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1、四川理工学院毕业论文（设计） 8 举例醇溶性酚醛树脂工艺设计8 举例醇溶性酚醛树脂工艺设计8.1设计任务书1题目： 醇溶性酚醛树脂工艺设计2生产要求：1000t/a 每年工作300天，每天工作8小时。3原料： 表8-1 生产醇溶性酚醛树脂的原料名 称含 量苯 酚98%(质量分数，含杂质)甲 醛37%(质量分数)氨水（催化剂）20%(质量分数)乙 醇95%(V/V)4配料比： 苯酚甲醛（37%）=11.2（摩尔比）5产品质量：固含量：60%水：8%游离苯酚：5%（存于树脂中）氨水的用量：5%（为纯苯酚质量的5%）8.2生产流程或生产方案1生产流程方案用苯酚、甲醛为原料，控制摩尔比在11.2，使其
2、在碱性环境下缩合成树脂，经真空脱水后制得成品。本工艺利用真空吸入原料苯酚,室内供热系统提供水蒸汽作为热源。其他原料来自高位槽并可加入适量乙醇用以调节粘度避免结垢。2生产流程简述苯酚先在镀锌铁桶内加热熔化，升温至60，用真空将苯酚吸入反应釜内，通入蒸汽保温；将37%的甲醛水溶液以苯酚甲醛=11.2（mol）的比例缓慢加入反应釜内，开启电动搅拌系统开始搅拌，再加入浓度为20%的氨水催化剂，加热升温至70,由于反应放热，温度会自动上升。当温度升至78时，即用循环冷却水调节，使反应温度缓缓上升并保温在8595间（不超过95）。使反应釜保温反应1小时后，终止反应。用循环冷却水调节到75，进行真空脱水2.
3、53小时，再冷却到50加入乙醇调稀，最后自然冷却到40出料，即为产品。3工艺流程简图和参数流程简图如图图8-1所示： 加 醇合成树脂脱水阶段调稀阶段苯酚（98）产品甲醛（37%）氨水（20%）脱水图8-1 醇溶性酚醛树脂的生产工艺流程简图工艺参数如表8-2所示：表8-2 醇溶性酚醛树脂的生产工艺参数合成阶段脱水阶段调稀阶段原料20-7075（2.53h）冷却到50冷却水20升到30水蒸汽75降到40整个生产周期如图8-2所示：60苯酚(进料10min)酚醛树脂85-95预聚体85-95预聚体70甲醛(进料10min) 蒸汽加热 自动升温 保温60 min 40min 30 min氨水(进料5m
4、in) 冷 却酚醛树脂75酚醛树脂50酚醛树脂75产品 加乙醇调稀 冷却 真空脱水 20 min 30min 180 min图8-2 醇溶性酚醛树脂的生产周期8.3工艺计算8.3.1物料衡算苯酚的官能度f=3，甲醛的官能度f=2，苯酚和甲醛以摩尔比为11.2的比例混合反应，则苯酚过量。两基团数不相等，则平均官能度（以甲醛的量来计算）：故反应程度：即有 p pc因加入的原料苯酚和甲醛都在产品所测的固含量内，则有 m苯酚+m甲醛=m树脂+m游离酚+m缩合水即有 m苯酚+m甲醛-m缩合水m树脂+m游离氛以1mol苯酚和1.2mol甲醛反应为基准，苯酚上有两个氢原子参加反应则生成1个水分子，故固化时生
5、成的缩合水的量为： mol则有 因为产品的固含量为60，所以所得产品的质量为：由任务书有每小时的产品质量为：并以此作为计算基准。各物质的分子量如下：苯酚：94g/mol 甲醛：30 g/mol 氨：17 g/mol 氨水：35g/mol 水：18g/mol(1)合成阶段：由产品质量标准：固含量：60%水：8%游离苯酚：5%（存于树脂中）氨水的用量：5%（为纯苯酚质量的5%）有每小时产品的固含量为：取游离酚含量为3，则：换算系数： 故所需的各物质的进入量为：含杂质的苯酚的质量：苯酚中的杂质的质量：37的甲醛水溶液的质量：甲醛水溶液中水的质量：加入的氨水的质量：氨的质量：氨水中水的质量：树脂 水氨
