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1、1,实验一、 透射电镜基本结构与原理 实验二、典型组织观察 实验三、 透射电镜样品制备 实验四、 电子衍射结构分析 实验五、透射电镜基本操作方法,2,透射电子显微镜,透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。尽管复杂得多，它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。,3,高分辨分析透射电子显微镜 JEM2000EX,4,6,11 透射电镜主要结构,电镜的基本组成包括电子枪（光源）与
2、加速级管、聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。光路上主要由各种磁透镜和光阑组成. 1照明系统 2成像放大系统 1）物镜 2）光阑 3）中间镜、投影镜 M总M物M中M投 3显象记录系统,7,8,透射电镜组成示意图,9,光源,中间象,物镜,试样,聚光镜,目镜,毛玻璃,电子枪,聚光镜,试样,物镜,中间象,投影镜,观察屏,照相底板,照相底板,10,1 . 电子光学系统 图9.1 是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上看，和光学透镜非常类似。 1）照明部分 （1）阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极
3、带有负高压。 （3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。,透射电镜一般是电子光学系统、真空系统、供电系统三大部分组成。,11,（4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。,12,阴极（接负高压）,控制极（比阴极 负1001000伏）,阳极,电子束,聚光镜,试样,照明部分示意图,13,电子枪,电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼化
4、镧材料。一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体来发射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空要求较低，后者发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。,14,这部分由试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 （1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。 （2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。透射电镜
5、的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。,2）成象放大部分,15,近代高性能电镜一般都设有两 个中间镜，两个投影镜。三级放大 放大成象成象和极低放大成象示意 图如下所示:,16,（a）高放大率,（b）衍射,（c）低放大率,物,物镜,衍射谱,一次象,中间镜,二次象,投影镜,三次象 （荧光屏）,选区光阑,17,物镜关闭 无光阑,中间镜 （作物镜用）,投影镜,第一实象,（荧光屏）,普查象,极低放大率象,18,这部分由观察室和照相机构组成。 在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。,3）显象部分,19,为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相
6、底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为 10-410-7 毫米汞柱。,2 . 真空系统,作用,20,透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。,3 . 供电系统,21,第一节 透射电子显微镜工作原理及构造,一、工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的
7、是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。,22,23,21 透射电镜样品制备,1陶瓷原料样品 支持膜 塑料支持膜 塑料碳支持膜 碳支持膜 粉末样品的分散方法 超声波振荡法、喷雾法、悬浮液法。,24,2陶瓷制品, 复型 (1) 一级复型 (2) 二级复型 （3）衬度的提高 超薄切片与直接薄膜样品 萃取复型,25,26,27,28,29,近代材料测试技术,第六讲,复型技术,30,一、复型样品的成像原理及复型材料的选择,电子束的穿透能力 加速电压50200KV
8、100200nm,复型：把浸蚀产生的金相试样表面显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，复制成薄膜叫做“复型”。,1.成像原理 （1）试样对入射电子的散射 弹性散射 非弹性散射,影响散射角的因素：rn U Ze,31,所谓小孔径角成像是指在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径的物镜光阑，挡掉散射角大于的电子，只允许散射角小于的电子通过物镜光阑参与成像，而图像的衬度就取决于透过物镜光阑投影到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。,（2）小孔经成像,32,（3）质厚衬度成像原理,对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多(或样品越厚)，样品原子核库仑电场越强(或样品原子序数越大或密度越大
