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1、CDCSG 内部资料,欢 迎,CDCSG 内部资料,浮法玻璃缺陷分析鉴定,蒋路平 工程师 成都南玻璃玻有限公司 槽窑部,CDCSG 内部资料,内容提要,一、鉴定结石的方法 二、原料结石 三、外来污染物 四、析晶结石 五、耐火材料结石 六、条纹节瘤 七、锡槽缺陷,CDCSG 内部资料,一、结石鉴定的方法,1、肉眼和放大镜直接观察法 2、偏光显微镜检验法 3、电子显微镜分析法,CDCSG 内部资料,1 肉眼和放大镜直接观察法,这是最基本和最简单的方法，可以在现场随时取样检验，但检验人员需掌握关于结石的丰富知识和经验。目测检验能对结石及其周围玻璃的关系有一个整体的了解，这对判明结石的成因是很有帮助的
2、。有经验的玻璃工艺人员往往能通过目测便能大致判断结石的成因。但依靠直观作出最后结论是危险的，所以目测检验一般只作为初步鉴别，还需要进一步采用仪器分析才能最后鉴定。,一、结石鉴定的方法,CDCSG 内部资料,观察内容（一般先用肉眼和放大镜体视显微镜） 结石周围是否有包囊：硅质结石周围玻璃折射率小，包囊外缘形成粘度较高的扩散层，向外层逐渐消失；铝硅质结石周围玻璃折射率高，包囊周围比较清晰，玻璃中常出现明显的线道（玻筋）。 结石周围扩散层是否有拖尾：铝硅质结石周围玻璃表面张力大，不易均化，在成型过程中，结石周围的玻璃有被拖长的“尾巴”。而硅质结石因周围扩散层宽，常出现短的“尾巴”。,1 肉眼和放大镜
3、直接观察法,CDCSG 内部资料,1 肉眼和放大镜直接观察法观察内容,结石的颜色 结石周围有无小气泡：粘土质结石周围会有一些气泡，粉料结石往往会有粗大的气泡聚集在一起。 结石的外观：特征的外貌比如芒硝呈椭圆形， 颜色乳白， 放大后可看到水花状的裂纹。,CDCSG 内部资料,2 偏光显微镜检验法 这种方法是把结石样品做成切片置于偏光显微镜下进行观察，确定出结石的晶型结构，光学性质、鉴定结石的类型和矿物组成，然后结合原料、熔炉、耐火材料以及析晶率具体情况判别结石的产生原因。 偏光显微镜是最广泛使用的方法。（显微镜直接观察、粉末法、简易磨片法、薄片法。）,一、结石鉴定的方法,CDCSG 内部资料,3
4、 电子探针显微分析法,用电子探针显微分析法来确定结石的组成元素是一种快速的方法，它有三种分析方式。 点分析法：这是用电子射线照射结石试样的固定点上，并检测从结石试样发出的特征X射线，从而确定该点的化学成分。 线分析法：这种方法着重于确定结石中的某一特定成分。它是用电子射线沿直线扫描试样，核定该成分在试样上分布。用这方法可以对试样发出的X射线进行连续记录，以达到半定量的测定。 面分析：把结石表面上的0.3*0.3mm的检验区域中各元素的分布和密度通过显示器显示出来，可以用这种方法拍出照片，记录下各元素的分布。 用电子探针来检验结石中的微量元素是很有效的，这是确定玻璃中的条纹成分的最理想的方法，而
5、条纹与结石有密切的联系,一、结石鉴定的方法,CDCSG 内部资料,二、原料结石,（1）硅质原料结石 外观特征：结石呈洁白色，片状或团状，结构疏松，气孔较多，结石由于含硅高形成较宽的扩散层，它的粘度比正常玻璃大，但表面张力及折射率则不如富铝玻璃，因而与周围玻璃界线不明显。有的外观呈白色，内为未熔的硅质料团，有的在窑内停留时间长的可呈半透明状。,CDCSG 内部资料,显微结构及生长形态：在窑内停留时间短的太部分为未熔石英颗粒，停留时间稍长的有足够条件进行交代反应，逐渐从石英颗粒边缘向中间熔蚀导致石英颗粒开裂，在开裂处析出粒状、骨架状方石英和针状、板状鳞石英。,CDCSG 内部资料,产生的原因： （
