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1、lCSD 备案号 MT中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T XXXXXXXX 代替MT/T 2061995 煤矿水硬度的测定方法Determination of hardness of coal mine water（报批稿）200x-xx-xx发布 200x-xx-xx实施国家安全生产监督管理总局 发布 MT/T 206200X 前 言本标准根据GB/T1.1-2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GB/T20001.4-2001标准编写规则 第4部分：化学分析方法的规定，对MTT2061995煤矿水硬度的测定方法标准部分条目的内容作了修订和补充。本标准从生效之日起代替MT
2、T 2061995煤矿水硬度的测定方法。本标准附录A为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：重庆地质矿产研究院。本标准主要起草人：朱振忠、李玉芳、许玲、杨洁。本标准1989年首次发布。 MT/T 206200X煤矿水硬度的测定方法1 范围 本标准规定了乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法测定煤矿水中钙、镁总硬度。 本标准适用于煤矿水中钙、镁总硬度的测定。 2 原理 在pH值为10的氨性溶液中，用铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙、镁离子合量，计算钙、镁离子所构成的总硬度。3 试剂 3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分
3、析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.2 盐酸溶液：用盐酸（GB/T 622）配制成6 mol/L的盐酸溶液。3.3 氨水溶液：将1份体积的氨水（GB/T 631）加入到4份体积的水中，摇匀，备用。3.4 硫化钠溶液：称取5g硫化钠（NaS9HO）溶于100 mL水中，摇匀，贮于有严密橡皮塞的玻璃瓶中与空气隔绝。3.5 氨性缓冲溶液：称取67.50g氯化胺（GB/T 658）溶于570 mL氨水（GB/T 631）中，再加入5.0gEDTA二钠镁盐（CHNONaMg），用水稀释至1000 mL，混匀，贮于聚乙烯瓶中。3.6 EDTA标准溶液：c（EDTA）0.0200 mol/L，称
4、取3.725g EDTA（GB/T 1401）溶于水中，稀释至1000 mL，混匀，贮于聚乙烯瓶中。EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取20mL0.04mL钙标准溶液（3.7），移入250 mL锥形瓶中，用水稀释至约50 mL，按5.3条的步骤标定3份，取其用量的算术平均值。并用50mL水作空白试验,记录用量。按式（1）计算EDTA标准溶液浓度： c （1）式中：cEDTA标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升（ mol/L）；EDTA标准溶液用量的算术平均值数值，单位为毫升（mL）；1MT/T 206200X空白试验消耗EDTA标准溶液用量, 单位为毫升（mL）；钙标准溶液的浓度准确数值,单
5、位为摩尔每升（ mol/L）(0.0200)。3.7钙标准溶液：c（CaCO）0.0200 mol/L，称取已在105110干燥至恒重，并在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙1.0010g0.0002g，置于500 mL锥形瓶中，用少量水润湿。滴加盐酸溶液（3.2）至碳酸钙完全溶解（切勿加入过量酸），加入200 mL水，煮沸3 min5min驱尽二氧化碳。冷却至室温后加3滴5滴甲基红指示剂溶液（3.9），用氨水溶液（3.3）中和至橙色，并转移溶液到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8 镁标准溶液：c（MgO）0.0200 mol/L，称取已在约800灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至
6、室温的光谱纯氧化镁0.4032g0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（3.2）至氧化镁完全溶解（切勿加入过量酸），加入50 mL水，然后定量转移溶液到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.9 甲基红指示剂溶液：称取0.1g甲基红（HG/T 3958），溶于60mL乙醇（GB/T 679）中，加入40mL水，混匀。3.10 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T（HGB3086）和25g氯化钾（GB/T 646）混合研细，贮于有磨口塞的玻璃瓶中。3.11 刚果红试纸。4 仪器4.1 分析天平：感量0.1mg。5 测定步骤5.1 做两份试验水样的重复测定。5.2
