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1、胶料性能评价基础刘治江,加工性能测试 强伸性能测试 使用性能测试,近20年开始重视,最早受到重视,正在受到重视,一、快速塑性计塑性值和塑性保持率,1、又名华莱氏(Wallace)快速塑性计。 2、是一种压缩型塑性计 当两块温度为100的平行板，其中上压板固定于移动横粱，下压板为可移动平行板，先将试样压缩为1毫米并保持15秒，使试样温度均匀达到规定温度后，施加100牛顿的力值，15秒测量出两块平行板之间距离变化值，精确到0.01mm,该值表示、试样的可压缩性能即快速塑性值Po。 能在1分钟内完成试验，其结果称为“快速可塑度值”。,3、快速塑性计外观： 4、塑性值P0反映NR的可塑性， 塑性保持率
2、或称抗氧指数PRI衡量NR的抗氧 化性能： Pt试样老化30min后快速塑性值； Po试样老化前快速塑性值。,二、门尼粘度测试,门尼粘度计（圆盘剪切粘度计）属转动型塑性计 由转子、模腔、加热控温装置和转矩测量系统组成。 试验原理： 在试验过程中，保持恒定的温度和压力，圆盘形转子以恒定速率（一般为2.00r/min）在充满橡胶的圆柱形模腔内旋转，橡胶在转子的表面和模腔内壁之间发生剪切作用。测定橡胶对转子转动所施加的转矩，作为橡胶生胶或胶料的粘度值门尼粘度值。,二、门尼粘度测试,二、门尼粘度测试,二、门尼粘度应用,门尼粘度计的主要用途是表征生胶的质量以及生胶和胶料的加工性能 门尼粘度值与天然橡胶和
3、丁苯橡胶的分子量分布具有相关性，它可比较不同等级生胶在混炼和塑炼时的特性 门尼粘度计也用于对胶料的焦烧时间和硫化速度进行评价，但现在已逐步被硫化仪所取代 生胶弹性-应力松弛ML100（1+4+2）,三、焦烧时间,焦烧时间是在特定温度(或热历程)下胶料开始交联所需的时间。胶料在工厂加工的过程中由于暴露于给定的热历程而达到焦烧点后，胶料就不能在炼胶机、挤出机、压延机等上继续加工。因此，焦烧时间测量对于一个给定的橡胶胶料可否在特定的操作条件下加工是非常重要的。,四、硫化特性,Moving Die Rheometer （动模式流变仪）简称MDR 结构原理：将两个平截头圆锥体相对，组成一个准封闭模腔（在
4、两半模腔之间只留一个很小的缝隙）。下模腔以一个设定的角度振荡，对橡胶试样施加一个均匀的剪切，橡胶中产生的剪切应力再作用于上模腔。用传感器并通过电子放大处理后得出常规的硫化曲线（转矩与时间的关系曲线）。 MDR不使用转子，试样截面较薄，试样中的温度均匀程度要比ODR好。可把线性剪切型硫化仪的传热快和振荡圆盘式硫化仪的良好的重现性结合起来： 对实际的质量差别更加敏感， 能测量胶样的动态性能（ODR无法测量） 更快速的温度恢复，能在较短的时间内提供硫化信息,四、硫化特性,四、硫化特性,相关概念：正硫化时间、硫化速度、硫化平坦期、过硫等 硫化速度是橡胶胶料在特定的硫化温度或热历程下模量(交联密度)增大
5、的速率。 硫化时间是指在特定的硫化温度或热历程下达到特定状态所需要的时间。 Tx=（MH-ML)*X%+ML所对应的时间 硫化曲线的平坦性可以表征硫化胶抗返原性的大小，即硫化胶的老化性能 胶料的抗返原性一般以弹性模量到达最大值后下降5的时间长短来表示，时间越长表示其抗返原性能越好。,四、硫化特性,四、硫化特性,Arrhenius Equation(阿列纽斯公式）：,K：硫化反应速度 A：常数 Ea：化学反应活化能（KJ/mol） R：气体常数（0.008314KJ/(mole*K) T：化学反应温度，0K 反应速度常数K可用正硫化时间的倒数予以表征，将方程 两边取对数：,五、橡胶加工分析仪（R
