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1、聚酯纤维鉴定中裂解气相色谱质谱技术的应用摘要：聚酯纤维是使用最为广泛的一种合成纤维，有四种纤维的化学结构是特别相近的，对于它们的不同之处只是单纯的使用红外光谱时绝对不能辨别的，它们分别是PETG、PTT、PBT以及PET。基于此，本文主要对聚酯纤维鉴定中裂解气相色谱质谱（PyGC-MS）技术的应用进行了探讨。 一、实验1.材料和仪器裂解器、质谱仪或者气相色谱、红外光谱仪三种仪器，PET、PBT、PTT、PETG四种纤维材料。2.实验方法2.1 采用红外光谱的鉴定将傅里叶的衰减-红外光谱全反射（ATR-PTIR）技术运用到实验中，然后马上开始ATR试样研究。经聚醋纤维研究得出，红外光谱是绝对不能
2、将PET、PBT、PTT、PETG这四种纤维辨别出来的。在经过ATR-FTIR来做最初的辨别的过程中，能够明确地就是试样有可能属于这四种纤维中的一种，但是却不能明确的分析出去具体属于哪一种，只能是粗略的估计。2.2 气相裂解质谱色谱法的鉴定2.2.1 质谱应具备的条件。轰击电离源，将连接口的温度设定在230摄氏度，其电子的能量是 70eV，扫描保持在40到500amu的范围之内，将电子倍增管的电压设定在 1.0KV。2.2.2 色谱应具备的条件。其中色谱柱应该是由不锈钢的毛细管柱0.25毫米 30米0.25分米，同时有百分之五十的基聚硅苯基甲氧烷作为其固定液；柱温：应保持程序升温，温度从50摄
3、氏度开始，坚持2分钟，然后以20摄氏度/分钟，直至升温到300摄氏度，坚持 20分钟；载气为钠；流量是l毫升/分钟；达到1：50的分流比；检测器应该为FID型；汽化室与检测器的温度为300摄氏度。裂解炉的温度为550摄氏度。2.2.3 开始实验。把试样放在酒精灯上开始灼烧直至红色为止，待其冷却后直接装到准备妥当的30到50毫克的试样内，将试样竖着放在微型的管炉上在固定稳妥，放气 2分钟其目的就是将裂解炉内部的空气驱逐出去。当所有的准备工作做好，那么试样将会按照自由落体的方式开始进样，与之同步的，色谱程序也升温直至运行。二、得出结果与分析1.四种纤维的结构基本一致对于聚醋纤维来说，其中的PETG
4、、PTT、PBT、PET它们的结构大体上是一致的，能够作为其标志的就是，一个PETC相对于一个PBT来说要多存在四个亚甲基，一个PTT相对于一个PET来说，要多存在一个亚甲基，另外，一个PBT相对于一个PTT来说要多存在一个亚甲基，如果事物是同一个系列的，那么辨别就更难了。依据理论知识能够知道，芳烃以及烯烃在指纹部位的结构是特别容易察觉的，PETG、PBT、PET、PTT由于其亚甲基的数量的分布不尽相同，所以在指纹区内的反应也就不尽相同，然而许多的试验结果证明，在聚醋纤维的内部蕴含着许多的添加剂，这在一定程度上将会对指纹区产生制约，从而不能准确的辨别其属性。2.裂解温度的选择就许多的高分子而言
5、，接受的最好的温度就是在500到600摄氏度的范围之间。在开始试验的过程中，依次选取了三个温度500、550、600摄氏度实施裂解实验，最终结果表明，这四种纤维在上面的三个温度中并没有发生显著的变化，几乎可以说是没有变化，但是PTT这种纤维相较于剩下的三种在550摄氏度的温度中的裂解产物能够对苯二单丙烯醋甲酸的数量稍微高一些，同理PBT也会有相近的状况，所以，裂解的温度在550摄氏度的时候最为适宜。3.聚醋纤维的裂解产物所具有的性质就PET的热裂解来说，它的裂解产物拥有全部的苯甲酸，同时它的产物中依然存在联苯、对苯单乙烯酷二甲酸、乙烯醋苯甲酸、乙醛苯、乙烯以及一些相对比较纷乱的苯甲酸醋。就PB
6、T的热裂解来说，它的裂解产物拥有全部的对苯单丁烯醋二甲酸，同时它的产物中依然存在联苯、苯甲酸以及一些相对比较纷乱的苯甲酸醋。PTT的热裂解和PBT的性质基本上是相同的，它的裂解产物拥有全部的对苯单丁烯醋二甲酸，同时它的产物中依然存在联苯、苯单丙烯醋二甲酸、苯甲酸以及一些相对比较纷乱的苯甲酸醋。就PETG热分解的产物来说，重点的产物有苯乙醋甲酸、联苯、甲苯、苯甲酸、乙醛、苯甲酸醉、对二甲苯、苯等，另外还存在4-1环己烷重排的产物，例如4 -1甲基一环二亚己烷，6、4、2辛烯三等。按照以上的各种实验的结论可以知道，这四种纤维的最终的裂解产物还是有很大的不同，所以说，这就为它们的解指纹图的辨别提供了
7、条件，其中PET能够对苯甲酸全部产生裂解产物；PBT能够对苯单丁烯醋二甲酸全部产生裂解产物；PTT能够对苯单丁烯醋二甲酸全部产生裂解产物；PETG能够环己二甲醋产生裂解，同时能够产生环化或者是烯类的产物。以上就是辨别和判定PETG、PBT、PET、lyTr这几种聚醋纤维属性的基本条件。三、结语1.在运用上面的办法辨别判定PETG、PTT、PBT、PET这四种聚醋纤维的过程中，首先可以运用ATR-FTIR方法在最短的时间内判断试样是不是聚醋的纤维，然后使用MS-PyGC方法展开更深层次的判别。2.PET能够对苯甲酸全部产生裂解产物；PBT能够对苯单丁烯醋二甲酸全部产生裂解产物；PTT能够对苯单丁
8、烯醋二甲酸全部产生裂解产物；PETG能够环己二甲醋产生裂解，同时能够产生环化或者是烯类的产物。3.运用MS- PyGC这种办法对四种纤维展开判别，不仅操作简单易懂，还能够在最短的时间内得出特别准确的答案，在现实的应用是特别广泛的。参考文献1钱和生.热裂解气相色谱-质谱法研究芳香族聚酯类纤维热裂解J.合成纤维，2008（3）：25-27.2潘彦斌，赵勇，张福义.红外指纹区特点及解析J.现代仪器，2000（1）：1-13.3梁小焰，新型纺织纤维的鉴别-红外光谱和热裂解气相色谱质谱联用技术J.质量与市场，2009（3）：69-70.：侯向陶，1990年12月生。男，汉族。籍贯：河北省邢台市南和县。本科学历。