9、)，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。,33,2.复型材料的选择,对复型材料的要求： 复型材料是非晶体，复制样品表面浮雕能力强。分子尺寸要小，以提高对表面细节的显示。 复型材料有足够的强度和刚度。防止破损或畸变。 在电子束作用下，不易烧蚀、分解。 不腐蚀金属样品表面。,34,火棉胶溶液：是浓度为0.5一4的火棉胶 醋酸戊脂溶液。 AC纸：是浓度为6一12醋酸纤维素丙酮溶液，为了使其质地柔软、渗透性强，在溶液中加入2一3磷酸二苯脂；为使其有颜色，在溶液中加入少许基紫，大约经过24h个部溶解。把这种溶液倒在光滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板使其大面积铺展，为保持
10、AC纸清洁，防止吸水变白、卷曲开裂，再用一个玻璃钟罩将其扣上，同时钟罩下面留有一定空隙，以保证丙酮挥发逸出，经过24h，即可把干透的AC纸揭下，夹在书中备用。,常用复型材料及制备,35,三、重金属投影和真空镀膜机,1.重金属投影 1）投影及其效果,2）投影用重金属：常用的投影金属是铬(Cr)、锗(Ge)、金(Au)和铂(Pt)等。 3)投影角度：3045度，组织较细小，浸蚀较浅，可用较小的角度，否则用大角度,36,2.真空镀膜机及其操作,真空镀膜机重金属投影和喷碳设备,37,真空镀膜机的操作,“投影”与“喷碳”操作规程 (1)打开总电源打开操作面板上的控制开关。 (2)打开冷却水，开机械泵抽5
11、6min后，给扩散泵加热，待加热30min后，停机械泵。 (3)将低真空三通阀拉出。开磁力充气阀对钟罩充气，取下钟罩，关磁力充气阀。 (4)在蒸发电极I的钨丝网内放入金丝或铬粒。在蒸发电极H处安放磁棒，摆好样品，调好蒸发距离与角度，盖上钟罩。 (5)开机械泵，开低真空测量，对镀膜室抽低真空达85Pa左右。 (6)将低真空三通阀于柄推入抽系统，开高真空蝶阀，待真空度达0.1Pa时，开高真空测量。 (7)当真空度达到0.003Pa时，将开关3HK拔到蒸发档，蒸发极拨到I，转动调压手轮，逐渐加大电流，重金属发出辉光，随后开始蒸发，待蒸发完毕，把旋转调压器手轮归零。,38,8)把蒸发电极拨到II位置，
12、再转动调压手轮，逐渐加大电流至出现辉光放电，碳开始蒸发，当乳白色瓷片未滴油处出现棕色时，喷碳完毕，旋转调压器手轮归零。 (9)待样品冷却后，关闭高真空测量和高真空蝶阀，把低真空三通阀手柄拉出，关机械泵，开磁力充气阀充气，关充气阀，取下钟罩，取出样品，清洗镀膜室，盖上钟罩。开机械泵抽低真空56mm后停机械泵，关闭各电源及总电源。待扩散泵停止加热30min后再关冷却水，全部工作结束。,39,四、复型样品的种类及制作方法,1.塑料一级复型 (1)预先配制塑料溶液； (2)用滴管在金相试样表面放一滴塑料溶液。用清洁玻璃棒轻轻地刮平，多余的溶液用滤纸吸掉，静置，待溶剂蒸发后，形成厚度约100nm的塑料薄
13、膜； (3)在透明胶纸上放几块略小于铜网的纸片，再在其上放置铜网，使其边缘粘贴在胶纸上； (4)对已干燥的塑料表面呵一口气，使之稍湿润，把贴有铜网的胶纸平整地压贴上去，利用胶纸的粘性把塑料一级复型从金相试样表面子剥下来； (5)用针尖或小刀在铜网边缘划一圈，将塑料膜划开，再用镊子把样品铜网连同贴附在它上面的塑料一级复型取下，即可放到透射电镜中去观察。,40,塑料一级复型的干剥,塑料一级复型的特点：,塑料一级复型操作简单，假象少，可定点观察。但衬度差 ，易被电子束烧蚀和分解，分辨率低仅达到20nm左右。,41,2.碳一级复型,制备方法如下： (1)在真空镀膜装置中以垂直的方向在已浸蚀好的金相试样
14、表面上直接蒸发沉积一层厚度为数十纳米的碳膜。蒸发沉积碳膜的厚度，由放在金相试样旁边的乳白色瓷片表面在喷碳前后颜色的变化来估计，一般认为变为浅棕色为宜。 (2)用针尖或小刀把喷过碳的金相试样表面划成略小于铜网的小方格然后浸入适当的化学试剂中作第二次浸蚀或电解抛光，使碳膜与金相试样表面分离。对于普通的碳钢或合金钢，可采用10硝酸酒精溶液，11.5Acm2电流密度电解抛光15s左右使碳膜分离，然后放到浓度为30一40的硝酸中洗涤10min,最后用蒸馏水洗涤5min左右。 (3)用铜网将碳复型捞起烘干即可放到透射电子显微镜中去观察。,42,碳一级复型制备及其图像衬度,特点： 碳一级复型分辨率高可达到2
15、5nm，性能稳定，假象少，但制作方法比较麻烦，而且经化学或电解方法分离碳复型时，金相试样的原始表面易破坏。图像衬度较差，只能看出浮雕轮廓线，却不能区别其是凸或凹。,43,3塑料碳二级复型,塑料碳二级复型是使用较普遍的一种复型，它兼有塑料一级复型和碳一级复型的某些优点。具体制备方法如下： (1)先制备塑料一级复型 (2)将塑料复型的复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上。 (3)将固定好的塑料复型放在真空镀膜装置。先以倾斜方向投影重金属，再以垂直方间喷碳。 (4)将复合型剪成略小于铜网的小方块，然后用生物切片石蜡将小方块喷碳一面贴在烘热的小玻璃片上，待玻璃片冷却，石蜡凝固后，放到盛有丙酮或醋酸甲脂的有磨口盖的容器中，将第一级复型徐徐溶解，经放在烘箱或水浴内加热后第二级复型则漂浮在丙酮溶液中。 (5)用铜网把第二级复型转移到清洁的丙酮中洗涤，再捞到蒸馏水中，依靠水的表面张力使第二级复型平展并漂浮在水面上，再用摄子夹住铜网把第二级复型捞起，干燥后即可供观察。,44,塑料碳二级复型的制备,特点： （1）优点是不破坏金相试样的原始表面，必要时可重复制备。（2）碳膜，导电导热性好，在电子束照射下较稳定。（3）经重金属
