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1、 培训资料 生活饮用水卫生监测 部分水质指标补充检验方法手册 （试行） 国家卫生计生委疾控局 2014 年 7 月 目录 1 生活饮用水中 55 种挥发性有机物的检验方法吹扫捕集气相色谱质谱法 . 1 2 生活饮用水中 27 种卤代烃的检验方法顶空毛细管气相色谱法 . 9 3 生活饮用水中 11 种挥发性有机物的检验方法顶空毛细管柱气相色谱法 . 15 4 生活饮用水中丙烯酰胺的检验方法液相色谱串联质谱联用法. 19 5 生活饮用水中微囊藻毒素的检验方法液相色谱串联质谱联用法 . 24 6 生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法气相色谱质谱联用 . 29 7 生活饮用水中 15 种半挥发性有机物的检
2、验方法固相萃取气相色谱质谱法 . 32 8 生活饮用水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和 2,4-滴的检验方法液相色谱质谱法 . 39 9 生活饮用水中灭草松、呋喃丹、草甘膦、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的测定方 法液相色谱串联质谱联用法 . 41 10 生活饮用水中百菌清检验方法毛细管柱气相色谱法 . 48 11 生活饮用水中 5 种拟除虫菊酯的检验方法高效液相色谱法 . 51 12 生活饮用水中六种卤乙酸检验方法离子色谱-电导检测法 . 53 13 生活饮用水中游离余氯的检验方法现场 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 . 56 14 生活饮用水中总氯的检验方法现场 N，N-二乙基对苯二
3、胺（DPD）法 . 57 15 生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法流动注射法 1 . 58 16 生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法流动注射法 2 . 59 17 生活饮用水中氰化物的检验方法流动注射法 1 . 61 18 生活饮用水中氰化物的检验方法流动注射法 2 . 62 1 1 生活饮用水中 55 种挥发性有机物的检验方法吹扫捕集气相色谱质谱法 1.1 范围 本方法规定了用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用（P2.MCAA(5 mg/L);3.MBAA(5 mg/L);4.Cl(5 mg/L);5.DCAA(5 mg/L);6.NO2(0.5 mg/L);7.DBAA(5 mg/L); 8
4、.ClO3(10 mg/L);9.Br(2.5 mg/L);10.NO3(6.6 mg/L);11.TCAA(5 mg/L);12.SO4 2(5 mg/L);13.TBAA(5 mg/L)。200uL 进样量 12.5.5 计算 以标准保留时间定性， 用标准曲线回归方程进行定量计算。 由色谱工作站计算出标准曲 线回归方程。以标准系列质量浓度(g/L)为横坐标(X)，被测物质峰高值（S）或者峰面积 值(Smin)为纵坐标(Y)， 绘制 6 种卤乙酸的标准曲线。 根据分析实验中的实际情况可选择 一元线性回归方程 F(X)=Co+C1X，或者是二元回归方程 F(X)=Co+C1X+C2X 2方式，
5、由色谱 工作站直接计算出待测溶液中 6 种卤乙酸的质量浓度(g/L)。 12.6 精密度和准确度 精密度实验：配制六种卤乙酸混和标准溶液，一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、二溴乙 酸、三氯乙酸和三溴乙酸的质量浓度分别为 0.02，0.02，0.04，0.04，0.05 和 0.10 mg/L，重 复多次分析，计算六种卤乙酸的相对标准偏差（RSD，n=6）在 1.9 %3.9 %之间。经过 3 家参加方法验证的实验室的测定结果， 六种卤乙酸的对标准偏差 （RSD， n=6） 为 1.1%6.9%。 加标回收试验：选择三种不同的水样（自来水-1、自来水-2、纯净水） ，分别加入高（0.5 mg/L）
6、、中（0.1 mg/L） 、低（0.01 mg/L）三种不同浓度的六种卤乙酸标准，回收率在 75% 103%，其中二氯乙酸 80%101%；三氯乙酸 80%102%。经过三家参加方法验证的实验 0.05.010.015.020.025.030.035.0 -10.0 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 S min 1 2 3 4 5 67 8 9 10 11 12 13 56 室的测定结果，不同浓度的六种卤乙酸的回收率为：75%105%。 13 生活饮用水中游离余氯的检验方法现场 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 13.1 范围 本方法规定了用 N,N-二乙基