6、1）配合料混入粗砂； （2）混料不均； （3）配合料输送过程中分层； （4）熔化时跑料； （5）加料温度过高或加料过于集中而出现熔化分层以及炉温过低； （6）助溶剂太少； （7）错料； （8）中部水管太薄等等，都是促成石英成为浮渣，陆续转变为结石的原因。,CDCSG 内部资料,未熔的石英颗粒（薄片）,CDCSG 内部资料,未熔化的石英颗粒和条纹（薄片）,CDCSG 内部资料,石英颗粒的周围通常会有一层富硅无色圈，会是玻璃产生条纹,CDCSG 内部资料,石英颗粒的周围通常会有一层富硅无色圈，会是玻璃产生条纹;来源：砂污染。,SAND CLAY PATCH,CDCSG 内部资料,石英颗粒边缘析出方
7、石英,CDCSG 内部资料,石英颗粒边缘析出方石英,CDCSG 内部资料,石英颗粒边缘析出方石英（薄片）,CDCSG 内部资料,石英颗粒边缘析出方石英（薄片）,CDCSG 内部资料,硅质浮渣：结石中及其周围有气泡,Silica Scum,CDCSG 内部资料,硅质浮渣：结石中及其周围有气泡,CDCSG 内部资料,硅质浮渣：结石中及其周围有气泡,CDCSG 内部资料,硅质浮渣：结石中及其周围有气泡,CDCSG 内部资料,硅质浮渣：结石中及其周围有气泡,CDCSG 内部资料,硅质浮渣结石（薄片）,石英颗粒边缘析出鳞石英,CDCSG 内部资料,硅质浮渣结石（薄片）,结石的详细显微结构表明他们在窑内滞
8、留的时间，随时间变化不熔物已由细小石英颗粒逐步转化为粗糙的鳞石英晶柱,CDCSG 内部资料,2、芒硝结石 芒硝的化学组成是无水硫酸钠。其显微结构呈团聚物，呈特殊的龟裂状。 产生原因： (1)配合料中芒硝在熔化和澄清过程中未能完全分解而残留在玻璃中。 (2)窑内Na2O挥发分与烟气中的硫的燃烧产物引起反应形成的芒硝结石。 （3）流道盖板冷凝的硫酸钠落下。,CDCSG 内部资料,芒硝结石（薄片）,CDCSG 内部资料,未溶解的芒硝,圆形或椭圆形充满无水硫酸钠晶体,CDCSG 内部资料,来自于流道的芒硝结石,圆形或椭圆形充满硫酸盐晶体结石旁有不定形锡石,CDCSG 内部资料,三、外来夹杂物,铬铁矿系
9、：由原料和耐火材料产生 原料产生的铬铁矿结石是由于玻璃原料中混有铬铁矿，它们进入熔炉不能溶解从而形成结石。这种结石内部是深红色的未变质铬铁矿。由原料引入的铬铁矿由于自然摩擦一般约呈球形。 耐火材料产生的铬铁矿结石：结石一般出现在采用铬质耐材的纤维玻璃窑炉。这类结石常残留有未溶解的硅酸盐相，可以根据这一点与原料杂质产生的铬铁矿结石区别。蓄热室中使用的铬镁砖渣也有可能进入玻璃窑炉成为铬铁矿结石。,CDCSG 内部资料,三、外来夹杂物,单质硅：球状、脆性、金属光泽、常与玻璃形成放射状裂纹，强烈干涉色。来源：金属铝、香烟的铝箔纸、易拉罐等铝质金属污染。 4Al+3SiO2=Al2O3+3Si 800
10、_1000 硅开始生成，1400 以上熔化并最终生成硅颗粒。 氧化铁：黑色常带褐色条纹和反应气泡。,CDCSG 内部资料,单质硅结石,球状、脆性、金属光泽、常与玻璃形成放射状裂纹，强烈干涉色,来源：金属铝、香烟的铝箔纸、易拉罐等铝质金属污染。,通常大小0.5-1mm,CDCSG 内部资料,铬铁矿,CDCSG 内部资料,铬铁矿结石（薄片）,板网状,CDCSG 内部资料,铬铁矿结石（薄片）,CDCSG 内部资料,铬铁矿结石显微结构（薄片）,CDCSG 内部资料,石英玻璃,13501500石英玻璃析晶（方石英）量会急剧增加,来源：外购碎玻璃中混入的石英玻璃。,CDCSG 内部资料,铁结石,特征：球状
11、、片状常有气泡伴生周围玻璃多有棕色。 来源：氧化铁、铁（皮、钉、渣）等进入玻璃。,CDCSG 内部资料,四、析晶结石,析晶的原因：（1）熔化不良或耐材侵蚀，以及熔体表面组分挥发等原因造成的某些组分局部富集。（2）窑内温度较低部位或“死角”的析晶物质随玻璃液流动而形成析晶结石。 钠钙硅酸盐玻璃析晶范围通常在6001000范围内。 析晶结石常常出现在不同相的分界处，如玻璃液表面、气泡周围、与耐火材料接触的部分；也常常在配合料结石以及条纹、线道中开始产生。,CDCSG 内部资料,1、硅氧析晶 富含硅质的玻璃在降温过程中快速析晶而成。肉眼观察呈乳白色半透明，周围界限不太清楚，有时成串出现，有时星星点点
