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1、,气相色谱仪器的一般原理和常见故障处理,茅建红,南京炼油厂有限责任公司,特点：气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 原理：GC主要是利用物质的 沸点、极性及吸附性质的差 异来实现混合物的分离，其 过程如图气相分析流程图所示。,气相色谱仪的原理和特点,南京炼油厂有限责任公司,气路系统、进样系统、分离系统 温控系统、检测记录系统。组分 能否分开，关键在于
2、色谱柱；分 离后组分能否鉴定出来则在于检 测器，所以分离系统和检测系统 是仪器的核心。,气相色谱仪由以下五大系统组成,南京炼油厂有限责任公司,气路系统中气源,南京炼油厂有限责任公司,氮气在气相色谱仪器中的作用： FID检测器和TCD检测器中常用的载气源。 （1）图片中的钢瓶来自气瓶房，岗位人员 在验收高压气瓶时应该注意什么？ （2）高压气瓶在使用应注意什么？ （3）更换完气瓶后应该怎么做？ （4）常见的问题是什么？,岗位人员 在验收高压气瓶时必须要做的事,南京炼油厂有限责任公司,1.气瓶到站时，根据气瓶验收表的内容，核对验收单，检查气瓶的种类，数量。 2.检查气瓶外观，应该有手轮，瓶口有封铅，
3、有帽子，有上下两个防震圈，有三个标签。 3.查看标签上的纯度、出厂日期和厂家提供的合格证是否一致，如果没有合格证，可以拒收。 4.待所有检查项目验收完毕符合要求时，签收供应商的运输单。如果有不符合的情况则退瓶或者联系技术员处理。 5.填写气瓶验收记录。（目前由技术员填写）供应商的验收单和合格证都交给技术员保管。,色谱仪中使用到的高压氢气瓶,南京炼油厂有限责任公司,氢气在气相色谱仪器中的作用： FID检测器的燃气和TCD检测器中常用的载气源。 氢气瓶在使用中的注意事项： 1.根据氢气的危险性，我们在使用时一定要查漏，不能有泄漏点 2. 换气时不能带有油污的手套，防止产生静电 3. 要用铜扳手更换
4、气瓶 4.不能随便敲打减压阀和压力表 5.要固定到固定栏内，以防倾倒 6.远离热源 7.和氧气要隔开存放,1.气瓶按照不同种类分类存放，隔离墙东放氢气瓶；隔离墙以西，东面放氮气瓶，西面放氧气瓶。 2.靠着南墙，按照规定存放备用气瓶和空瓶，排列整齐。空瓶不戴防护帽，实瓶必须戴有防护帽，防护栏杆全部围上。 3.瓶帽堆放在墙角边，等下次换气时让厂家带回去。 4.在用气瓶应靠墙排列，用围杆围住瓶身。 5.更换气瓶时应使用铜板手，不准敲打钢瓶和减压阀。 6.更换气瓶后进行试漏。（所有接口初，总阀，压力表根部等） 7.搬运气瓶要轻拿轻放，防止摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动。 8.高压气瓶的减压阀要专用，安装时
5、螺扣要上紧，不得漏气，开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面，动作要慢，以减少气流摩擦，防止产生静电。开气时先开气瓶阀，后开减压阀。减压阀调节旋钮顺时针为开大逆时针减小。压力表一般单位为MPa，使用时应查看压力表显示，二次压力表一般不超过0.5MPa。 9. 瓶内气体不得全部用尽，一般应保持0.21.0MPa的余压。 10.夏天气温超过30时，要求开喷淋降温。 11.现场要摆放试漏瓶，班组确保试漏液好用。 12.每个班组岗位人员在接班前和下班前认真填写好气瓶使用记录，更换气瓶后及时在备注里写清楚。 13.一旦发现漏点要及时处理，不能处理的一定要及时汇报。,气瓶棚气瓶的管理要求,南京炼油厂有限
6、责任公司,1.专阀专用，高压气瓶的减压阀要专用，本站主要是三种减压阀，氧气减压阀，氮气减压阀和氢气减压阀，不能搞混。 2. 安装时螺扣要上紧（应旋进七圈螺纹，俗称吃七牙），不得漏气，安装完要试漏，开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面，动作要慢，以减少气流摩擦，防止产生静电。 3. 开气时，应该先开气瓶总阀，然后再打开减压阀，减压阀调节时顺时针为开大逆时针为减小，一般要看二次表上的读书，二次压力表读书在0.40.5MPa（针对于色谱仪器），不能过大，否则管线容易迸裂，易漏，也不能过小否则压力不够，仪器不能正常启动。 4. 关气时要先松开减压阀，再关闭气瓶总阀，然后再略微紧一下减压阀，把一次表
