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1、粘胶纤维工艺学（原液部分）,一、粘胶纤维简介 二、粘胶纤维生产工艺流程 三、原液车间工段及工序介绍 四、各工段易出事故及应对措施 五、天泰开车以来发生事故及原因,粘胶纤维简介,粘胶短纤维又叫人造纤维（俗称人造棉），是通过化学方法制造生产的人造纤维的一个主要品种。是由天然纤维素（棉短绒、木材、竹子、芦苇、麻等）经碱化生成碱纤维素，再与二硫化碳作用生成纤维素磺酸酯，溶解于稀碱液中，获得粘稠的粘胶纺丝液，经湿法纺丝和一系列后处理工序加工后得到的粘胶纤维。在12种主要纺织纤维中，粘纤的含湿率最符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、染色绚丽等特性。,二、粘胶纤维生产工艺流程,原液工艺流程：
2、喂粕 一次浸渍 一次压榨 二次浸渍 二次压榨 细粉碎 老成 称量 黄化 粗细研磨 后溶解 混合机 熟成中间罐 一道过滤 一道落胶 二道过滤 脱泡供胶 脱泡 脱泡落胶 三道过滤 纺丝压送桶 纺丝,三、原液车间工段及工序介绍,粘胶纤维原液车间主要分浸压粉段、制胶熟成段和公用工程部分。,（一）浸压粉段工序介绍,1、混粕的目的：减少或消除浆粕质量差异造成的影响，使生产工艺稳定、连续、正常，混粕越均匀质量越稳定。 2、浸渍： （1）浸渍：浆粕在18%左右的烧碱溶液中，纤维素与烧碱作用，生成碱纤维素；同时浆粕膨胀，使浆粕中的半纤维素和其它杂质溶出，这个过程称为浸渍，又称碱化。 （2) 浸渍的目的：纤维素与
3、烧碱作用，生成碱纤维素；使浆粕中的半纤维素和其它杂质溶出；纤维素大分子间的氢键受到破坏，使纤维素的反应性能提高；碱化后的纤维素能与CS2作用生成纤维素黄酸酯钠盐制取粘胶溶液。 （3）控制工艺：一次浸温580.5；一次浸渍碱浓2402g/l；二次浸温490.5；二次浸渍碱浓1722；浆浓4.5%。,配制100m3浓度310g/l的新液，使用浓度170g/l的压液和浓碱，使用压液体积比为30%，浓碱720g/l和430g/l的体积比1：1。计算需加入压液、浓碱、软化水各多少m3？ 解：1）压液占：10030%=30m3 2）压液中含碱：30170g/l10001000=5100kg 100m3新液
4、中含碱：1001000310g/l1000=31000kg 加入430g/l和720g/l的碱各为x 则：31000-5100=430 x+720 x X=（31000-5100）/（430+720）=22.52m3 即430g/l和720g/l的浓碱各22.52m3。 水：100-30-22.5-22.5=24.96m3,3、压榨： （1）压榨是将浸渍后的浆粕中多余的碱、半纤维素、杂质压出，提高碱纤维素纯度，这一过程工艺上称为压榨。 压榨程度可用压榨倍数即用浆粕压榨后的质量与浸渍前干浆粕质量之比值表示；亦可用碱纤维素中纤维素含量（%）表示。 （2）碱纤维素的压榨性能受浆粕的性质和浸渍条件影响
5、：浆粕：浆粕的膨润度小、纤维长、半纤维素含量少则有利于压榨。棉浆较木浆容易压榨；浸渍：凡是使纤维素膨润和使浆粥粘度上升的因素，都不利于碱纤维素的压榨；设备：连续式浸压机因压辊的沟槽或网眼堵塞，会造成压榨困难和压榨不均；操作条件：浆粕摆放不均，投料速度不当，会造成浆粥浓度变化，压榨不均匀。 （3）控制工艺：一次甲纤：262%；一次含碱17.40.5%；二次甲纤：30.51%；含碱：140.5%。,4、粉碎： 经压榨后的碱纤维素十分紧密、板硬、表面积变小，不利于后续老成和黄化。粉碎的目的是使碱纤维素成为细小、松散的屑状，增大了表面积，有利于老成过程中与空气中的氧接触，使老成均匀；同样也使碱纤维素在
