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1、有机胺分析规程正丁醇含量分析1 试验方法试样通过色谱柱，各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量。2 试剂和材料2.1 丙 酮 2.2 聚乙二醇20000；2.3 101白色担体，(80-60目)；2.4 氮气:纯度不小于99.99%；2.5 氢气:纯度不小于99.9%；2.6 空气:经净化处理。3 仪器和设备3.1 气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GS/T 9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。3.2 色谱柱3.2.1 柱管:内径3mm，长2-3m的不锈钢管或玻璃管；3.2.2 固定相:聚乙二醇20000+101白色担体= 1+10；3.2.3 色谱柱的老化:将已填充好的色
2、谱柱装人色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温60开始，以3 /min的速度升温，最终温度至150，通氮气分段老化，在150下老化10h以上，直到基线稳定。3.3 检测器:火焰离子化检测器。3.4 色谱数据处理机或记录仪。3.5 进样器:微量注射器,10川。4 分析步骤按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器进样，量取各组分峰面积，用面积归一化法或数据处理机计算。色谱操作条件（操作条件可根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度）。a)汽化室温度:180；b)检测室温度:180；c)柱箱温度:110；d)氮气流速:40ml/min;e)空气流速:400mL/min;f)氢气流速:40mL
3、/min;8)进样量:10uL.5 分析结果以质量百分数X表示，正丁醉含量按下式计算：X（100-H2O%）式中:A正丁醉的峰面积;Ai试样中各杂质峰面积之和;H2O%试样中水分含量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.10o0一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺含量分析-气相色谱法1 试验方法除非另有说明，在分析中使用的确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。2 分析原理在选定的工作条件下，样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱，使样品中的各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。3 试剂仪器3.1 氢气：体积分数不低于
4、99.99%，使用前经脱水、脱氧、除有机物等净化处理；3.2 空气：不含腐蚀性杂质，使用前进行脱油、脱水处理。3.3 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。3.4 记录系统：色谱工作站。3.5 微量进样器：1uL、5uL。4 色谱分析条件A、一正丁胺、二正丁胺色谱柱：SE-30石英毛细管色谱柱：30m0.53mm1um;柱室程序升温：初温50，保持5min；一阶程序升速10min，终温180。汽化室温度：280；检测室温度：280;分流比：10:1；进样量：1uL。载气：氮气，流速为4.6mL/min；B、三正丁胺色谱柱：SE-30石英
5、毛细管色谱柱：30m0.53mm1um;柱室程序升温：初温50，保持5min；一阶程序升速10min，终温180保持2min。汽化室温度：280；检测室温度：280;分流比：10:1；进样量：1uL。5 测定 在选定的条件下，进标准品1ul，计算一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺的校正因子。同测定校正因子相同条件下，进样品1ul。6 结果计算各组分的质量分数wi,数值以%表示，按下式计算wi=（100- wa-wb）式中：fii组分的相对质量校正因子；Aii组分的峰面积；Wa产品中以质量分数表示的水分含量，；Wb产品中以质量分数表示的氨组分含量；附录：有机胺典型色谱图色度的测定1 测定原理试样与铂-
6、钴标准比色液目视比色.结果用珀-钴色度单位表示。2 仪器与试剂2.1比色管：容量100mL，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞；2.2盐酸：0.1mol/L、6mol/L；2.3色度标准溶液的配制：准确称取1.215g氯铂酸钾和1.000g氯化钴，称准至0.001g，溶于适量水中，加入200mL6mol/L盐酸，移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。即500号色度标液。取500号色度标液0；0.4；1.0；1.4；2.0；2.4；3.06.0mL分别注入各支100mL比色管中，用0.1mol/L盐酸稀释至刻度，即0；2；5；7；10；12；1530号色度标准溶液。3 测定步骤 取试样与标准比色液在
