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1、扫描电子显微镜和X射线能谱仪,近代测试技术,参考书,高分子物理近代研究方法，张俐娜等编，武汉大学出版社，2003。 扫描电子显微镜分析技术，杜学礼等编，化学工业出版社，1986。 电子显微镜的原理和使用，张宜等编，北京大学出版社，1983。 “Electron microscopy of thin crystals”, M. A. Hirsch，Krieger Publishing Co. Huntington, 1965. “Electron microscopy and analysis”, Peter J. Goodhew, John Humphreys, Richard Beanlan
2、d. Taylor (b) IBHDPE (30 min irradiation) Ny66 (20/80 wt%),4. 观察高分子纳米材料的结构,5. 表征高聚物材料的降解性,6. 研究高聚物材料的生物相容性,7. 测量多孔膜的孔径及其分布,思考题,扫描电子显微镜由哪几个主要构成部件组成？ 扫描电子显微镜在高分子学科中有哪几方面的应用？,电子探针X射线显微分析（EPMA）,EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。 EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。,电子探针结构示意图,一、能谱仪,能谱仪全称为能量分散谱仪(Energy Dispersive X-ray
3、Spectrometer ，EDS, EDX) 功能：化学元素定性、定量和分布影像分析 扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。 EDS发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。 EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129155 eV, 以及 Li (Si)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为510 eV，且可在室温下工作。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25 keV扩展到100 keV)，特别适用于透
4、射电镜。,能谱仪的主要组成部分,Li(Si) 检测器 预放大器 主放大器 多道分析器 数据输出系统,以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。 Si(Li)X射线能谱仪的构造,Si(Li)检测器,Si(Li)检测器探头结构示意图,目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。,Si(Li)能谱仪的优点：,(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na92U，2
5、0世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be92U。 (2)灵敏度高 X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10 左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高(可达104 cps/nA，入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11 A)条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。 (3)谱线重复性好 由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。,Si(Li)能谱仪的缺点：,(
6、1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130 eV)比波谱仪的能量分辨率(5 eV)低。 峰背比的定义：多道脉冲高度分析器的中间道的计数减去背底的计数，然后再除以背底的计数。背底是由峰值两侧的计数来估计的。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导
7、致探头功能下降甚至完全被破坏。,二、波谱仪,波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。 在电子探针中，X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出各个相应元素的特征X射线。 被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散)，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。,波谱仪的特点,波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如：它可将波长十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。 但由于结构的特点
8、，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。 此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点。,(a)能谱曲线；(b)波谱曲线,能谱议和波谱仪的谱线比较,在SEM中用能谱仪作元素分析的优点,能谱分析的基本工作方式,一、定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析； 二、线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所
9、含元素质量分数的定性或半定量分析； 三、面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。,下图给出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分分析结果，可见析出相（t相）Y2O3含量低，而基体(c相)Y2O3含量高，这和相图是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为Y2O3mol%),下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。 BaF2晶界的线扫描分析 (a
10、)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布,下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像,PdAu纳米合金的能谱图,PdAu纳米合金能谱图出现了Au的4个能带和Pd的3个能带，Pd与Au的质量比在7.8 : 9.0。,PdAu纳米合金的TEM照片,元素Pd、Au的X射线面分布像,Pd和Au在PdAu纳米合金的分布来看，两者的分布比较均匀，均没有出现大范围的偏集。,Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder,
