-仪器介绍教案资料

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1、Varian 700-ES系列全谱直读等离子发射光谱仪硬件介绍,美国瓦里安公司中国南区市场部,仪器的组成部分,1、样品导入系统：蠕动泵 雾化器 雾化室 炬管 2、Vista Chip/CCD检测器 3、多色器 4、RF发生器 5、数据处理系统,样品导入系统,蠕动泵,A。/样品毛细管 (到雾化器) B. 样品蠕动泵管(到雾化器) C. 废液管D. 样品蠕动泵管 (从样品) E. 压块F. 压块螺丝,雾化器,V-groove雾化器,同心玻璃雾化器,雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室，较大雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬。,雾化器选择,V-groove 雾化器 该类型雾化器由惰性材料制成，耐大

2、多数溶剂，包括氢氟酸及熔融样品。 注使用稀硫酸介质样品，对V型槽雾化器无影响，但应避免长期使用浓硫酸介质。同时避免长期使用浓二甲苯。 同心雾化器 轴向观测ICP中标配为低流量K型玻璃同心雾化器。 K 型雾化器允许的固体颗粒稍高一些。 该雾化器可配在Sturman-Masters雾化室上，也可配在玻璃气旋式雾化室上。,雾化室,由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。 雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。,一体式炬管,标准一体式炬管 (A=Varian 710/720-ES 炬管, B=Varian 715/725-ES 炬管

3、) 1. 外层管 (等离子气)2. 中间层管 (辅助气)3. 注射管 (样品),半可拆式炬管,可拆式炬管 (A=Varian 710/720-ES炬管； B=Varian 715/725-ES炬管)1.炬管外体2. 氧化铝注射管3. 注射管座套,全拆卸式炬管,炬管的选择,正确选择炬管 考虑以下因素： 对含有较高未溶固体的溶液，可采用大注射口径的可拆卸式炬管， (1.8 mm ) 可减少注射管出口处盐分沉积。对一些基体效应，如含较高磷酸盐样品，也可消除之。 Varian 710/720-ES 仪器一般用于分析较为清洁以及低含量样品。 对于含有氢氟酸和熔融样品的溶液，推荐采用可拆卸式氧化铝注射管炬

4、管。因该类型样品对石英注射管有腐蚀性。,核心部件检测器,Varian 700系列新一代检测器,CCD 固体检测器，全波长覆盖,光学系统,光学系统结构示意图,CCD检测器,光栅,棱镜,等离子体,光栅、棱镜、检测器均为固定安装，整个单色器系统无任何移动部件，确保仪器具有非常稳定的光学性能。,连续式光谱,整个检测器实现：一次进样，同时检测波长从167nm785nm之间所有的分析谱线，真正实现全谱直读。极大地提高分析速度。,炬管准直功能,计算机控制的前置光路，用于优化等离子体的视场，达到炬管准直的目的，提高入射光的光通量。,方便快速的波长校正,Varian 710-ES系列采用氩气近四十条谱线对整个检

5、测器进行实时校正,速度快，准确高效。必要时，采用15种元素的标准溶液，进行校核。,观测方式,垂直等离子体结构示意,中心通道,垂直观测方式的优点,优秀的检测浓度范围： 从百分含量-PPb 例如: 油中磨损金属测定,电镀液中有害重金属测定. PC调节观测高度 优化灵敏度 优化精度 降低干扰 对于十分复杂基件的样品更能适应 固体物含量可高达 30% 炬管寿命更长,垂直炬管等离子体观察高度优化,不同的样品和基体导致等离子体的结构会有一些变化，所以常常需要根据样品来调整观测的最佳位置，以获得最大的灵敏度，避免背景干扰；不同的分析线，其最佳响应值所对应的观察高度也是需要优化。Varian ICP-OES可

6、以非常方便地通过电脑，调整观测高度，实现最优化。,水平观测等离子矩,水平观测等离子炬的优势,1、发射强度随中心通道的观测深度增大而增大； 2、S/N比更好； 3、改善了检测限,低至PPb级。,ICP-OES垂直与水平观察方式检测限比较,Element Wavelength Radial Axial Element Wavelength Radial Axial (nm) (ug/L) (ug/L) (nm) (ug/L) (ug/L) Al 396.152 4 0.9 As188.980 12 2 Mo 202.032 20.5Pb220.353 8 1.5 Sb 206.834153 Cd2

