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1、.,实验四药物的熔点测定实验,.,一、熔点的相关概念知识(实验报告P27),1.熔点:由固态熔化为液态的温度。 2.熔程:自初熔至全熔的一段温度。 3.初熔:供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 4.全熔:供试品全部液化时的温度。 测定熔点的原因:1)通过测定药物熔点,鉴别药物; 2)通过测定熔点,可以大致了解药物纯度。,.,二、熔点仪种类,1.RY-2型熔点仪 2.微机熔点仪WRS-2 3. 显微式熔点仪 4.全自动熔点仪,.,1.RY-2型熔点仪,技术参数: 1)熔点测量范围:室温300 2)温度速度选择: 1/分,2/分, 4/分,6/分 3)测量精度:1,.,2.微机熔点
2、仪WRS-2,技术参数:1)熔点测量范围:室温3002)温度数显最小示值:0.1 3)线性升温速率:0.2/min,0.5/min,1/min,1.5/min,2/min,3/min,4/min,5/min八档,.,3.显微式熔点仪,X-4显微熔点仪,WRX-1S型显微熔点仪,.,4.全自动熔点仪,MP50MP70熔点仪,MP470熔点仪,OptiMelt-100熔点仪,.,三、微机熔点仪WRS-2工作原理,物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线。物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。 本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的变化。当温度达到初熔点和终熔点时,显示初熔温度及终熔
3、温度,并保存至检测下一样品。,.,四、微机熔点仪WRS-2操作步骤,1)准备供试品:取干燥供试品适量,研细。装入毛细管,夯实; 2)开启电源,修改起始温度、升温速率; 3)当实际炉温达到预设温度并稳定后,插入样品; 4)按升温键,仪器将按照预先设定的工作参数对样品进行测量;,5)当到达初熔点时,仪器显示初熔温度,当到达终熔点时,显示终熔温度,同时,显示熔化曲线; 6)按上述操作再重复2次,结果取三次平均值,与标准品熔点比较,评价供试品纯度。,.,五、注意事项(实验报告P29),1.毛细管封口要牢固,以免样品溢出,腐蚀加热体。测定易升华样品的熔点时,毛细管两端都要封口。 2.再进行第二次熔点测定
4、时,必须更换毛细管。 3.避免在空气对流过强的环境中操作仪器,否则将影响测量准确。 4.勿将加热丝拉出,以免破坏仪器的绝缘性能。 5.测定混合药物熔点时,可将两种药品按多种比例混合,然后观察其熔点变化。,.,五、注意事项(补充),1.样品必须按要求烘干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填装结实,样品填装高度为3mm,同一批号样品高度应一致。 2. 起始温度切勿超过仪器使用范围(300),否则仪器将会损坏。 3. 被测样品最好一次填装5根毛细管,分别测定后废弃最大最小值,取用中间3个读数的平均值作为测定结果。 4.毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致无法检测。,.,谢谢!,