6、PA),Rubber Process Analyser（橡胶加工性能分析仪）简称RPA 结构原理： RPA可以视作是在MDR的基础上，通过增强温度控制与调节功能，增大可摆动的幅度，拓宽摆动的频率范围设计形成的动态机械流变测试仪 用于测量硫化前、硫化中和硫化后的生胶、母炼胶和最终混合料，在一个宽广的温度、应变和频率范围内的流变性能和动态机械性能,五、橡胶加工分析仪（RPA),RPA实际上是综合并扩展了门尼粘度计、硫化仪和硫化模拟仪功能的一种多功能试验分析仪器 RPA与MDR相比有以下方面的变化： 在温度控制方面 在摆动幅度方面 在剪切速率方面 在振荡频率方面,五、橡胶加工分析仪（RPA),五、橡
7、胶加工分析仪（RPA),RPA监测天然胶加工性能,五、橡胶加工分析仪（RPA),RPA检测炭黑分散度,五、橡胶加工分析仪（RPA),CBDI应用原理： 研究表明，补强炭黑浓度过高时，炭黑粒子之间会形成网络交联结构，表现为在小应变（1%）时胶料的模量比较高；当被施加一个大应变时（50%），这种交联网络结构被破坏，模量会瞬间减小；当撤销大应变时，随着时间的延长，破坏的炭黑网络结构又可以部分复原，表现为胶量模量有所回升，回升的程度跟炭黑的分散性相关，炭黑分散越好，模量回升的愈多，炭黑分散越差，模量回升的越小。,五、橡胶加工分析仪（RPA),RPA 测试胶料Payne Effect,Panye效应是在
8、小振幅循环载荷条件下产生的，表示的是橡胶粘弹储存模量对所施加应力振幅的依赖性。应力振幅在大约0.1%以上时，储存模量会随着振幅的增加而迅速下降；在应力振幅足够大（大概20%）时，储存模量达到一个下限值；在储存模量降低的区域，损失模量出现最大值。,五、橡胶加工分析仪（RPA),RPA测试胶料tanD与胶料挤出口型膨胀之间的相关性,六、炭黑分散性,目前国内外橡胶行业普遍采用的一种快速测定炭黑分散度的方法 国际标准ISO 11345橡胶炭黑/炭黑-二氧化硅复合填料分散的评估快速比较法所推荐的方法， 测试原理： 根据菲利浦（ PHILIP ）十级标准照片； 采用Person提出的Dispergrate
9、r分割视场显微镜技术； 对混炼胶或硫化胶中炭黑的分散情况进行快速的测定。,六、炭黑分散性标准图片,六、炭黑分散性分散等级,强伸性能测试,一、胶料强伸性能,1、拉伸强度：试样拉伸至断裂时的最大拉伸 应力,一、胶料强伸性能,2、定伸应力： 拉伸试样时，试样工作部分（标距）拉伸至给定伸长时的拉伸应力。 一般测定伸长为100%、200%、300%、 500%时的定伸应力。其计算公式和单位与拉伸强度相同。 3、扯断伸长率：试样扯断时伸长部分与原长之比的百分数。,一、胶料强伸性能,4、扯断永久变形：试样拉伸至断裂后，标距伸长变形不可恢复的长度与原长之比的百分数。 5、撕裂强度：撕裂强度是试样被撕裂时单位厚
10、度所承受的负荷。,二、橡胶与骨架材料粘合性能,1、剥离性能； 2、钢帘线粘合抽出； 3、尼龙帘线H抽出,使用性能测试,一、硬度,1、橡胶硬度试验是测定橡胶试样在外力作用下，抵 抗外力压入的能力。 2、硬度分类： a、邵氏硬度（A型、D型、AO型）；b、国际硬度；c、微型硬度。 3、邵A硬度定义： F=550mN+75HA。 4、微型硬度压针尺寸：直径0.16mm，高度0.5mm，圆柱形。 压足尺寸：外径：4mm，内径：1.6mm。 微型弹簧荷重：22mN 2.24gf/0点，332mN 33.85gf/100点。,一、硬度,二、疲劳,疲劳试验就是在实验室模拟橡胶制品在使用过程中的主要使用条件，
11、从而定量的测出该制品的耐疲劳性能。疲劳试验结果常以疲劳寿命表征。 疲劳的几种形式： 1、屈挠龟裂试验 测定橡胶在多次曲挠而产生裂口时的屈挠次数或一定屈挠次数的裂口级别。 2、压缩疲劳： 以一定频率和预加载反复压缩试样，测量其温度上升和形变变化。 3、拉伸疲劳：恒应力、恒应变控制。,三、磨耗性能,橡胶表面受到磨擦力的作用而使橡胶表面发生磨损脱落的现象 磨耗的三种形式： 1、磨损摩擦面上的尖锐粒子不断切割、扯断橡胶表面层。 2、卷曲-橡胶与光滑表面接触时，磨擦力使橡胶撕裂成小片成卷脱落。 3、疲劳-在周期应力作用下产生表面疲劳而带来的磨损。,三、磨耗性能,三、磨耗性能_Lab磨耗测试LAT-100
