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1、仪器分析计算题1. 在一个3m长的色谱柱上，分离一试样，得到如下的色谱图及数据：（1）求组份1和组份2的调整保留时间；（2）用组份2计算色谱柱的有效理论塔板数和有效理论塔板高度；（3）若需达到分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？ 解: (1) tR1 = tR1 - tM =14-1 = 13min tR2 = tR2 tM = 17-1 = 16min (2) n有 = 16(tR2/Wb2)2 = 16162 = 4096 H有 = L/n有 = 300/4096 = 0.0732 (cm) (3) 相对保留值 r21 = tR2/tR1 = 16/13 = 1.231 根据公式： L
2、 = 16R2(r21 /( r21 - 1)2 H有 得L = 161.52(1.231/(1.231-1)2 0.0732L = 74.84 cm = 0.75 m 2. 用原子吸收法测锑，用铅作内标。取5.00mL未知锑溶液，加入2.00mL 4.13 mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL，测得ASb/APb= 0.808。另取相同浓度的锑和铅溶液，测得ASb/APb= 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度。解:设试液中锑浓度为cx ，为了方便，将混合溶液吸光度之比计为Asb/Apb1 ， 而将分别测定的标准溶液吸光度之比计为Asb/Apb2由于: ASb = KSbcSb ， A
3、Pb =KPbcPb ，若 cSb = cPb 则 KSb/KPb = Asb/Apb2 = 1.31Asb/Apb1 = (KSb5 cx/10)/(KPb 2 4.13/10) = 0.808 故 cx = 1.02mg.mL-1 即未知液中锑的质量浓度为1.02mg.mL-1。3用极谱法测定铟获得如下数据（铟的相对原子质量为114.8）溶 液-0.70V处观测到的电流/mA25.0 mL 0.40 molL-1 KCl稀释到100.0mL8.725.0 mL 0.40 molL-1 KCl和20.0 mL试样稀释到100.0 mL49.125.0 mL0.40 molL-1 KCl和20
4、.0 mL试样并加入10.0 mL 2.010-4 molL-1 In（）稀释到100.0 mL64.6计算样品溶液中铟的含量(mgL-1)。解：i1 = 49.1 - 8.7 = 40.4 = Kc(In) 20.0/100.0 i2 = 64.6 - 8.7 = 55.9 = K c (In) 20.0 + 10.0 2.0 10-4/100.0 i2/ i1 = c (In) 20.0 +10.0 2.0 10-4/ c (In) 20.0 c (In) = 0.0026 (mol/L) 故样品溶液中铟的质量浓度为 0.0026114.81000 = 298.5 mg.L-1 4 在1.
5、0米长的填充柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80 min 和6.60 min；峰底宽度分别为0.78 min和0.82 min；空气通过色谱柱需1.10 min。计算： （1）组分 A的分配比； （2）A及 B的分离度； （3）计算 A的有效塔板数和塔板高度； （4）达到完全分离时，所需最短柱长为多少？解：(1) kA = tR1/tM = (5.80 1.10 )/1.10 = 4.27 (2) R1 = 2 ( tR2 - tR1 )/( Wb2 + Wb1) = 2 ( 6.6 5.8)/( 0.78 + 0.82) = 1.0 (3) nA,有 = 16(tR,A/W
6、A)2 = 16 ( 5.80- 1.10 )/0.78 2 = 581 HA,有 = L/nA,有 = 100.0/581 = 0.172 (cm)(4) L1/L2 = (R1/R2)2 L2 = (R2/R1)2 L1 = (1.5/1.0)21.0 = 2.25 (m)5. 组份A和B在一根80.0 cm柱上分离，其保留时间分别为15.00和16.50min，峰底宽分别为1.10和1.20min，不被保留组份通过色谱柱需1.00min。试计算：(1) 组分A的分配比； (2) 组分A及B的分离度； (3) 该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度； (4) 要使A及B完全分离时，所需的最
