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1、ICS 71.080.20 G 17 CPCIF 中 国 石 油 和 化 学 工 业 联 合 会 标 准 T/CPCIF XXXXXXXXX 工业用特戊酰氯 Pivaloyl chloride for industrial use （征求意见稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 中国石油和化学工业联合会 发 布 T/CPCIF XXXXX-XXXX I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由中国石油和化学工业联合会标准工作委员会归口。 本标准负责起草单位：中国化工信息中心有限公司。
2、本标准参加起草单位： 本标准主要起草人： T/CPCIF XXXXX-XXXX 1 工业用特戊酰氯 警示本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了特戊酰氯的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输、 贮存、 复验期。 本标准适用于特戊酸和三氯化磷反应生成的特戊酰氯。 分子式：(CH3)3CCOCl CAS号：3282-30-2 结构式： 分子量：120.58（按2016年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版
3、本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 G
4、B 12268 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 19434 危险货物中型散装容器检验安全规范 3 要求 工业用特戊酰氯应符合表 1 的要求。 T/CPCIF XXXXX-XXXX 2 表 1 产品技术要求 项 目 指 标 一等品 合格品 外观 无色透明液体，无机械杂质 特戊酰氯含量，w/% 99.50 99.00 特戊酸含量，w/% 0.20 0.50 特戊酸酐含量，w/% 0.20 0.50 三氯化磷含量，w/% 0.30 - 4 试验方法 警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护
5、措施。 4.1 一般规定 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备与标定。 4.2 外观的判定 取适量样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观测。 4.3 特戊酰氯、特戊酸、特戊酸酐含量的测定 4.3.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，使用氢火焰 离子化检测器（FID）监测，采用面积归一法定量。 4.3.2 试剂和材料 4
6、.3.2.1 氢气和氮气：体积分数不低于 99.99%的高纯气体，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.2 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.3 仪器和设备 4.3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）及分流装置，整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的有关规定。该气相色谱仪应具有足够的线性范围，能满足色谱分离要求。 4.3.3.2 记录仪：色谱工作站。 4.3.3.3 自动进样器或微量注射器。 4.3.4 色谱柱及典型色谱操作条件 T/CPCIF XXXXX-XXXX 3 本标准推荐的毛细管色谱柱及典型操作条件见表 2，典型色谱图见附录 A 图 A.1，其他
7、能达到同等 分离效果的色谱柱和色谱操作条件亦可使用。 表 2 推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 内涂 SE-30 固定液 柱长柱内径液膜厚度 30m0.32mm1.0m 柱温度/ 90恒温 检测器/ 240 汽化室/ 240 载气（N2）/Mpa 0.05 氢气/Mpa 0.05 空气/Mpa 0.1 分流比 30:1 进样量/L 0.2 4.3.5 分析步骤 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器。待仪器基线平稳后，吸取0.2L试样迅速注入 色谱汽化器中，待各组分出峰完毕，记录峰面积，由色谱工作站按面积归一化法定量，计算各组分的含 量。 4.3.6 允许差 取两次平
8、行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于 0.20%。 4.4 三氯化磷的测定 4.4.1 方法提要 三氯化磷与水反应生成亚磷酸，用过量的碘将亚磷酸氧化成正磷酸，该反应是可逆的，为使氧化完 全，用硼酸铵中和该反应生成的碘化氢，剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉溶液为指示 液判定终点。反应式如下： PCl3 + 3H2O H3PO3 + 3HCl H3PO3 + H2O + I2 H3PO4 + 2HI 3HI +（NH4）3BO3 3NH4I + H3BO3 I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI 4.4.2 试剂和材料 警示硫酸、盐酸具