7、 用移液管吸取50mL0.08 mL已用玻璃纤维器过滤、除去悬浮物的水样，移入250 mL锥形瓶中，放入1小块刚果红试纸，滴加盐酸溶液（3.2）至试纸刚变成蓝紫色，对于碱度大于300 mg（CaCO）/L的水样,应煮沸1 min2 min，并冷却至室温。5.3 加入4mL缓冲溶液（3.5）和约0.05g铬黑T指示剂（3.10），用EDTA标准溶液（3.6）滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点，记下用量。如果缓冲溶液中未配入EDTA二钠镁盐，则标定EDTA标准溶液（见3.6条）和滴定不含镁离子的水样时终点不明显，应加入2mL0.05 mL镁标准溶液（3.8）至被滴定溶液中，并用已加入2mL0.05
8、mL镁标准溶液的50mL水作为空白。被滴定溶液消耗的滴定液用量扣除空白后，再进行计算。5.4 若水中含有干扰离子，使滴定终点不明显，则应加入1.0 mL硫化钠溶液（3.4）。5.5 当滴定液用量少于4.5 mL时，应改用较多试验水样滴定，并按比例增加缓冲溶液（35）的体积；当滴定液用量大于20 mL时，应改用较少试验水样滴定，并加水使初始滴定体积为50 mL。 2MT/T 206200X6 测定结果煤矿水的钙、镁总硬度按式（2）计算： TH （2）式中：TH煤矿水中钙、镁总硬度的数值（CaCO计），单位为毫克每升（mg/L）；cEDTA标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升（ mol/L）；
9、滴定试验水样消耗的EDTA标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；试验水样的体积的数值, 单位为毫升（mL）；碳酸钙（CaCO）的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/ mol）(=50.04)。如果已测得煤矿水中钙离子含量，则镁离子的含量可按式（3）计算； Mg- 06064Ca （3）式中： Mg煤矿水中镁离子的含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；镁离子（Mg）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/ mol）(=12.152)；Ca煤矿水中钙离子的含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；06064钙离子换算成镁离子的转换系数。计算结果表示到小数点后两位。7 精密度煤矿水硬度测定方法结果的重
10、复性限应符合下表规定：总硬度，mg（CaCO）/L重复性限, /L重复性限, %20042002镁离子含量，/L重复性限, /L重复性限, /L251254 3MT/T 206200X附录A(资料性附录)水硬度的概念水的硬度是用以描述水中钙、镁含量的一种古老概念，有不同的表示法（总硬度、碳酸盐硬度等等）。不同的国家有不同的概念和定义，其中一些列于表A1。A1 概念和定义A1.1 总硬度：在一般水中，水的硬度主要决定于钙、镁离子的含量。总硬度被定义为钙和镁的总浓度。A1.2 有些水中除含钙、镁离子外还含有相当数量的铁、铝等多价金属离子，计算总硬度时也应包括在内：1mmol/L的二价金属离子换算为
11、1mmol/L的碳酸钙；1mmol/L的三价金属离子换算为1.5mmol/L的碳酸钙，并在分析报告上注明。A1.3 碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度：当总硬度在数值上大于碳酸盐和重碳酸盐碱度的总和时，相当于碱度的那部份硬度称为“碳酸盐硬度”；剩余的那部份硬度称为“非碳酸盐硬度”。当总硬度在数值上等于或小于碳酸盐和重碳酸盐碱度的总和时，全部硬度都是碳酸盐硬度，而不存在非碳酸盐硬度。A2 硬度标度A2.1 德国硬度标度：1德国硬度标度（1DH）表示水中含10mg/L的氧化钙或c(CaO)=0.178mmol/L时水的硬度。A2.2 英国硬度标度：1英国硬度标度（1Clark）表示水中含1格令英国加仑，即14.3mg/L的碳酸钙或c(CaCO)=0.143mmol/L时水的硬度。A2.3 法国硬度标度：1法国硬度标度表示水中含10mg/L的碳酸钙或c(CaCO)=0.1mmol/L时水的硬度。A2.4 美国硬度标度：在美国，硬度以碳酸钙在水中含量的百万分率（ppm）或每升水中含碳酸钙的毫克数表示。1mg/L的碳酸钙相当于c(CaCO)=0.01mmol/L时水的硬度。A3 换算表 各种硬度单位可用下表互相换算。 表A1mmol/L西德英国法国美国
