶液）精密量取适量，加乙醇稀释制成每 1ml 中含 0.1mg 、0.2mg、0.4mg、1mg 的溶液作为对照溶液，照薄层色谱法试验，分别 吸取上述溶液各 10ul，分别点于硅胶 GF254 薄层板上以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸(25 ： 25：0.2)为展开剂，展开后， 晾干，置紫外灯（ 254nm）下检视，供试溶液如 显杂质斑点与对照溶液的主斑点比，不得更深。序号 样品处理方法 试
13、验结果 备注1 超声处理 10 分钟2 超声处理 20 分钟3 超声处理 30 分钟4 加热回流 30 分钟结论： 。 空白试验 称取干预胶化淀粉 5.0g、干淀粉 8.0g、硬脂酸镁 0.1g 分别过80 目筛网，得空白样品。（辅料比例同处方）分别取氯芬黄敏片样品 10 片和上述空白样品 0.5g，按上述确定的样品处理方法进行试验，分别 吸取上述溶液（空白样品溶液、供试品溶液和对照溶液）各 10ul、并以样品处理所用的试剂乙醇作为空白试剂，分别点于硅胶 GF254 薄层板上以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸(25： 25：0.2)为展开剂，展开后， 晾干，置紫外灯（254nm）下检视，结果见下表：样品名称 试验结果 备注空白样品供试品溶液对照溶液空白试剂试验结论： 。
