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1、液氮洗岗位操作规程编 制：XXX 审 核：XXX批 准：XXX净化车间二零一二年五月59目 录第一部分 生产工艺介绍6一、工艺原理61.吸附原理62.混合制冷原理73.液氮洗涤原理7二、工艺特点8三、生产工艺流程叙述91.净化气流程（包括合成气流程）92.高压氮气流程113.燃料气流程114.循环氢气流程125.空分来的补充液氮流程126.分子筛吸附器再生流程127.冷箱低温液体排放（各导淋排放）13第二部分 技术操作规程14一、岗位任务14二、岗位设备14三、开停车操作规程17（一）原始开车操作规程171、开车前的准备工作171.1管线的吹扫171.2 分子筛的装填191.3 气密试验201
2、.4系统干燥置换221.5系统裸冷241.6珠光砂的装填282、开车步骤282.1开车确认准备282.2吸附器再生292.3氮气置换干燥302.4冷箱内的制冷、制液302.5吸附器的冷却322.6冷箱充压导气332.7投联锁34（二）正常开车操作规程341、长期停车后的开车342、短期停车后开车342.1吸附器冷却342.2冷箱制液352.3冷箱充压导气352.4投联锁363、注意事项36（三）停车操作规程361、计划长期停车361.1停车步骤361.2冷箱排液及卸压371.3冷箱置换升温371.4吸附器进一步处理382、计划短期停车382.1停车步骤382.2注意事项393、紧急停车403.
3、1 净化气体故障403.2 中压氮气（N2）故障413.3 低压氮气故障413.4 合成气压缩机故障413.5 电源供给故障413.6 中压蒸汽故障413.7 冷却水故障423.8 仪表空气故障423.9 吸附器故障42四、正常生产操作规程421、吸附器再生与操作421.1吸附器再生431.2吸附器的操作462、开车后的调节472.1冷量的调节472.2中压氮气流量的调节482.3进入氮洗塔（T-1701）的原料气体温度的调节482.4各气相流体的分配482.5冷箱的氮气充压保护492.6 PICA-1713的调节493、仪表联锁及控制回路493.1仪表联锁493.2控制回路534、分析取样5
4、5五、巡回检查551、巡检路线552、巡检时间553、现场巡检内容564、巡检标准56六、安全技术规程561、岗位内危险品种类及特征562、日常操作安全技术规程573、检修安全技术规程59七、异常现象及事故处理60第一部分 生产工艺介绍一、工艺原理液氮洗工序的工艺原理包括：吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理。1.吸附原理吸附是一种物理现象，不发生化学变化。由于分子间引力作用，在吸附剂表面产生一种表面力。当流体流过吸附剂时，流体与吸附剂充分接触，一些分子由于不规则运动而碰撞在吸附剂表面，有可能被表面力吸引，被吸附到固体表面，使流体中这种分子减少，达到净化的目的。分子筛对极性分子的吸附力远远大于
5、非极性分子，因此，从低温甲醇洗工序来的气体中CO2、CH3OH因其极性大于H2，就被分子筛选择性地吸附，而H2为非极性分子，因此分子筛对H2的吸附就比较困难。被吸附到吸附剂表面上的分子达到一定，即达到了吸附平衡，吸附剂达到了饱和状态，这时每公斤吸附剂的吸附量达到最大值，称为静吸附容量（或称平衡吸附容量）。在吸附过程中，由于流体的流动速度的影响和出口气体纯度等的要求，并不能使全部吸附剂达到吸附平衡，尚有一部分吸附剂未饱和，这时的吸附容量是单位吸附剂的平均吸附容量，称为动吸附容量。一般情况下，动吸附容量仅为静吸附容量的0.4-0.6倍。吸附剂床层的切换时间的确定是根据吸附剂在一定操作条件下的动吸附