12、出现；如果玻璃熔化比较均匀，晶体就可能分散地出现于整个玻璃板上。,CDCSG 内部资料,硅氧析晶（局部富硅）,鳞石英边部析出树枝状方石英,方石英,CDCSG 内部资料,硅氧析晶（局部富硅）,方石英,CDCSG 内部资料,2、硅灰石 （1）低温型硅灰石（-CaO.SiO2）：温度1100以下出现。 （2）高温型假硅灰石（-CaO.SiO2）：1180以上出现。 晶体特征：一般呈针状、板状、放射状、薄的角柱状等形状。,CDCSG 内部资料,（3）透辉石（CaO.MgO.2SiO2） MgO含量超过45%时透辉石容易产生。 晶体特征：中空管状、棱柱状、四方柱 状、 放射状等。 （4）失透石（Na2O
13、.3CaO.6SiO） 玻璃组分中Na2O含量超过15%，温度在 1047失透石极易产生。 晶体特征：多为细针状密集相交出现。其结晶习性的特征是细针状从一点出发构成毛笔或扫帚状。,CDCSG 内部资料,硅灰石（薄片）,CDCSG 内部资料,硅灰石（薄片）,CDCSG 内部资料,硅灰石（薄片）,CDCSG 内部资料,-硅灰石,六方片状假硅灰石，1180以上的析晶产物。,CDCSG 内部资料,透灰石（薄片）,CDCSG 内部资料,透辉石（薄片）,CDCSG 内部资料,失透石（薄片）,CDCSG 内部资料,五、耐火材料结石,1、硅质耐材的蚀变以及产物 硅砖工作面长期受到高温作用，烟气以及粉尘中的碱性
14、成分的作用，可以在砖体表面、气孔以及砌缝中积聚，从而与砖内组分发生反应，形成新的玻璃相，同时亦促进了砖体内鳞石英的重结晶，残余石英的转变，鳞石英、方石英之间比列的变化，这些都在一定程度体现着砖体的侵蚀深度。至于所处温度的高低和形成玻璃液粘度的大小以及其中各相是否流失，则又可以在显微结构中体现出来。,CDCSG 内部资料,硅砖蚀变带中鳞石英形态由角锥状变到柱状，在转入骨架状，依次形成，表明了侵蚀深度的加深。而工作面蜂窝状方石英的出现，表面所处温度已经高于1470。 剥落的砖碎屑或修补用的硅质火泥落入窑中会形成结石，如果在窑中停留时间不长，常可见小的角锥（矛头）状，甚至可见残余石英的残骸。而通过低
15、熔反应使硅砖溶蚀以碹滴形式落入玻璃中形成的结石，则以粒状方石英并在其边缘生成骨架状晶体为其主要特征。,CDCSG 内部资料,硅质耐材结石结构致密无内陷气泡,CDCSG 内部资料,鳞石英（低温区）,CDCSG 内部资料,鳞石英重结晶 （薄片）,来自低温区,CDCSG 内部资料,鳞石英重结晶 （薄片）,来自低温区,CDCSG 内部资料,鳞石英重结晶（薄片）,来自低温区,CDCSG 内部资料,鳞石英重结晶（薄片）,来自低温区,CDCSG 内部资料,卡脖碹滴（鳞石英）,针状、柱状鳞石英、网状方石英,CDCSG 内部资料,1470C以上大板状鳞石英晶面上全部转化为鳞片状方石英（薄片）,来自高温区,CDC
16、SG 内部资料,1470C以上大板状鳞石英晶面上全部转化为鳞片状方石英（薄片）,来自高温区,CDCSG 内部资料,2、铝硅质耐材结石,铝硅质耐材主要有：粘土砖、高铝砖、氧化铝质制品，他们分别用于熔窑池底，工作部池墙，以及流道等部位。 这类结石多属于碱性氧化物与铝硅质耐材侵蚀交代的产物。,CDCSG 内部资料,根据薄片观察可以推论，粘土质耐材在高温下与玻璃液接触时，表面首先被侵润，随后通过毛细管作用，玻璃被吸入气孔，碱性组分及逐步向砖体扩散，随之发生砖内物相的熔融。以其基质部分来讲，首先引起的是孰料中莫来石重结晶。其次，莫来石与碱性组分可能发生化学侵蚀产生霞石，侵蚀结果引起砖体松懈，散落下来的碎屑被玻璃液所包裹形成结石。,CDCSG 内部资料,粘土砖刚玉（薄片）,从粘土孰料中分解生成的一次粒状刚玉,CDCSG 内部资料,粘土砖刚玉、霞石（薄片）,CDCSG 内部资料,粘土砖刚玉、霞石（薄片）,CDCSG 内部资料,粘土砖刚玉、霞石（薄片）,CDCSG 内部资料,粘土砖刚玉、霞石（薄片）,CDCSG 内部资料,粘土砖刚玉、霞石（薄片）,CDC