7、14.439 0.5 0.08 Se 196.026164 Co238.892 1.2 0.3 Cr 267.7161 0.2Cu324.754 1.5 0.5 Fe 238.204 0.90.2 Tl190.794 10 2 Hg 184.887 2.50.9Zn213.857 0.8 0.2,水平观测等离子炬,克服”冷”等离子炬尾焰的影响： 由于分析物的自吸收,LDR变差； 分子干扰增加； 消除等离子体尾焰的方式: 瓦里安专利的CCI 冷锥 的方法,结论 I,垂直观测方式 ICP 适用于某些特定的应用. 真正的垂直观测Plamsa 腐蚀性盐类,由蒸气和热量直接由排风扇抽走. 特别适合高盐及

8、有机石化样品 同样适用于一般不需十分低检测限的应用. 典型的领域有: 冶金行业 地域化学 油品/石化 油中磨损金属 盐化工行业,结论 I I,水平观测 ICP-OES 瓦里安系列的 CCI 技术使之有更好的性能 完全 移去“冷”Plasma尾焰. 完全排除干扰 很宽的LDR 高盐样品分析性能 简单调整进样系统,可得到类似于垂直观测的性能 新一代检测器 全波长连续覆盖 多重检量线功能拓宽了LDR 结论: 使用单一的水平观测方式一次分析完成 比”双向”观测快 30% 分析速度快,意味着运行成本低.,RF发生器,高效的RF射频发生技术,采用空气冷却且无移动部件，保证了系统的高可靠性； RF 功率参数

9、（700-1700W） 计算机控制连续可调； DISC - 直接耦合系统： 无二级匹配网络 高达 80%的耦合效率,多种可用附件,附件：SPS 3自动进样器,SPS-3及稀释器与Varian ICP-AES可实现： 使所有被测样品都在标准曲线范围内进行测量； 改善超范围元素测试准确度； 减少因手动进样可能造成的错误或污染。,维护和清洗,SPS3 很少需要进行维护，在正常情况下，无需用户调整。 常规 确认从取样针到雾化器之间的毛细管不发生折弯； 检查毛细管是否有堵塞； 如果有液体溢洒，请清洁溢液托盘. 检查清洗泵的流速，如果必要更换蠕动泵管。 清洁 对于外壳, 样品架定位垫和溢液托盘应当采用温水

10、润湿后的干净抹布清洁之。 重要提示: 任何液体溢洒应当立即清洁。请勿采用有机溶剂清洁仪器。 如果必要取样针可以拆下来用超声波清洗池进行清洗。,附件：VGA-77,用于Hg和氢化元素（如 As, Bi, Sb, Se 和 Sn）的测量，以提高检出限。,注意事项1,酸的浓度 在 VGA系统中，酸的浓度将对氢化反应的效率产生影响。因此必须保证空白、标样和样品所含酸的浓度一致。 对于多元素分析，应对酸的浓度进行综合考虑。 应避免采用氧化酸 (如 H2SO4, HClO4) 。 氧化态 氢化元素在样品和标样中可能以多种氧化态存在。这会对测量信号产生非常大的影响。 例如, 对 Te 和 Se, 如以较低氧

11、化态形式存在，信号可增大10倍以上。 污染 在第一次建立分析方法前，必须检查是否有污染。 请注意，即使是很少量的碘化钾 (KI) 也会对秘、汞、硒和蹄元素的分析造成严重干扰。在测量这些元素前必须确保VGA系统中无碘化钾的残留。 另一种形式的干扰是当从高浓度溶液的测量转到低浓度溶液的测量时，必须保证管路完全彻底清洗。,注意事项2,记忆效应 因 VGA是采用化学反应产生氢化态元素的分析方法，当在高、低浓度标样间转换使可能会遇到反应产物的记忆效应问题。当从高浓度向底浓度转化时，保证有数分钟的时间。 标样浓度应尽量接近样品浓度。 某些类型的塑料会对汞产生记忆效应，尽量使较低浓度的汞标样。 还原剂 推荐