6、容量来确定的，如果到了切换时间而不及时切换，出口气体中杂质含量就会超标，因此必须严格按照设计要求的、定时切换再吸附器而进行再生。2.混合制冷原理在一定条件下，将一种制冷工质压缩至一定压力，再节流膨胀，产生焦耳-汤姆逊效应（J-T效应）即可进行制冷。科学实践已经证明：“将一种气体在足够高的压力下与另一种气体混合，这种气体也能制冷”。这是因为在系统总压力不变的情况下，气体在掺入混合物中后分压是降低的，相互混合气体的主要组分（如H2与N2、CO、CH4、Ar等）的沸点至少平均相差33 ，最好相差57，这样更有利于低沸点组分H2的提纯和低、高沸点组份的分离，并且消耗也低。液氮洗工序就运用了上述原理。在
7、换热器（E1704、E1705、E1706）中用来自氮洗塔的产品氮洗气，冷却进入本工序的高压氮气和来自低温甲醇洗的净化气；而在氮洗塔中，使净化气和液氮成逆流接触；在此过程中，不仅将净化气中的CO、CH4、Ar等洗涤下来，同时也配入部分氮气。但这部分氮气并不能使出氮洗塔的产品气体中H2/ N2达到3:1，因此，还有另外一种配氮方式（此配氮过程是在换热器E1705、E1706之间完成的），使H2/ N2最终达到3:1；同时，在整个氮气与净化气体混合的过程中，使PN25.9MPa(G)配到净化气中,其分压下降,产生类J-T效应而获得了液氮洗工序所需的绝大部分冷量。3.液氮洗涤原理液氮洗涤近似于多组分
8、精馏，它是利用氢气与CO、Ar、CH4的沸点相差较大，将CO、CH4、 Ar从气相中溶解到液氮中，从而达到脱除CO、CH4、Ar等杂质的目的，此过程是在液氮洗工序的氮洗塔中完成的。由于氮气和一氧化碳的气化潜热非常接近，因此，可以基本认为液氮洗涤过程为一等焓过程。下表为液氮洗工序中涉及到的气体之有关物性参数气体名称大气压下沸点大气压下气化热kJ/k(G)临界温度临界压力atmCH4-161.45509.74-82.4545.79Ar-185.86164.09-122.4547.98CO-191.50215.83-140.2034.52N2-195.80199.25-147.1033.50H2-2
9、52.77446.65-240.2012.76从上表可以看出，各组分的临界温度都比较低，氮的临界温度为-147.1（其他组分可见上表），从而决定了液氮洗涤必须在低温下进行。从各组分的沸点数据可以看出，H2的沸点远远低于N2及其它组分，也就是说，在低温液氮洗涤过程中，CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中，而原料气体中的氢气，则不易溶解于液氮中，从而达到了液氮洗涤净化原料气体中CH4、Ar和CO的目的。 由于选择的吸收剂为液氮，且在加压和低温下才可使氮气液化，同时加压和低温下还可提高气体的溶解度，故选择本液氮洗在5.2MPaG、-194的条件下操作。二、工艺特点目前，国内已建成的液氮洗装置已有近十套
10、之多，二十多年来，许多工程技术人员做了大量的工作，积累了丰富的理论和实践经验。根据气化压力的不同，这些已建成的液氮洗装置的操作压力有2.03.0、5.06.0、7.08.0 MPaG不等。根据气化后，粗煤气是采用急冷或废锅流程进行冷却及配套的变换、低温甲醇洗流程的不同，这些液氮洗工序就分成不同压力等级的“液氮洗流程”。由于本项目气化工序为水煤浆、6.5MPaG压力下气化；低温甲醇洗为5.06.0 MPaG压力；故液氮洗选用5.06.0 MPaG压力的流程。与国内现有的液氮洗工序相比，本工艺的特点如下：1.采用气体配氮流程（即在 E-1705 和E-1706 间配氮），较液体配氮（在E-1706
11、 后配氮）流程操作更为灵活和可靠。2.设置了冷箱外配氮的精调，进一步提高了液氮洗工序的操作灵活性、可靠性和H2/N2 比的精确度。3.本工序的中压氮气向净化气中混配时，依靠氮的分压降低产生 J-T 效应而得到所需的冷量。正常生产时不需要补充冷量，仅在开车期间、保冷效果差和操作不稳定时才需由空分装置供应液氮来补充冷量。4.液氮洗工序排出的低温液体去火炬之前，采用间接加热，使火炬气中不含水，简化了控制和操作；同时也避免了使用蒸汽喷射直接加热时，因操作不当会造成管道破裂的危险。三、生产工艺流程叙述1.净化气流程（包括合成气流程）来自低温甲醇洗工序的净化气，流量为145118.5 Nm3/h，压力5.
