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1、钛酸钾晶须,矿物加工工程 孙大勇,晶须是在人工控制条件下,以单晶结构形式生长的尺寸细小的高纯度针状纤维材料。晶须的直径细小,原子排列高度有序,内含缺陷较少,是一种高性能的增强材料。,1 晶须,目前已经工业化生产的商品晶须只有硫酸钙、钛酸钾、碳化硅、硼酸铝、TiN、Al2O3和莫来石等少数几种晶须。 钛酸钾晶须的化学通式为K2OnTiO2,其结构随n值的不同而不同,相应的性能也有很大差别，通常n取2、4或6。,2 实验室烧结法制备四钛酸钾,钛酸钾晶须的制备方法很多,常用的有高温煅烧、慢冷烧结法、水热法、熔融反应和助熔剂法。 慢冷烧结法原料用K2CO3和TiO2,反应温度在1 0001 200,在
2、纤维生长过程中要求慢冷,此法制造成本低,生成的纤维长,与其它方法比较更适合于工业化生产。 下具体介绍一下实验室烧结法制备四钛酸钾最佳的合成工艺条件.,2.1试验试剂与仪器,试剂：TiO2nH2O(无定形,自制),K2CO3(分析纯,粉末). 实验仪器：常规玻璃仪器、真空干燥箱以及高温炉等. 分析仪器主要有:X射线衍射仪（XRD）;扫描电镜分析仪（SEM）.,2.2钛酸钾晶须的合成,（1）测定TiO2nH2O的水分 （2）按照摩尔比nTiO2/nK2CO3=3,准确称 取TiO2nH2O和K2CO3,加入适量的水充分混合,干燥,磨细. （3）称取5 g制得的样品在高温炉中于不同条件下进行烧结反应
3、,反应完毕取出急冷至室温,便可得到四钛酸钾晶须.将晶须置于沸水中分散5 h,过滤干燥,样品进行测试表征.,2.3晶须合成的适宜条件讨论,图1为K2O/TiO2的相图,从图1可看出,控制K2O/TiO2的摩尔百分比为65%80%（换算成TiO2/K2CO3=2.262.77）,并采用急冷工艺,可得到高纯的四钛酸钾.但考虑到反应过程中,K2CO3分解生成的K2O容易挥发，对K2O/TiO2的实际摩尔百分比产生影响,因而本试验中选择TiO2和K2CO3的摩尔比为3.,图2为TiO2和K2CO3的摩尔比为3的共混粉末的TG/DTA曲线.DTA曲线在122和145分别有吸热峰,对应的TG曲线中有失重现象
4、(失重量约为12%),这些均为体系脱水所致.而DTA曲线在690处有一较强的吸热峰,同时TG曲线中也有失重现象(失重量约为9%),这可归于K2CO3分解出CO2气体.在DTA曲线上,855处有一吸热峰,对应的TG曲线上有少许的失重,此处为TiO2与K2O反应生成低钛酸钾以及K2CO3进一步吸热分解等所引起的.在925处,DTA曲线上有一明显的吸热峰,而对应的TG曲线上无重量损失,这是由于低钛酸钾转化为四钛酸钾吸热造成的. 因而根据K2O/TiO2相图以及TiO2和K2CO3TG/DTA曲线,选择制备四钛酸钾的工艺条件为:TiO2/K2CO3的摩尔比为3,反应温度应控制在925以上.,图3为不同
5、反应温度下合成产物XRD图.从图中可以看出,合成温度为940产物为纯四钛酸钾.随着温度的升高,合成产物中开始出现其他杂质(如b所示),合成温度为1 000时产物已完全从四钛酸钾转化为高价态的六钛酸钾，可知940合成四钛酸钾比较适宜。,图4为不同时间下在940合成产物XRD图.可以看出,随着反应时间的增长,反应产物虽仍然以四钛酸钾为主,但其他杂质也增多.合成反应时间为3.5 h所得到的产物最纯.,2.4合成产物的SEM表征,图5为合成样品的SEM图,可以发现合成所得的晶须长612m,直径0.250.8m,长径比为530.,根据K2O/TiO2的相图,结合TiO2和K2CO3粉末的所做的差热分析以
6、及不同温度不同时间的合成样品XRD图谱,确定烧结法制备四钛酸钾最佳的合成工艺条件为：TiO2/K2CO3的摩尔比为3、反应温度940、反应时间为3.5 h.通过SEM表征可以看出合成的四钛酸钾为短棒状,晶须长812m,直径0.51.5m,长径比为530.,3 钛酸钾晶须反应机理分析,反应初期,K2CO3分解排出气体(CO2)可在反应体系中形成很多微细孔道,这些孔道也有利于K2O向表面扩散挥发.在K2O向表面扩散挥发过程中会与TiO2形成反应微区.反应物在微区中发生反应,从而促进K2Ti4O9晶核形成,导致沿着K2O易逃逸的方向上晶核形成几率大;随着晶核生成处的界面区温度下降,晶核成长在温度下降的方向上进行.焙烧试样的温度从表面向内部下降,因而形成了从外向里的K2Ti4O9纤维束.纤维束经分散便可得到如图5的合成产物.,4 钛酸钾晶须的应用,钛酸钾晶须的显微填充和增强性能特别好,可用其开发各种新型高水平的轻质、高比强、耐磨的增强塑料复合材料,而且最适合制作各种形状复杂、薄壁、表面光洁漂亮的精密增强部件。也可单独作耐火隔热材料、红外射线反射材料及建筑材料,作包覆电线高绝缘填料,并可在化工领域中作过滤器、催化剂及载体等,它是代替产生环境污染、即将限制使用的石棉的最佳产品。,Thank you！,
