水中含氮污染物质于离子层析仪之检测与分析

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1、水中含氮污染物質於離子層析儀之檢測與分析,永達技術學院生物科技系 製作者:孫志誠 日期 : 98年10月16日,大綱,水中含氮無機物質 水中含氮物質之反應性 水中含氮陰陽離子之檢測 離子層析儀(IC)簡介 含氮污染物離子層析儀之檢測與分析 結論,水中含氮無機物質,無機態氮之氧化數可由-3至+5,存在於氣態以及液態溶液中,其形式及氧化數列示如下: NH4+ N2 N2O NO NO2- NO3- (-3) (0) (+1) (+2) (+3) (+5) 在水溶液中仍以NH4+,NO2-以及NO3-為主。 毒性順序為NO2- NH4+ NO3- 。,水中含氮無機物質-氮循環,水中含氮物質之反應性-

2、氨氮( NH4+ 及NH3 ),氨在水中易解離成銨離子,如下式所示: NH3 + H2O NH4+ + OH- 氨氮在pH8的水中,主要以離子態NH4+存在,分子態NH3含量僅約4-7% 。 NH3 之毒性較之NH4+高出甚多。 可氧化生成NO2-或NO3-。 還原生成 N2。,水中含氮物質之反應性-亞硝酸氮(NO2-),氨氮氧化之中間產物,毒性強,水中生物容許量低。 NH4+NO2- NO3- 2NO2-+O2 2NO3-(1) 2HNO2-+O2 2HNO32H+ 2NO3-(2),水中含氮物質之反應性-硝酸氮(NO3-),氨氮自然氧化之最終產物。毒性較低,水體容許量高。 水中硝酸鹽含量過

3、高,容易引發膀胱癌Bladder Cancer及卵巢癌Ovary Cancer 水中硝酸根離子一遇到口水中的消化酵素,即轉變為亞硝胺 。 嬰兒藍嬰症之原兇。 人體每天吃進的硝酸鹽,蔬菜佔86% 。,水中含氮物質之反應性-硝酸氮(NO3-) (續),一般民眾所喝的飲用水中硝酸鹽氮NO3- - N濃度控制在10mg/L相當於硝酸鹽濃度44.3 mg/L,若飲用水中硝酸鹽濃度高過此值,就必須加以去除。,我國飲用水及地下水中NO3-及NO2-之相關法規限值,註:(1)第一類:飲用水水源水質保護區內之地下水。 (2)第二類:第一類以外的地下水。,水中含氮陰陽離子之檢測,傳統顯色法(UV-Vis) : N

4、H4+ : Nessler(納式)試劑,K2HgI4之氫氧 化鈉溶液,形成黃褐色膠體, =425 nm分析。 NO2-:磺胺與NO2-形成偶氮化物,再與N-(1-Naphthyl)-Ethylenediamine Dihydrochloride)偶合,形成紫紅色偶氮化物, =543 nm分析。 NO3-: NO3-在95C之硫酸溶液中與馬錢子鹼生成黃色複合體, =410 nm分析。 離子層析儀分析(IC) :,IC 簡介與原理,分析原理 IC 基本架構與功能,離子層析儀(IC)簡介,IC 簡介:分析原理-色層分析( Chromatography),氣相色層分析( Gas Chromatogra

5、phy,GC) 液相色層分析(Liquid Chromatography,LC) 高效能液相色層分析,(High Performance Liquid Chromatography, HPLC) 離子層析,(Ion Chromatography, IC) 薄層色層分析(Thin-Layer Chromatography, TLC),IC 簡介:分析原理-離子層析Ion hromatography,利用層析技術分析陰陽離子成份。 何謂陰陽離子:物質溶解於溶液中並帶及-電荷。,IC 簡介:陰離子IC量測範例,0,2,4,6,8,10,12,14,16,Retention time(min),0,8

6、,mS,IC 簡介:陽離子IC量測範例,0,2,4,6,8,10,12,14,Retention time (min),0,1,2,3,4,S,可經過稀釋或萃取分析各類濃度樣品 承受高濃度樣品 (利用稀釋方法) 檢測低濃度樣品(利用濃縮方法) 可達 Sub-PPb 偵測範圍大,IC 簡介: IC量測特色,IC 簡介:多種氧化數成分分析(NO2- & NO3-, SO32-&SO42- 等),0,2,4,6,8,10,12,14,16,Retention time(min),0,8,mS,0,2,4,6,8,10,12,14,Retention time (min),Fe3+,Cu2+,Ni2+

7、,Zn2+,Co2+,Cd2+,Mn2+,Fe2+,IC 簡介:不同價數離子之分離分析(Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+ 等.),IC 簡介: IC 基本架構,IC 簡介: IC儀器構造主要部分,樣品注射部分:注射回路方法 樣品分離部分:離子交換分離 偵測部分:導電度偵測,IC 簡介: IC分析操作基本流程圖,Eluent,Pump,Column,Detector,打入 (Pumping),分離(Separation),偵測(Detection),紀錄(Recording),Sample injection valve,Suppressor,Detection cell,注射Inject

8、ion,注射閥,樣品,樣品進入,廢液,流洗液,至分離部分,IC 簡介: IC儀器構造-樣品注射部分 (注射回路方法),樣品回路,緩慢流出 中等速度流出 快速流出,IC 簡介: IC儀器構造-樣品分離部分(離子層析樣品分離之示意圖),Temporal course,IC 簡介: IC儀器構造-樣品分離部分 (離子交換分離機構),IC 簡介: IC儀器構造-偵測部分(抑制器(Suppressor)之角色),Waste,IC 簡介: IC儀器構造-偵測部分(抑制器(Suppressor),連接在導電度偵測器之前 增加分析物的導電度 增加敏感度( sensitivity) Na+,Cl-H+,Cl- 降低流洗液(Eluent)的導電度 : 減少雜訊 ( noise) Na+,HCO3-H2CO3,Na+,OH-H2O,離子層析儀(IC)分離及分析nitrite及nitrate之標準圖譜,含氮污染物離子層析儀之檢測與分析,硝酸根離子(NO3-)IC分析檢量線,含氮污染物離子層析儀之檢測與分析,結論:,IC之分析可不受試樣中其他離子之干擾,為一可信度極高之分析方法,分離之技術在於分離管柱之選擇,以及流洗液之配製。,感謝聆聽,敬請指教。,

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