6、水 杂质游离酚苯酚（98）甲醛（37%）氨水（20%）总进料量：反应后的总物料量： 故，两者相等。总水量：（2）脱水阶段由产品标准水8%,取水为5%,则： 乙 醇调稀阶段脱水阶段进料（含水） 水总脱水乙醇的质量： 查化工原理上册有： 100%的乙醇密度为=789kg/m 95%的乙醇溶液密度为804kg/100%的乙醇的体积为：V0.18595%的乙醇溶液的体积为：95%的醇溶液中含水量为：则脱水量为：(3)调稀阶段：树脂 水游离酚产品95%的乙醇 调稀阶段水的衡算：m416.6675%20.883kg脱水后剩下的水量： 所以两者相等。8.3.2热量衡算(1)计算基准：以20为温度基准，416
7、.667kg为产品计算基准物性数据（查物理化学基础数据手册有）：苯酚C220.5J/（molK） 甲醛C35.4J/（molK）树脂C530.34J/（molK） 水 C75.4J/（molK）氨 C11.39J/（molK）苯酚从20加热到60所需热量：苯酚从60加热到70所需热量：甲醛从20加热到70所需热量：氨从20加热到70所需热量：水（甲醛中的水和氨水中的水）从20加热到70所需热量：总热量：Q1由热水池提供，即将装苯酚的桶放入60的热水池中使苯酚熔化。Q由反应釜夹套提供（热蒸汽加热）。（2）反应热：根据键能的断裂和生成估算反应热，查得键能数据（kJ/mol）a.CH 414.2 C
8、O 736.4 CC 347.3CO 359.8 OH 464.4由反应（以1mol苯酚和1.2mol甲醛反应为计算基准）可知：参加反应的甲醛为1.1004mol，断裂了1.1004mol CO；断裂了2.2008mol(21.004=2.2008mol)CH;生成2.2008mol CC；生成2.2008molOH（因为生成了1.1004mol的水）；生成0.1834mol CO（聚合度取Xn=12,n=6，所以生成的CO为1.20.917/6=0.1834mol)。故有 总放热： 用于自动升温和被反应釜上的循环冷却水带走。b. 脱水阶段反应釜中的物料，保温在75、真空条件下蒸发，查水蒸气表
9、得75下的汽化潜热为：kJ/kgQmr179.54162319.54.16410kJ/h换热器在热传递过程中先要将75蒸汽冷却凝结为75水，再使之冷却为40的水。脱水后产品需冷却到50调稀，最后冷却到40出料。用20的循环水冷却，水温升至30。QQQ查化工原理上册有： kJ/(kg) kJ/(kg)通过内插法可求得：4.177kJ/(kg) (57.5)故 Qmt179.54164.177(7540)2.62510kJQQQ4.165102.625104.426510kJQ全部由冷凝换热器带走，可求出冷凝换热器所需的冷却循环水的量：kg/h（t25 4.1785kJ/(kg)通过内插法求得）0
10、为t=25下的密度，0=996.95kg/m3V循环水=10.622m3/h8.4主要设备选型8.4.1反应釜的选择查化工工艺设计手册第三版，选择搪玻璃搅拌设备。搪玻璃设备是由含硅量高的玻璃质釉喷涂在钢板表面，经920960多次高温搪烧、使玻璃质釉密着于金属胎表面而成。搪玻璃设备的性能是：耐腐蚀性 能耐无机酸、有机酸、有机溶剂及pH值小于或等于12的碱溶液，但对强碱、氢氟酸及温度大于180、浓度大于30%的磷酸不适用。不粘性 光滑的玻璃面对介质不粘且容易清洗。绝缘性 适用于介质在过程中易产生静电的场合。隔离性 玻璃层将介质与容器钢胎隔离、铁离子不溶入介质。保鲜性 玻璃层对介质具有优良的保鲜性能
11、。搪玻璃设备出厂前玻璃层均经20kV高电压检验，不导电为合格。玻璃层厚度一般为0.82.0。成品玻璃面耐温差急变性能为：热冲击120，冷冲击110。搪玻璃设备、管子、管件及人手孔等配套件系列已有新标准，选用时应注意说明。核定实际投料量(一天工作8小时)：苯酚：8217.589=1740.712kg 酚=1050kg/m3甲醛：8220.743=1765.944kg 醛=1085 kg/m3氨水溶液：810.662=85.296kg 氨=922.9kg/m3V总=1740.712/1050+1765.944/1085+85.296/922.9=3.378m3/dV总=3.378 m3/d=3378L查聚合物合成工艺设计（P73）有搅拌釜反应器的装料系
