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1、第二节 扫描电镜（SEM),Scanning Electron Microanalyzer,一、扫描电镜(SEM),SEM的基本原理,工作原理：从电子枪发射出来的电子束，经两级聚束镜、偏转线圈和物镜射到试样上。由于高能电子束与试样物质的交互作用，结果产生了各种信号。其中最重要的是二次电子，这些信号被相应的接受器接受，经放大器放大后，送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的偏转线圈上的电流同步，因此试样表面任意点发射的信号与显像管荧光屏上相应的亮度一一对应。即电子束打到试样上一点时，在显像管荧光屏上出现一个亮度。而我们所要观察试样一定区域的特征，扫描电镜则是
2、采用逐点成像的图像分解法显示出来的。 图像为立体形象，反映了标本的表面结构。如样品为非金属不导电材料，为了使样本表面发射出次级电子，样本表面要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。,三、SEM与TEM的主要区别,在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像。 在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。,SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越随得到好的分辨效果，电子束直径越小，信噪比越小 。 二次电子由于作用区最小因而像的分辨率最高，接近
3、电子束斑直径。其他如背散射电子、X射线以及阴极荧光等作用区较大因而像的分辨率较低。,分辨率,四、扫描电镜(SEM)的主要参数,扫描电镜像的放大倍率(M)由屏的大小(某边长乚)与电子束在样品上扫描区域的大小(对应边长l)的比例决定：M=l/L。通常显像管屏的大小是固定的，而电子束扫描区域大小很容易通过改变偏转线圈的交变电流的大小来控制。因此扫描电镜的放大倍数很容易从几倍一直达到几十万倍，而且可以连续地迅速地改变，这相当于从放大镜到透射电镜的放大范围。这是扫描电镜的一大优点。,放大倍数,SEM的放大倍数与屏幕分辨率有关,焦点深度(即焦深)：焦深是指保持像清晰(即保持一定的分辨率)的条件下，物面允许
4、的移动范围。大的焦深不仅使聚焦变得容易，而且对于凹凸不平的样品仍然获得清晰的像，从而增强了像的立体感，使图象易于分析。扫描电镜的焦深很大，这是由于电子束孔径角很小的原因。从而造成扫描电镜像的立体感非常强，这也是扫描电镜的另一大优点。 SEM的焦深是较好光学显微镑的300600倍。 焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦 。,焦深,F焦深； d 电子束直径； 2a物镜的孔径角,衬度,像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。 其中最重要的有二次电子像衬度和背散射
5、电子电子像衬度。,1二次电子像衬度及特点,二次电子信号主要来自样品表层510nm深度范围，能量较低(小于50eV)。 影响二次电子产额的因素主要有： (1)二次电子能谱特性； (2)入射电子的能量； (3)材料的原子序数； (4)样品倾斜角。,二次电子像的衬度可以分为以下几类：,(1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 右图为形貌衬度原理,二次电子像衬度的特点：,（1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。,2背散射电子像衬度及特点,影响背散射电子产额的因素有： (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角 图22-6 背散射系数与原子序数的关系,背散射