7、短柱长； 解：(1) kA = tR1/tM = (15.00 1.00 )/1.00 = 14.00(2) R1 = 2 ( tR2 - tR1 )/( Wb2 + Wb1) = 2 ( 16.50 15.00)/( 1.10 + 1.20) = 1.304(3) n有 = 16R12r21/(r21 - 1)2 r21 = tR2/ tR1 = (16.50-1)/(15.00-1) = 1.107n有 = 16R12r21/(r21 - 1)2 = 161.30421.107/(1.107 - 1)2 = 2912 (块) H有 = L/n有 = 80.0/2912 = 0.0275 (
8、cm)(4) L2/L1 = (R2/R1)2 L2 = (R2/R1)2 L1 = (1.5/1.304)280.0 = 105.8 (cm) = 1.06 （m）6实验时，配制苯（标准物质）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760 g。取以上溶液 0.2L进样分析。测得色谱峰面积分别为 4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。含A、B、C、D四组分的待测试样0.5 L进行分析，测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位，已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、
9、74.0、88.0。求（1）A、B、C和D的相对校正因子（2） A的质量分数。解：(1) A、B、C、D的相对校正因子：fA= fA/f苯 = (0.653/6.5)/(0.435/4.0) = 0.924 fB= fB/f苯 = (0.864/7.6)/(0.435/4.0) = 1.04 fC= fC/f苯 = (0.864/8.1)/(0.435/4.0) = 0.98fD= fD/f苯 = (1.760 /15.0)/(0.435/4.0) = 1.08（2） A的质量分数7. 用极谱法测定氯化镁溶液中的微量铅离子。取试液5mL，加入0.04明胶5mL，用水稀释至50mL，倒出部分溶液
10、于电解池中，通氮气510min后，于- 0.3 - 09V电位间记录极谱图，波高为40A。另取试液5mL，加入0.50 mg/mL铅离子标准溶液1.00 mL，混合均匀。按上述测定步骤同样处理，记录极谱图，波高为72A。(1)请解释操作手续中各步骤的作用(2)计算试样中铅离子的含量解：（1）加入0.04明胶，是为了消除极谱极大。通氮气510min，是为了驱除溶液中的氧，消除氧还原所产生的极谱波的干扰。（2）设50mL试液中铅离子的浓度为cx （mg/mL），根据极限扩散电流和浓度的关系： i = Kc 得 40 = Kcx (1) 72 = K（cx + 1.000.50/50） (2) (2
11、) (1)解之得： cx = 0.0125 mg/mL 所以，原始氯化镁溶液中的微量铅离子的浓度为0.0125 10 = 0.125 mg/mL8. 在1m长的色谱柱上，测得某组分保留时间(tR)6.6min，峰底宽(Y)0.5min，死时间(tm)1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc)40mL/min，固定相体积(Vs)2.1mL，求：(1)分配容量（即分配比）k(2)死体积Vm(3)调整保留体积VR(4)分配系数K(5)有效塔板数neff(6)有效塔板高度Heff(提示：流动相体积，即为死体积)9. 用单扫描极谱法测定某试液中Ni2的含量。在含25.00mL含Ni2的试液
12、（已加支持电解质、动物胶并除氧）中测得峰电流ip为2.50 A。当加入0.50mL，3.00102molL1的Ni2 标准溶液后，测得ip为4.25 A，试求试液中 Ni2 的浓度。解： （1） （2）整理得： cx 8.17104 molL-1 10. 在一定条件下，两个组分的保留时间分别为：12.0 s 和12.6 s ，若柱长1m，理论塔板数n 3600 块。如果要达到完全分离（R 1.5），需要的柱长是多少？解： 11. 在测定柠檬汁中氯化物含量时（25），用氯离子选择性电极和参比电极在100.0mL柠檬汁中测得电动势为-37.5mV，加入1.00mL浓度为 1.010-2molL-1 NaCl标准溶液，又测得电动势为-64.9mV。已知M(Cl) = 35.45gmol-1，求柠檬汁中氯的含量(以mgL-1表示)。解： = =12. 在25时，称取土壤试样3.500g，用pH=8.0的乙酸钠溶液处理，离心分离转移含钙的澄清液于100mL容量瓶中并稀释至刻度。取50 mL该溶液使用钙离子选样性电极和饱和甘汞电极，测得电动势为20.0 mV，加入0.50 mL 3.5010-2molL-1的标准钙溶液，