12、,1、测试原理： 将橡胶试样以设定的负荷、倾角在转动的摩擦盘上运行一定的时间后称其质量损失（即磨耗量）。 通过对摩擦盘的速度和类型，橡胶圈试样的负荷、倾角等条件在很大的范围内进行调整，模拟轮胎与地面的相对运动行为。 还可以通过水泵向橡胶圈及摩擦盘喷循环水，测量其侧向力，表征橡胶试样的抗滑性能. 2、测试结果： 不同路面磨耗，干路面、湿路面、冰路面力学性能（friction、side force、RR）。,四、老化性能测试,人工天候老化试验 热空气老化试验 紫外线老化试验 盐水老化试验,湿热老化试验 臭氧老化试验 蒸汽老化试验,五、动态性能测试_DMA,1、DMA设备结构,五、动态性能测试_DM
13、A,2、测试的目的： 测定材料在一定条件（温度、频率、应力或应变水平、气氛与湿度等）下的刚度与阻尼。 测定材料的刚度与阻尼随温度、频率或时间的变化，获得与 材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。 可获得材料的动态储能模量、损耗模量和损耗正切角；前者反映材料的刚度，后两者反映材料的阻尼特性。 从DMA温度谱，可获得一系列特征温度，如Tg、Tm、Tf 等。这些特征温度具有重要的实用意义。 利用时-温叠加原理，可以从有限频段内不同温度下的DMA频率谱组合成频率跨越十几个数量级范围的主曲线。,五、动态性能测试_DMA,3、测试原理： 动态力学测试系统是一种工作在强迫振荡的非共振法。首先对被测
14、样品施加一个静态力，然后叠加一个频率范围为0.001100Hz的正弦波（周期性应力）的机械信号激励。对于纯弹性材料（如，不锈钢弹簧），试样的响应总是一个不变的与外部激励同相位的（0）动态形变。而黏性材料呈现一个时间滞后于外部激励的响应，可以看到此时相移角为90（90）。 大多数材料呈现出弹性和粘性行为的混合。因而试样的响应与激励之间的相位角是最感兴趣的。,五、动态性能测试_DMA,The Principle of DMTS,Gabo Qualimeter Testanlagen GmbH,Formulae : E* = E + i E (E*)2 = (E)2 +(E)2 tan = E /
15、E,Viscoelastic Properties in the Complex Plane,Gabo Qualimeter Testanlagen GmbH,五、动态性能测试_DMA,复合模量E* 包含两个成分，实部 E（储能模量）描述材料的弹性性质，虚部 E”对应于消耗在试样内部的能量损耗。比率 E”/E在几何意义上描述试样的响应与激励之间的相移。金属弹簧对于 E*仅贡献弹性成分，而油仅贡献粘黏性成分。大多数聚合物呈现这两种性质的混合，即粘弹性。 E(G)代表储能模量或者E*的实部，而E”(G”)代表损耗模量或者E*的虚部。 上图显示了不同材料的粘弹性表征。金属的特征是低损耗模量，而聚合物
16、的损耗模量值要高几个数量级，流体和熔体的特征是高损耗模量，低储能模量。,五、动态性能测试_DMA,4、DMA试验机试验模式：,应变扫描 频率扫描 温度扫描 温度频率扫描 松弛和蠕变 时间扫描,五、动态性能测试_DMA,应变扫描试验方式： 定温度，定频率，定静态加载，动态应变从小到大变化,五、动态性能测试_DMA,频率扫描试验方式： 定温度，定形变，频率在变化。,五、动态性能测试_DMA,温度扫描试验方式： 定变形、定频率、温度在变化。 在温度扫描中 TG的计算方法？,五、动态性能测试_DMA,在动态力学热分析中，有三种定义玻璃化转变温度的方法。 第一种时切线法，将储能模量曲线上折点所对应的温度定义为Tg； 第二种是将损耗模量峰所对应的温度定义为Tg； 第三种是将Tan峰所对应的温度定义为Tg。,五、动态性能测试_DMA,温度频率扫描试验方式： 定形变，温度和频率都在变化。 备注：只有此试验模式可以转换成主曲线。,五、动态性能测试_DMA,试验方式： a、应力松弛：在一定的温度和一定的加载形变下，考察应力随时间