6、电子衬度有以下几类：,(1)成分衬度 (2)形貌衬度,背散射电子像的衬度特点：,（1）分辩率低 （2）背散射电子检测效率低，衬度小 （3）主要反应原子序数衬度,衬度,表面形貌衬度,原子序数衬度,原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背景电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的差异相当敏感，而二次电子不敏感。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大；所以只有些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。,原子序数衬度,扫描电子显微镜常见的制样方法有:,五、扫描电子显微镜的样品制备,化学刻蚀法,离子刻蚀,金属涂层法,金属涂层法,应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之
7、前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象利提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发镀膜法和离子溅射浊。,应用对象是包含合晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，中于两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细微结构。,离子刻蚀,化学刻蚀法,应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻蚀两种方法。 酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。 溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料中的一个相，而暴露出另一相的结构。,六、扫描电镜的观察条件,加速电压效应： 工作距离的选
8、择： 聚光镜电流的选择:,七、扫描电子显微镜图像异常,异常反差。 图像畸变。 图像漂移。 亮点与亮线。 出现像散。,扫描电子显微镜图像产生缺陷的原因,荷电效应：,减少荷电效应的方法： 导电法、降低电压法、快速观察法,当入射电子作用于样品时，从样品上会发出二次电子、背散射电子和俄歇电子(假定电子不能穿透样品而无透射电子)。但主要是二次电子，它的数量远大于后两者，如果样品不导电(生物样品一般不导电)，此时样品会因吸收电子而带负电。就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射，并且当电荷积累到一定程度会发生放电，这些会对图像产生严重影响此称荷电效应，荷电效应对图像会产生一系列的影响：,边缘效应:,
9、在样品表面凹凸变化大的边缘区域，散射区域与样品表面接近的面积异常增大，结果使边缘区域二次电子发射异常地增加。在图像中这些区域特别亮，造成不自然的反差，这称为“边缘效应”。,边缘效应主要减少方法是降低加速电压，它可以使边缘效应相对减轻。,污染:,污染主要是镜筒真空中油和脂的蒸气等碳氢化合物和残存的水蒸气，在电子束的作用下而分解，碳等物质聚积在电子照射的部位而引起的。结果造成：,由于污染物的覆盖，使样品表面精细结构被遮蔽，从而使分辨率下降。 由于污染覆盖物的二次电子发射率低，使二次电子发射数目下降，从而造成污染区变暗。 当然，污染物同样也会污染镜筒使像散增加，从而使扫描电镜分辨率下降,解决污染的方
10、法有：,改善电镜真空,快速观察,更换观察区域或更换样品,损伤：,扫描电镜观察时，样品可能受到的损伤有：真空损伤；电子束损伤。,减少电子损伤的办法有；降低加速电压，减小电子束流，尽可能用低倍观察和拍摄；加厚喷镀金属膜。,用扫描电镜观 察拉伸情况,喷金的样品,扫描电子显微镜的工作内容,微区形貌观测,二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。 背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。 X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。,扫描电子显微镜的应用实例,一种(上图)抗氧化能力较差(国内)；另一种(下图)抗氧化能力较强(国外) 两者的微
