食品分析讲义PPT01

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1、食品分析 Food Analysis,食品学院 丛 健 Tel:61900381 Email:J,成绩评定方式,平时成绩:10% 期末成绩:60% 实验成绩:30% 平时成绩:出勤50,作业50 期末成绩:考试 (闭卷)考试时间另行通知 实验安排:214周 (每周一次) 答疑:每周一上午10:1011:30,食品楼B225室,课件下载,邮箱: 密码:haiyangdaxue 请勿删除资料!,课程教材,侯曼玲主编 食品分析 化学工业出版社,参考资料,S.Suzanne Nielsen著 杨严俊等译.食品分析.中国轻工业出版社,2002 侯曼玲编著.食品分析.化学工业出版社,2004 周光理编著.

2、食品分析与检验技术.化学工业出版社,2006 谢音,屈小英主编.食品分析实用分析测试技术丛书.科技文献出版社 ,2006 穆华荣,于淑萍.食品分析.化学工业出版社,2004 陈家华等编著.现代食品分析新技术.化学工业出版社,2005 戴军主编.食品仪器分析技术现代食品工业技术丛书,化学工业出版社,2006,参考资料,食品分析 大连轻院、华南理工大学等编 轻工出版社 1998 工业发酵分析 天津轻院等编 轻工出版社 食品检验与分析 黄伟坤等编 轻工出版社 粮油分析法祁崇喜编 青海人民出版社 AOAC分析法 美国分析家协会推荐法 GB,参考资料,食品分析技术,张意静主编,中国轻工出版社 食品卫生检

3、验方法(GB/T 5009.)/ 中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布 标准文献网: 食品伙伴网: 分析化学网:,课程安排,第一章 食品分析普通知识(2学时) 样品的准备 样品的前处理 食品分析方法的选择 实验数据的处理 第三章 食品的物理检验(4学时) 密度与比体积检验、气体压力的测定 折光、旋光度检验 粘度、液体色度、浊度的测定 质构测定,第四章 食品一般成分的分析(8学时) 水分的测定 灰分的测定 脂类的测定 碳水化合物的测定 蛋白质和氨基酸的测定 维生素的测定 酸性物质的测定 第五章 食品添加剂的测定(4学时) 食品中防腐剂的测定 抗氧化剂的测定 着色剂和发色剂的测定 食品

4、中漂白剂的测定 第六章 食品中有害成分的检测(4学时) 农药残留测定 霉菌毒素的测定 天然植物毒素的测定 有害金属元素的测定 其他有害成分的测定,绪 论,什么是食品分析? 为什么要进行食品分析? 食品分析的研究内容有哪些? 食品分析的有那些方法?,在食品质量保证体系中分析样品的类型,食品分析的定义,为了对食品进行全面、客观的评价,必须采取科学的、系统的分析检测手段。食品分析是研究分析检测食品的方法,并采用这些方法研究与评定食品品质及其变化的一门学科。它是建立在分析化学、无机化学、有机化学、物理化学、仪器分析、微生物学、生物化学、食品化学、物理学、数理统计等学科基础上而发展起来的一门独立的科学。

5、,食品检验的任务,通过使用感官的、物理的、化学的、微生物学的方法对食品的感官特性、理化性能及卫生状况进行分析检测,并将结果与规定的标准进行比较,以确定每项特性合格情况的活动。 通过对原料、辅料、半成品及成品的检测,指导与控制生产工艺过程,保证产品质量; 为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据。 政府管理部门对食品质量进行有效的监控。,食品分析的研究内容,食品分析理论和技术研究 食品分析发展:更灵敏、更快、更准确、更便宜、更环保。 食品中营养物质分析 水分及固形物(灰分、有机酸、蛋白质、脂肪、碳水化合物等),维生素,痕量元素及少量氨基酸等 食品的感官评价 食品中有害物质

6、分析 生物污染和化学污染 食品辅助材料及添加剂的分析,食品中营养物质分析,营养成分包括: 水分water 水分活度 water activity 灰分ash 脂肪fat 酸度 acidity 碳水化合物 carbohydrate蛋白质 Protein 氨基酸 Amino 氯化物 chloride 维生素 Vitamin 微量元素 trace element 根据上面这些营养成分的分析我们可知,从water到water activity 的检验,从protein到各种Amino acids的检验以及多种维生素的检验,都说明了食品分析检验物质的对象,由宏观逐步趋向微观方向发展。 对微量元素的检验,

7、包含着人体必需元素的检验和对人体有害元素的检验。,食品分析有关常识,常 量 分 析样品中组分 1 % 微 量 分 析样品中组分= 0.1 %1 % 痕 量 分 析样品中组分 0.1 % 超 微量分析样品中组分 ppm :parts per million (10-6) (mg/kg)或(mg/L) ppb :parts per billion (10-9) ppt :parts per trillion (10-12),食品分析有关常识,水为蒸馏水、去离子水 常用带刻度的玻璃仪器是在20条件下标注的。 分样筛用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。 分子筛具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的

8、固体吸附剂。 “称取”称至0.1g。 “精密称取”必须按所列数值称取,精确至0.0001g。 “精密称取约”必须精确至0.0001g,可接近所列数值,不超过所列数值的10% 。,食品分析的内容,食品的品质通常从营养、卫生及嗜好性三方面来评价,食品分析的内容也围绕这三个方面进行,主要包括: 食品的生物检验方法 内容 食品的理化分析方法 食品的感官评定方法,食品的理化分析方法,食品理化分析主要是利用物理、化学以及仪器等分析方法对食品中的各种营养成分、添加剂、矿物质等进行检验;对食品中由于各种原因而携带上的有害有毒的化学成分进行检验。 物理分析法 利用食品的一些物理常数与食品的组成成分及含量的关系,