7、白天或日光灯照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出试样的色度号。 水份的测定（卡尔费休法）1 测定原理 试样中含有水份，与卡尔费休试剂发生化学反应，反应式如下： SO2+I2+H2O十3C5H5NC5H5NSO3+2C5H5NHI C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHOSO2OCH32 仪器试剂2.1 卡尔费休直接电量滴定仪器，其典型装置按GB/T 6283配置；2.2卡尔费休试剂的制备：取碘63g(AR级)于干燥清洁的1L带塞的棕色容量瓶中，加入670mL甲醇（水分小于5%），加入已于120干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠，塞上瓶塞，振荡至碘及其他盐类全部溶解（溶液A）。通二氧
8、化硫气体于用冰水冷却的甲醇中，使二氧化硫的浓度为c（SO2）=4mol/L（溶液B）。加溶液B90mL于溶液A中，再用甲醇稀释至1L，混匀，置于暗处备用。2.3卡尔费休试剂的标定：2.3.1往滴定容器中滴加尔费休液，使电流计指针达到一定偏斜度，并至少保持稳定1min。2.3.2用注射器吸取5.0ul水于滴定容器中，往滴定容器中滴加尔费休液，使电流计指针达到同样偏斜度，并至少保持稳定1min，记录消耗试剂的体积（V）。2.3.3卡尔费休试剂滴定度T(mgmL)按下式计算： T(mgmL)=G/V式中： V消耗卡尔费休试剂的体积，mL； G纯水的质量，mg。3 测定步骤： 取一定量的试样注入滴池中
9、，用卡尔费休试剂滴定至电流指针产生与标定时同样大的偏转，立即用吸管迅速加入一定量的甲醇试样，用卡尔费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样大的偏转，并保持1min不变即为终点。4 结果计算 水份含量X()按下式计算： X = 100式中： V1 消耗卡尔费休试剂的体积，mL； T卡尔费休试剂的滴定度，mgmL； V2试样的体积，mL； t 在t时的试样的密度，gcm3。高浓度氨含量分析蓝舒仪测定法1 测定原理以甲基红为指示剂，用一定量的硫酸溶液吸收气体中的氨至溶液由红色变为黄色，由剩余气体体积计算介质中氨的含量。2 仪器2.1 反应管；2.2 蓝舒仪；2.3 一般实验室常用仪器。3 试剂3.1
10、 硫酸标准溶液：c(H2SO4)=0.5mol/L；3.2 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；3.3 甲基红指示液：1g/L4 测定步骤吸取20ml硫酸标准溶液(3.1)于反应管中，加水至2/3处，甲基红指示液(3.3)23滴。塞好塞子，将反应管与蓝舒仪量气管相连。缓慢通气至量气管内剩余气体体积200ml左右。准确读取剩余气体的体积V剩。将反应管内溶液洗入250ml锥形瓶中，用氢氧化钠标准溶液(3.2)滴定至溶液由红色至橙色为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的用量。5 结果计算NH3% =式中： V1加入硫酸标准溶液的毫升数，ml；V2消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数，ml； V剩
11、剩余气体的体积，ml c1硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L c2氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L f剩余气体换算成标准状态的校正系数。 22.08与1.00ml c(H2SO4)=1.000mol/L的硫酸标准溶液相当的，以ml表示的氨的体积。6 注意事项读取剩余气体体积时一定要保持水准瓶的液面与量气管内的液面成水平。氢气含量分析1原理先用蓝舒仪法测定样气中的氨含量。将吸收氨后的剩余气进行爆炸，测定样气中氢气的含量2仪器：奥氏气体分析仪：QF1904型。附带爆炸瓶。3试剂3.1 封闭液：用5%(V/V)硫酸溶液,加入氯化钠或硫酸钠至溶液饱和,再加入甲基橙数滴至溶液明显呈红色。3.2 CO2吸收液：300g/L的氢氧化钾溶液。4 步骤4.1 氨的测定。同气体中高浓度氨含量分析蓝舒仪测定法。4.2 准确量取20mL氨吸收后的剩余气（包括梳形管校正值），用空气稀释至100ml，把气体全部压入爆炸瓶中，爆炸后，将余气抽回量气管，记下读数V4。然后将余气体用CO2吸收液反复吸收CO2至体积不变，记下读数V2。5结果计算H2% =100-V1-2(V1 - V2)(1 - NH3 %）式中： V1爆炸后剩余气体体积，ml； V2吸收二氧化碳后剩余气体体积，ml； NH3%气体中的氨含量，%。