11、双形态呈明显的不同,氯化亚铜微观形态的观测,催化剂线扫描图,一种PVC粉料的形貌观测,ABS脆件断裂后微观形态的观测,扫描电子显微镜的应用实例,大学课件出品 版权归原作者所有 联系QQ ：910670854 如侵权，请告知，吾即删 更多精品文档请访问我的个人主页 ,附赠人生心语,人生太短，聪明太晚,人生太短，聪明太晚(1),我们都老得太快却聪明得太迟 把钱省下来，等待退休后再去享受 结果退休后，因为年纪大，身体差，行动不方便，哪里也去不成。钱存下来等养老，结果孩子长大了，要出国留学，要创业做生意，要花钱娶老婆，自己的退休金都被拗走了。,人生太短，聪明太晚(2),当自己有足够的能力善待自己时，就
12、立刻去做，老年人有时候是无法做中年人或是青少年人可以做的事，年纪和健康就是一大因素。小孩子从小就告诉他，养你到高中，大学以后就要自立更生，要留学，创业，娶老婆，自己想办法，自己要留多一点钱，不要为了小孩子而活我们都老得太快却聪明得太迟，我的学长去年丧妻。这突如其来的事故，实在叫人难以接受，但是死亡的到来不总是如此。学长说他太太最希望他能送鲜花给他，但是他觉得太浪费，总推说等到下次再买，结果却是在她死后，用鲜花布置她的灵堂。这不是太蠢愚了吗？！ 等到.、等到.，似乎我们所有的生命，都用在等待。,人生太短，聪明太晚(3),等到我大学毕业以后，我就会如何如何我们对自己说 等到我买房子以后！ 等我最小
13、的孩子结婚之后！ 等我把这笔生意谈成之后！ 等到我死了以后 人人都很愿意牺牲当下，去换取未知的等待；牺牲今生今世的辛苦钱，去购买后世的安逸 在台湾只要往有山的道路上走一走，就随处都可看到农舍变精舍，山坡地变灵塔，无非也是为了等到死后，能图个保障，不必再受苦。许多人认为必须等到某时或某事完成之后再采取行动。明天我就开始运动，明天我就会对他好一点，下星期我们就找时间出去走走；退休后，我们就要好好享受一下。,人生太短，聪明太晚(4),然而，生活总是一直变动，环境总是不可预知，现实生活中，各种突发状况总是层出不穷。身为一个医生，我所见过的死人，比一般人要来得多。这些人早上醒来时，原本预期过的是另一个平
14、凡无奇的日子，没想到一个意料之外的事；交通意外、脑溢血、心脏病发作等等。剎那间生命的巨轮倾覆离轨，突然闯进一片黑暗之中。那么我们要如何面对生命呢？我们毋需等到生活完美无瑕，也毋需等到一切都平稳，想做什么，现在就可以开始做起。 一个人永远也无法预料未来，所以不要延缓想过的生活，不要吝于表达心中的话，因为生命只在一瞬间。,人生太短，聪明太晚(5),记住！ 给活人送一朵鲜花，强过给死人送贵重的花圈，每个人的生命都有尽头，许多人经常在生命即将结束时，才发现自己还有很多事没有做，有许多话来不及说，这实在是人生最大的遗憾。 别让自己徒留为时已晚的空余恨。逝者不可追，来者犹未卜，最珍贵、最需要实时掌握的当下
15、，往往在这两者蹉跎间，转眼错失。,人生太短，聪明太晚(6),人生短暂飘忽，包得有一首小诗这样写： 高天与原地，悠悠人生路； 行行向何方，转眼即长暮。 正是道尽了人生如寄，转眼即逝的惶恐。 有许多事，在你还不懂得珍惜之前已成旧事；有许多人，在你还来不及用心之前已成旧人。 遗憾的事一再发生，但过后再追悔早知道如何如何是没有用的，那时候已经过去，你追念的人也已走过了你。,人生太短，聪明太晚(7),一句瑞典格言说：我们老得太快，却聪明得太迟。 不管你是否察觉，生命都一直在前进。 人生并未售来回票，失去的便永远不再得到。 将希望寄予等到方便的时间才享受,人生太短，聪明太晚(8),我们不知失去了多少可能的
16、幸福 不要再等待有一天你可以松口气，或是麻烦都过去了。 生命中大部分的美好事物都是短暂易逝的， 享受它们、品尝它们， 善待你周围的每一个人， 别把时间浪费在等待所有难题的完满结局上。 找回迷失的生命 死亡也许是免费的 但是，却要付出生命的代价。 劝大家一句话：把握当下，莫等待。,成功人生的十堂课,人生成功第1课,做一个终生学习的人，离开学校并不意味着学习就结束了。学习可以成为一种生活方式，帮助你发挥最大的潜能。我们从未停止学习，总会有新的，有趣的东西等待我们去发现。学习新的技能可能让人感到有一点恐惧，但每当我们在个人学习上停滞不前时，我们都需要去学习新的东西。积极地寻求支援和建议，突破停滞期。参加一些培训，进修，夜校任何新的兴趣都将会有助于发展你的优势。多看，多听，让你的头脑保持活跃。活到老，学到老。,人生成功第2课,令自己感到沮丧的秘诀就是用空闲时间去烦恼自己是否快乐。所以不要费事去想它！摩拳擦掌干起来吧。你将热血沸腾，你会头脑清醒。很快，在你身体中的这种高涨的积极人生观将把烦恼从你的头脑中赶