12、24MPa(G)，温度为-61.35。其中含H2: 96.40%，N2:0.42%，CO:3.02%，Ar:0.14%，CH4:0.027%，CO2：20ppm，CH3OH：15ppm。首先进入内装分子筛的吸附器（V-1701A/B），将净化气中微量的CO2、CH3OH脱除干净，出吸附器（V-1701A/B）后的净化气中，CO2和CH3OH的含量均在1ppm以下；然后，净化气进入冷箱，在1号原料气体冷却器（E-1705）及2号原料气体冷却器（E-1706）中与返流的合成气、燃料气和循环氢气进行换热，使出2号原料气体冷却器（E-1706）后的原料气温度降至-188.1，进入氮洗塔（T-1701）
13、的下部。在氮洗塔（T-1701）中，上升的原料气与塔顶来的液氮成逆流接触，并进行传质、传热。CO、CH4、Ar等杂质从气相冷凝溶解于液氮中，而塔顶排除的氮洗气中的H2与大约10%的蒸发液氮混合，进入2号原料气体冷却器（E-1706），出2号原料气体冷却器（E-1706）后，将高压氮气配入到氮洗气中，使H2/N2达到3:1（体积比），配氮后的氮洗气称为粗合成气。在1号原料气体冷却器（E-1705）内，合成气与净化气、高压氮等物流换热后，出1号原料气体冷却器（E-1705）后温度达-65.3，分为两股，一股流量为50920 Nm3/h，进入高压氮气冷却器（E-1704），与燃料气、循环氢气一起冷却
14、高压氮气，出高压氮气冷却器（E-1704）后，粗合成气、燃料气、循环氢等均被复热至常温；另一股流量为134223.5 Nm3/h，送低温甲醇洗工序交回由净化气体自低温甲醇洗工序带来的冷量，返回后与高压氮气冷却器（E-1704）出口的粗合成气汇合，再经精调，最后把H2/N2为3/1的合成气送入氨合成工序，合成气流量185143Nm3/h，压力4.97MPa(G)，温度30，其中H2含量为74.98%，N2含量为25.01%，CO小于1ppm。2.高压氮气流程进入液氮洗工序的氮气，压力为5.9 MPa(G)，温度为40，流量为49847.8 Nm3/h，O210 ppm。它进入冷箱后，在高压氮气冷
15、却器（E-1704）内，被部分粗合成气、燃料气和循环氢气冷却后，温度降到-61.4，然后进入1号原料气体冷却器（E-1705），被合成气、燃料气和循环氢气进一步冷却，出1号原料气体冷却器（E-1705）后，高压氮气被冷却到-127.2。一股继续在2号原料气体冷却器（E-1706）中被合成气、燃料气和循环氢气进一步冷却至-188.2而成为液态氮，进入氮洗塔（T-1701）的上部而作为洗涤液，流量为16058.8 Nm3/h；另一股节流进入气体混合器（M-1701），与氮洗塔（T-1701）塔顶来的氮洗气混合成为H2/N2约为3:1的合成气，其流量为33789 Nm3/h。由于高压氮气导入氮洗气气后其分压降低产生J-T效应，提供了液氮洗工序所需的大部分冷量。3.