9、有强腐蚀性。 4.4.2.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。 4.4.2.2 硼酸铵缓冲溶液：c1/3（NH4）3BO3）=1mol/L。 称取 20g 硼酸溶解于 170mL10%氨水中，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.4.2.3 碘标准溶液：c（1/2I2）=0.1mol/L。 T/CPCIF XXXXX-XXXX 4 4.4.2.4 淀粉指示液：10g/L。 4.4.2.5 硫酸溶液：3mol/L。 4.4.2.6 盐酸溶液：0.5mol/L。 4.4.3 仪器和设备 4.4.3.1 一般实验室仪器。 4.4.3.2 滴定管：5
10、0mL，A级，分度值0.1 mL。 4.4.3.3 单标线吸量管：25 mL，A 级。 4.4.4 分析步骤 4.4.4.1 测定 取 50mL 容量瓶加水约 30mL，称量后加入试样 0.7g0.9g（约 1mL） ，摇匀后立即称量（两次称量之 差即为样品重量） ，冷却后用水稀释至刻度。取上述溶液 20mL 于 250 碘瓶中，准确加入 15.00mL 碘标准 溶液，再迅速加入 20mL 硼酸铵缓冲溶液，立即盖紧，水封，置于 2030的恒温水浴中避光静置 20 分钟。冷却至室温后加入 10mL 硫酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量碘，在临近终点时 （溶液呈淡黄色）加入 2mL 淀粉
11、指示液，继续滴至蓝色消失即为终点。 4.4.4.2 空白试验 空白试验与样品测定同时进行，其测定步骤和所用试剂用量均与测定样品时相同，只是用 20mL 盐 酸溶液代替试样。 4.4.5 结果计算 以质量百分数表示的三氯化磷含量 X1，按式（1）计算： X1= 50/20m 2/1000/ )( 1 10 CMVV 100= 8m )( 1 10 CMVV （1） 式中： V0空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ； V1试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ； C硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； M三氯化磷的摩尔质量的数
12、值，单位为克每摩尔（g/mol） （M=137.34） 。 m1试样的质量，单位为克（g） ； 5 检验规则 5.1 第 3 章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2 在原材料、生产工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批次为一批。或以产品贮罐组批，以同 等质量均匀的产品为一批。 T/CPCIF XXXXX-XXXX 5 5.3 按 GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680 中的规定确定采样单元数和采样方法。采样总量不得少于 300mL。将样品混合均匀后，分别装于两个清洁、干燥的试剂瓶中，贴上标签，注明：产品名称、等 级、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶作质量检验用，另
13、一瓶密封保存留样备查。 5.4 检验结果的判定采用 GB/T 8170 修约值比较法进行。若检验结果有一项指标不符合本标准的要 求，应重新自两倍量的包装中加倍采样进行复验，复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求， 则整批产品应做降等或不合格处理。 6 标志、标签 6.1 工业用特戊酸包装容器上应有牢固、清晰的标志，符合 GB 12268、GB 15258 规定，其内容包 括： a) 生产企业名称、厂址； b) 产品名称； c) 产品批号或生产日期； d) 净含量； e) 本标准编号； f) 符合特戊酰氯的危险性及GB/T 191规定的“怕湿”、“向上”标志及GB 190规定的标志 1）。
14、6.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容包括： a) 生产企业名称； b) 产品名称； c) 产品批号或生产日期； d) 产品检验结果和检验结论； e) 本标准编号。 7 包装、运输、贮存、复验期 7.1 产品采用塑料桶或复合桶包装，符合 GB 12463、GB 19434 规定。用户对包装规格有特殊要求 时，可供需协商，也可根据用户要求采取其他包装方式。 7.2 产品应采用专用运输工具运输，应防火、防高温、防曝晒、防雨淋，并应轻装轻卸，防止包装破 损等。 7.3 工业用特戊酰氯产品储存于干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。包装必须密封，切勿受 潮。应与氧化剂、碱类、醇类、
15、食用化学品等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁 止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 7.4 在符合本标准规定条件下，自生产日期起，复验期为 6 个月。开封后应尽快使用。 1）本产品有关安全信息的提示参见附录 B。 T/CPCIF XXXXX-XXXX 6 附录 A （规范性附录） 特戊酰氯及杂质含量测定的典型色谱图与各组分的保留值 A.1 特戊酰氯及杂质含量测定的典型色谱图 特戊酰氯及杂质含量测定的典型色谱图见图 A.1 说明： 1未知 2未知 3特戊酰氯 4特戊酸 5特戊酸酐 图 A.1 特戊酰氯及杂质含量测定的典型色谱图 A.2 各组分的保留时间和相对保留值 各组分的保留时间和相对保留值见表 A.1。 表 A.1 各组分的保留时间和相对保留值 序号 组分名称 保留时间/min 相对保留值 1 未知 1.957 0.61 2 未知 2.240 0.70 3 特戊酰氯 3.190 1.00 4 特戊酸 3.932 1.23 5 特戊酸酐 15.057 4.72 T/C