9、如密度、折光度、旋光度、沸点、凝固点、体积、气体分压等 化学分析法 以物质的化学反应为基础,多用于常规检验,如营养成分的检验 仪器分析法 以物质的物理或物理化学性质为基础,利用光电仪器来测定物质的含量。多用于微量成分的分析,灵敏、快速、自动化程度高,但对预处理的要求较高。,食品分析的基本步骤,样品的采集及处理 成分含量或特性指标的测定 数据处理及分析结果的表达,食品分析的现状及发展趋势,随着科学技术的迅猛发展,各种食品检验的方法不断得到完善、更新,在保证检测结果准确度的前提下,食品检验正向着微量、快速、自动化的方向发展。许多高灵敏度、高分辨率的分析仪器越来越多地应用于食品分析,为食品的开发与研

10、究、食品的安全与卫生检验提供了更有力的手段。,第一章 食品分析的普通知识,第一节 样品的准备 第二节 样品的前处理 第三节 食品分析方法的选择 第四节 实验数据处理及食品分析标准简介,第一节 样品的准备,从被分析的对象中,使用适当的工具并按照规定的方法,采取一定数量能够代表整体质量的部分,供分析用,该部分叫做样品。,正确采样的原则,(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 (2)采样方法要与分析目的一致。 (3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 (4)防止带入杂质或污染。 (5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当

11、。,样品的分类,检样有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。 原始样品把许多检样混在一起为原始样品。 平均样品原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品。 试验样品将平均样品混合,从中抽取一部分进行测试分析用。,正确采样的意义,尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。,采样的种类,客观性采样(随机抽样) 对一批食品的每一部分都有均等的被抽取机会的采样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。 但随机随意。 随机要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。 选

12、择性采样(代表性取样) 有目的的采取样品、可按不同生产日期、也可在流水线上按一定的时间间隔抽样,粘稠不好混匀的液体,从包装内上、中、下分别取样。 蔬菜的营养成分(全菜)要从茎、枝、叶分别取,粉碎后,混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。,采样数量,采样数量应能反映食品的卫生质量和满足检验分析项目对试样量的需求。一般散装样品取样量每份不少于0.5kg。 检验掺伪物的样品,与一般的成分分析的样品不同,分析检验的项目事先不明确,属于捕捉分析,取样量应相对多些。 具体采样量根据分析对象的性质不同而不同。样品应一式三份,分别供检验、复查、备查或仲裁使用。,样品的制备,样

13、品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 四分法:,样品的制备方法因产品类型不同而异,液体、浆体或悬浮液体 摇匀,充分搅拌。 互不相容的液体(如油与水的混合物) 先分离,再分别取样。 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。,筛的孔径(目),这个定义与筛网的定义一样,来自于西欧。 在1英寸(25.41mm)距离内的经线(或:纬线)数量就是目数。如:在1英寸(25.41mm)距离内的经线(或:纬线)有500条(分别用500条经线和500条纬线编制成1平方英寸的网,有250000个网孔),就是500目。,样品保存,样品在保存过程中可能会有以下几种变化: 吸水或失水

14、 保存 霉变 细菌,样品保存,采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的放在05冰箱内,保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。,第二节 样品的前处理,因为食品本身含有如蛋白质、脂肪、糖类等,对分析测定产生干扰,所以在分析测定之前要对样品处理,这样可去除干扰物质,同时使被测物达到浓缩的目的。样品的处理要根据被测物的理化性质以及样品的特点。,干法灰化(避免测定物质的散失,加碱或酸) 1.有机物破坏法 湿法消化 常压蒸馏 减压蒸馏 2.蒸馏法 水蒸气蒸馏 分馏 扫集共蒸馏法 溶剂分层法

15、3.溶剂提取法 浸泡法 盐析 4.磺化法 5.色层分离法,样品前处理方法,有机物破坏法,食品中的无机成分的总量用粗灰分来表示,绝大多数的无机成分相对稳定。 干法灰化法 有氧条件下,高温灼烧,使有机物分解为CO2和H2O,残留的白色或浅灰色无机物为灰分。 湿法消化法 采用强氧化剂(浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等)加热消煮,是样品中有机物完全分解,使待测元素呈离子状态存在与溶液中。,有机物破坏法,紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。855 ,加双氧水。 微波高压消煮器 食品样品最多只要10分钟(2.5MPa) 高压密封消化法 120150,数小时,要求密封条件高。 自动回流消化仪,干法

16、灰化方法特点,优点: 此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。 因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。 有机物分解彻底,操作简单。 缺点: 所需时间长。 因温度高易造成易挥发元素的损失。 坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。,湿法消化的优缺点,优点: (1)有机物分解速度快,所需时间短。 (2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。 缺点: (1)产生有害气体。 (2)初期易产生大量泡沫外溢。 (3)试剂用量大,空白值偏高。,蒸馏法,利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸 减压蒸馏 馏 水蒸气蒸馏 方 扫集共蒸馏 法 共沸蒸馏 萃取精馏 食品分析中常用前4种。 精馏,常压蒸馏,适用对象: 常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜: 平底、圆底 冷凝

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