6、黄化中与二硫化碳充分接触，反应均匀，制得粘度一致，过滤性能好的粘胶。因为无论是老成还是黄化反应，都是气相与固相之间进行，按照表面活性理论，固相颗粒越小，分散程度越高，表面活化则越大，反应越快，越均匀,5、老成： （1）浆粕经浸渍、压榨、粉碎而得碱纤维素，其聚合度有一定下降，但降低不多，碱纤维素的分子量仍然很大，若制成粘胶则粘度太高，造成纺丝困难，为了降低粘度，必须减少分子链长度。而减少分子链长度的方法则是通过氧化降聚原理实现。粉碎后的碱纤维素在恒定的温度下保持一定时间，在空气中氧化降解，聚合度下降至工艺要求，这一过程称为碱纤维素的老成或老化。老成的目的是使碱纤维素与空气中氧气发生反应，将粘度降
7、低到工艺要求的范围，再经黄化制得粘度合格的粘胶，以保证粘胶具有良好地过滤性能和可纺性能。,（2）控制粘度的主要方法：根据铜氨粘度的变化情况及时对粘度的波动作出判断，主要调节方法老成鼓料位氯化钴加入量二次浸渍温度。在粘度波动情况不大的时候尽量调节老成鼓料位，如果波动大单靠料位不能调节的时候就要调整氯化钴加入量，但要注意氯化钴调节比较迟缓，调节过大就会出现多批次波动，在调节时还要注意称量斗是否压料，要根据后面的生产情况进行调节。二次浸渍温度一般不建议进行调节。,老成操作应注意的关键问题 老成工序操作中最关键的是碱纤维素不能过于干燥。碱纤维素经粉碎后成为起毛的颗屑，其氧化的降聚作用受温度的变化和各种
8、催化剂而变化。在起毛的颗屑内所含空气中有效氧已经足够进行充分的老成作用，因此应避免将碱纤维素暴露在过量的空气中，否则，许多颗屑就会干燥出来，以及由于碱和空气中的二氧化碳所形成的碳酸钠就会造成过滤和纺丝困难。,(二)、制胶熟成段,（一）黄化： 1、碱纤维素在一定条件下与CS2反应，生成纤维素黄酸酯，这一反应过程工艺上称为黄化。黄化的目的，是在纤维素大分子上引入黄酸基团，一方面可增大纤维素大分子间距离，进一步削弱大分子间的作用力（氢键）；另一方面，由于具有亲水性的黄酸基团与溶剂接触时发生强烈的溶剂化作用，原来不能溶于常规碱溶剂中的碱纤维素就成为可溶于水或稀碱中的纤维素黄酸酯。粘胶就是纤维素黄酸酯的
9、稀碱溶液。 黄化主反应 ： C6H10O5NaOH+CS2 C6H9O4OCS2Na+H2O 黄化副反应：纤维素黄酸酯的水解和皂化，CS2与NaOH反应是主要的黄化副反应，生成红色油状液体三硫代碳酸钠及其它副产物，反应温度愈高，黄化副反应愈强烈。由于红色油状副产物的存在，使纤维素黄酸钠变成微黄色，甚至变成桔红色。,2、黄化方法： 干法黄化、湿法黄化，我们采用干法黄化。 3、影响黄化因素 1）温度；2）时间；3)CS2加入量；4）碱纤维素组成（甲纤和含碱）；5）真空度（加CS2前抽真空利于CS2在规定时间内安全加入，又能使CS2加入机台后成为气态，有利于渗透到碱纤维素中，同时也减少了副反应，使黄
10、化反应完全）；6）搅拌速度（高，有利于反应进行。干法黄化速度太快易使物料成粒或结团，易使磺酸脂酯化度不均匀）7）半纤含量,4、黄化终点的判断方法：,（1）颜色判断法：纯粹的纤维素黄酸酯应是纯白色，但黄化副反应生成的Na2CS3带有桔黄色。而在正常情况下，副反应速度与纤维素的酯化反应速度大致相等，因此黄化机内物料逐渐由白色变成黄色、桔黄色时，即可认为黄化到达终点。 （2）时间温度结合判断：黄化时间、温度达工艺要求 （3）机内气压判断法：在黄化前，先抽真空（-0.9bar），机内呈负压状态。当CS2注入黄化机内后，由于CS2挥发使压力上升。反应开始后，CS2逐步被消耗掉，压力又回复到负压状态，表明
11、CS2已消耗完毕，黄化到达终点。一般若设备密封性好，可用此法作参考。 （4）电动机负荷（电流值）判断法：随着黄酸酯的逐步生成，物料开始发粘，使电动机负荷逐步增大。若在负荷达到峰值时，加入中途水，负荷即迅速下降，随着物料的搅拌，开始形成团状，负荷又有所回升，黄化到达终点。 我们生产线判断不便于用颜色来判断终点，需根据酯化度的测定来确定合适的黄化温度和时间，再参照机内气压变化或电动机负荷法来判断终点。,5、现行工艺,1）初温：13-16；2）终温：25-28；3）真空度：-0.9bar，充氮后真空度：-0.8bar；黄化终真空度：-0.3bar；4）时间：45分钟；5）二硫化碳加入量：34.2%（