12、的硼氢化钠 (NaBH4) 浓度为 0.6% w/v. 但对于一些含有较高金属元素的困难样品，采用 0.3% w/v的浓度可得到更好的结果。 对于测试Hg,还原剂采用25w/v SnCl2 在20 v/v的HCl中。,附件：AGM-1,AGM-1 附件可向等离子体中导入少量氧气。 作用：1、稳定等离子体, 提高测量精密度； 2、消除分子带结构干扰，改善检出限； 3、通过提高长期稳定性提高生产率； 4、减少为清洗炬管上和注射管上的炭沉积所需时间,注意事项,当采用 ICP-OES 分析高挥发性有机溶液是，导入少量的氧气可起到稳定等 离子体的作用。 通常，AGM-1附件与冷却雾化室配合使用，从而可在

13、室温条件下直接对高挥 发性有机溶液（如汽油、挥发油）进行分析（无须稀释）。 对样品进行冷 却可防止雾化室中产生高压而引起信号消失。 冷却雾化室需要连接一个冷却循环水，冷却到-10。 下面内容为使用AGM-1和冷却雾化室时应遵循的一些规则： 将ICP 的蠕动泵泵速尽可能设为最低 (该速度控制进样速度)。这样可降低雾 化室中挥发性样品的压力，避免引起等离子体的不稳定甚至熄火。在分析有 机样品时，不要采用快速泵速进样。 调整雾化器气体流量设置，使进样时等离子体中弹头体上端与炬管顶部一 直，过高或过低，都会影响分析信号。 进样管中可能会出现一些气泡(通常因泵管被压而引起)，如果这些气泡引起 等离子体闪

14、烁，可将泵管压力调节螺丝松一点。 始终采用新鲜标样进行样品分析。,附件：ASA氩气润湿附件,对高盐水溶液样品进行测试时，ASA附件对消除盐份在雾化器和注射管上沉积有帮助,注意事项,ASA连接在样品室中雾化器气体出口和雾化器载气入口之间，对于消除含有高不溶固体微粒的样品，产生沉积有很大帮助。ASA将载气润湿，增强盐份的溶解，从而避免雾化器堵塞。 使用时应经常检查ASA中的水位，并经常更换或补充蒸馏水。 在运行有机样品、使用超声波雾化器或VGA-77时，不要使用ASA,数据处理系统： ICP ExpertTM II 操作软件,高智能化的操作软件,Win2000/XP/NT操作系统，界面友好；可在测

15、定过程中，进行数据处理、方法编制和结果分析等，是真正的多任务工作软件: 1、 计算机全自动控制，如气体流量、观测高度、X-Y方向的炬管位置，点火、RF功率等，可进行分析条件的最佳化； 2、 安全联锁功能； 3、 多种背景校正技术可供选择，可获得最佳的背景扣除点以消除干扰； 4、 专利的快速自动谱线拟合技术（FACT）进一步提高光谱分辨率，是强有力的谱线分离技术。,高智能化的操作软件,5、 可采用多重检量线(Multical)，扩展动态线性范围； 6、使用方便的多种光谱分析方法，：如内标法、干扰元素校正系数法（IEC)、标准加入曲线法等，提供了用户多种分析研究的手段； 7、具有ICP分析一般常有

16、的定性、半定量及定量分析功能， 8、快速准确的波长校正技术，消除漂移影响，提高工作效率； 9、远程诊断 - Web连接使远端的Varian技术服务部门和应用支持部门能够对仪器实现完全控制。 10、全中文在线多媒体帮助系统，包括硬件设置、软件操作和日常维护的中文说明及录象演示。能够使用户能够迅速的掌握并快速提升分析的能力；,提供多种分析方法和研究手段,内标法：消除物理干扰，如校正标准溶液于样品溶液雾化效率上差别的影响 灵活设定多个内标谱线。可以同时报告采用或不采用内标的结果。 标准加入曲线法： 普通标准加入法对每个样品都要配制一组溶液，至少4点； 在ICP ExpertTM II工作软件中，除了按普通的标准加入法得到标准加入校正曲线，得到校正结果；同时对于基体相近的样品，可采用同一校正曲线的斜率，而只是移动截距来得到结果。故对于相同类型的样品，