7、对苯二胺（DPD）比色法现场测定生活饮用水中的游离余 氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水中游离余氯质量浓度为 0.0210.0mg/L，的水 样直接测定。低量程 0.022.0 mg/L，高量程 0.110 mg/L，超出此范围的水样稀释后会 造成水中游离余氯损失。 本法游离余氯的最低检测质量浓度为 0.02 mg/L 13.2 原理 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）与水中游离余氯迅速反应产生红色。在一定范围内, 游 离余氯浓度越大, 反应产生的红色越深,于 515 nm 波长比色定量。 13.3 试剂和材料 13.3.1 余氯 DPD 试剂药包。 13.4 仪器 13.4.1 分光光度
8、计或单项或多项比色计 13.4.2 比色杯，10 mL，25 mL。 13.5 分析步骤 13.5.1 将待测样品倒入 10 mL 比色杯（13.4.2）作为空白对照，将此比色杯置于比色槽之 中，盖上器皿盖，按下仪器的“ZERO”键，此时显示 0.00。 13.5.2 取水样于 10 mL 比色杯（13.4.2）中，立刻加入 1 包余氯试剂药包（13.3.1），盖 上器皿盖摇匀。若有游离余氯存在呈红色。 1 分钟内，放入比色槽中。按下仪器 “READ”键， 仪器将显示测定水中余氯的质量浓度（以 mg/L 为单位）。 注 1：根据各比色计不同，严格按照各仪器使用说明书操作。 注 2：要严格掌握反
9、应时间，样品静置后的比色测定应在 1 分钟之内完成。 注 3: 游离余氯在水中稳定性差，应在现场取样后立即测定。 13.6 干扰及消除 当游离余氯反应颜色异常（测定结果异常时） ，可能存在下述干扰。 13.6.1 碘、溴、二氧化氯、臭氧、过氧化物均有干扰。氯胺、有机氯胺可能干扰。 13.6.2 锰，氧化锰 Mn 4+, Mn7+或铬，氧化铬 Cr6+有干扰,可加入： 13.6.2.1 盐酸溶液，调节 pH 到 67 13.6.2.2 加 3 滴碘化钾溶液（30 g/L）到 10 mL 样品中。 13.6.2.3 混合并等待 1 分钟。 13.6.2.4 加入 3 滴亚砷酸钠溶液（5 g/L）并
10、混合。 57 注意：亚砷酸钠溶液剧毒！ 13.6.3 按程序所示检验处理过的样品。 13.6.4 从原始分析过程中减去上述检验的结果，得到正确的游离余氯的质量浓度。 13.7 精密度和准确度 4 个实验室分别对含有余氯低、中、高 3 个不同浓度的水样进行了精密度试验。低浓度 （0.05 mg/L）精密度测定结果 RSD 为 8.84%-12.0%；中浓度（1.00 mg/L）精密度测定结 果 RSD 为 4.46%-7.93%；高浓度（5.0 mg/L）精密度测定结果 RSD 为 2.87%-4.89%。 14 生活饮用水中总氯的检验方法现场 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 14.1 范围
11、 本方法规定了用 N,N-二乙基对苯二胺（DPD）比色法现场测定生活饮用水中总氯。 本法适用于经氯化消毒后生活饮用水中总氯的质量浓度为 0.022.00 mg/L，的水样直 接测定。超出此范围的水样稀释后会造成水中总氯损失。 本法最低检测总氯的质量浓度为 0.02 mg/L。 14.2 原理 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）与水中游离余氯迅速反应产生红色。在碘的催化下各种形 态的化合性余氯（一氯胺、二氯胺、三氯胺等）也能与该试剂反应显色。在一定范围内,总 氯浓度越大, 反应产生的红色越深,于 515 nm 波长比色定量。 14.3 试剂 总氯 DPD 试剂药包。 14.4 仪器 14.4.1
12、分光光度计或单项（或多项）比色计。 14.4.2 比色杯，10 mL 或 25 mL。 14.5 分析步骤 14.5.1 将待测样品倒入 10 mL 比色杯（14.4.2）作为空白对照，将此比色杯置于比色槽之 中，盖上器皿盖，按下仪器的“ZERO”键，此时显示 0.00。 14.5.2 取水样于 10mL 比色杯 （14.4.2） 中， 立刻加入 1 包总氯试剂药包， 盖上杯盖摇匀。 若有总氯存在呈红色。3 分钟内，放入比色槽中，按下仪器“READ”键，仪器将显示测定水 中总氯的质量浓度（以 mg/L 为单位）。 注 1：根据各比色计不同，严格按照各仪器使用说明书操作。 注 2：要严格掌握反应
13、时间，样品静置后的比色测定应在 3 分钟之内完成。 注 3: 总氯在水中稳定性差，应在现场取样后立即测定。 14.6 干扰及消除 当总氯反应颜色异常（测定结果异常时） ，可能存在下述干扰。 14.6.1 碘、溴、二氧化氯、臭氧、过氧化物均有干扰。氯胺、有机氯胺可能干扰。 14.6.2 锰，氧化锰 Mn 4+, Mn7+或铬，氧化铬 Cr6+有干扰,可加入： 58 14.6.2.1 盐酸溶液，调节 pH 到 67。 14.6.2.2 加 3 滴碘化钾溶液（30 g/L）到 10 mL 样品中。 14.6.2.3 混合并等待 1 分钟。 14.6.2.4 加入 3 滴亚砷酸钠溶液（5 g/L）并混合。 注意：亚砷酸钠溶液剧毒！ 14.6.2.5 按程序所示，检验处理过的样品。 14.6.2.6 从原始分析过程中减去上述检验的结果，得到正确的总氯的质量浓度。 14.7 精密度 四个实验室分别对含有总氯低、中、高 3 个不同浓度的样品进行了精密度实验。低浓度