12、对甲纤）；6）溶解液温度：2-5,已知碱纤组成含甲纤31.15%，含碱14.32%，投料量10000kg/批，CS2加入量34.5%（对甲纤），比重1.265，后溶胶甲纤8.9%，含碱4.7%。 计算：CS2加入量？溶解液加入量（比重为1）？浓度？ CS2加入量：10000*31.15%*34.5%=1074.675kg 1074.675/1.265=849.5L 胶重：10000*31.15%/8.9%=35000kg 溶解液加入量：35000-10000-1074.675=23925.325 补充纯碱的量：35000*4.7%-10000*14.32%=213kg 碱浓度：213/2392
13、5.325=8.9g/l,（二）、后溶解： 1、目的: 后溶解是将初溶解后的高度亲水的纤维素黄酸酯分散，进一步溶解在稀碱液或软化水中，制成粘胶胶体溶液。初溶解后的粘胶中还有许多纤维素黄酸酯颗粒，这些颗粒通常称为胶块。在后溶解过程中，胶块在碱液的作用下进一步膨胀和溶解，同时进行机械搅拌，在机械研磨作用下，胶块被磨碎，纤维素黄酸酯充分溶解，制成分散均匀的粘胶胶体溶液。,2、影响溶解因素：设备、温度、时间、粘度、酯化度、黄酸酯的均匀性和组成、溶剂的性质。 3、现行工艺：1）溶解时间：70分钟；2）温度：21-23；3）后溶胶Ni值60ml,（三）、粘胶的纺前准备 经过后溶解的粘胶，它的凝固能力较低，
14、并含有多种固态杂质及气泡，故需进行混合、熟成、过滤和脱泡，以制得具有良好可纺性能的、清净而均一的纺丝粘胶，然后送去纺丝。这个过程，工业上称为粘胶的纺前准备。,1、粘胶混合的目的是减少各批粘胶间的质量波动，维持品质指标的稳定性、均匀性；另外由于粘胶混合桶容积较大，可以贮存几批粘胶，保证原液车间和纺丝车间生产的连续性。 2、过滤的目的，是滤除粘胶中不溶解的或半溶解的粒子及机械杂质，以防止纺丝时堵塞喷丝孔，使纺丝拉伸过程顺利进行和提高成形纤维的质量。因为这些粒子和杂质在粘胶纺丝时会堵塞喷丝孔使纤维断裂，或造成纤维纤度变异，拉伸性能遭到破坏，并产生粘胶块和粗纤维等疵点，降低纤维的品质。,3、粘胶的脱泡
15、 （1）粘胶中的气泡 粘胶中含有空气泡和溶解的空气。在纺丝时，大气泡会使纺丝断头、毛丝；小气泡会造成个别喷丝孔断丝而使喷出的单丝数目不足，并产生粘胶块等纤维疵点；更微小的气泡，则保留在纤维中形成“气泡丝”，降低成品纤维的强力，严重影响成品质量。为此，粘胶在纺丝前必须经过脱泡，脱泡程度以粘胶中溶解空气含量小于1.52.0mL/L粘胶，并且无小气泡为合格。,4、粘胶的熟成 1）粘胶在一定温度下，放置一段时间，其凝聚力提高，形成达到工艺要求的粘胶，这个过程称为粘胶的熟成。 溶解后的粘胶，由于酯化度较高，对电解质比较稳定，所以不易在凝固浴中凝固成形，熟成的目的，就是使黄酸酯发生部分水解、皂化，酯化度下
16、降到一定数值，使粘胶容易凝固成形。 2）熟成过程的化学反应 主反应：主反应包括黄酸酯的水解、皂化反应以及纤维素的补充黄化和再酯化反应。,影响熟成的因素,熟成时间：熟成时间主要取决于熟成温度，熟成度的高低，过滤脱泡所需要的时间。提高脱泡速度，可缩短熟成时间；升高熟成温度和降低粘胶中的含碱量，也可以加快熟成速度，但粘胶稳定性差，不利于纺丝。 熟成温度：升温可以缩短熟成时间，每升高1，在达到相同熟成度下，时间可缩短810h，但温度过高，会加速黄酸酯分解，一般熟成温度控制在1520。 粘胶组成：粘胶中氢氧化钠和纤维素黄酸酯的组分浓度对熟成度影响很大。粘胶中纤维素含量越高，熟成越快；氢氧化钠含量越高，熟成越慢；半纤维素含量越高，熟成越快；氯化钠等无机杂质含量越高，熟成越快。,粘胶质量对并丝的影响： 1、粘胶的过滤不好，粘胶内存有杂质和凝胶粒子对质量影响。 2、粘胶脱泡不净，形成断头粘联形成并丝。 3、粘胶粘度偏高导致喷丝头喷出的丝漫流粘联形成并丝。 4、粘胶熟成度过嫩，造成酸浴中成型不充分粘联形成并丝。 5、黄化中加入C