7、压力卸下来，最后松开减压阀（减压阀松开就是关了），等待压力慢慢下降。 5.安装时最好使用铜板手，严禁敲打撞击，动作要缓慢，以防止产生静电，一定要注意好安全。,减压阀的使用注意事项,南京炼油厂有限责任公司,气相色谱仪气路部分,南京炼油厂有限责任公司,FID,NPD,FPD 空气（Air），助燃气，尾吹气+载气（N2）， 氢气（H2）燃气 TCD 载气参比气（N2，H2或者He） 气体纯度99.999% 水分净化器 烃类净化器,装填13X分子筛或者变色硅胶,装填火性碳,本站热导检测器分析哪些项目？ 1.氢纯度 （外标法） 2.丙烯和尾气组成（面积校准归一化法） 3.戊烷C3201，C3301顶气体
8、组成（面积归一化） 4.异丁烷不凝气组成（外标法）,本站热导检测器分析的项目,南京炼油厂有限责任公司,热导检测器是浓度型检测器（一般不用程序升温）注意事项如下： 1.开机时必须先通载气30分钟，对于长时间停运的仪器，通气时间要更长些（至少1个小时） 2.关机时要先关电源，半小时后再关闭气源。 3.开机检查热导池温度，热导检测器温度一般在120150，但是不能低于100（以防止空气中水气或者样品中不易挥发的组分在检测器冷凝，污染检测器） 4.载气系统一定要纯净，不能含水或者其它杂质，所以在进色谱仪器前要加装过滤器，两个过滤器，一个是除水，一个是除杂质的，如果发现变色硅胶变红，要及时汇报。 5.载
9、气和参比气两路气体要达到平衡，基线才能平稳。桥流选择在120180mA,但是氮气作载气时，桥流最好不要超过120mA,这是因为两种气体的导热系数相差比较大。所以我们在设定方法的时候一定要注意这一点。 7.六通阀绝对不能放在中间，要么就是取样状态，要么就是进样状态，否则会把气路切断，造成热导池烧坏。,热导检测器的注意事项,南京炼油厂有限责任公司,特点：1.结构简单，检测器主要元件就是热导池（热丝） 2.气路系统简单，就两路气体，一路进分离柱子，一路进平柱 3.分析快速简捷 4.主要针对气体样品 5.一般情况下用六通阀进样，避免了注射器进样会容易造成的污染问题 常见的故障,热导检测器的特点和常见的
10、故障,南京炼油厂有限责任公司,热导检测器的特点和常见的故障,南京炼油厂有限责任公司,热导检测器的特点和常见的故障,南京炼油厂有限责任公司,六通阀工作原理和结构示意图,南京炼油厂有限责任公司,中控岗位六通阀图片,六通阀工作原理和结构示意图,南京炼油厂有限责任公司,倒班氢纯度和戊烷气体分析所用六通阀,进样前 进样,六通阀工作原理和结构示意图,南京炼油厂有限责任公司,氢火焰离子化检测器FID,FID（氢焰检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱
11、图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。,南京炼油厂有限责任公司,1 不能点火-问题主要出在气路； 2 基流很大-问题主要出在检测器； 3 噪音很大-气路、检测器和电路出问题都有可能； 4 灵敏度明显降低-气路、检测器和电路不正常都有可能； 5 不出峰-气路、检测器、电路不正常都有可能； 6 色谱峰形不正常-进样器、气路、检测器为主要检查对象； 7 基线漂移严重-气路、检测器都有可能； 8 有时有讯号，有时无讯号-问题主要出在电路上。,当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。,南京炼油厂有限责任公司,氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除,南京炼油厂有限责任公司,
12、氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除,南京炼油厂有限责任公司,氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除,南京炼油厂有限责任公司,正常积分的异丁烷分析谱图,南京炼油厂有限责任公司,发现异丁烷和正丁烷积分异常时如何查找？,南京炼油厂有限责任公司,看几张图片，岗位人员和技术员需要加强对色谱仪及其配件的维护,南京炼油厂有限责任公司,你们看看，觉得有什么不对？,岗位人员需要在日常工作中做好基本的维护,南京炼油厂有限责任公司,1.仪器卫生，班班打扫，色谱仪器是精密仪器，不能有灰尘，房间保持通风后，窗户不要长时间打开，可以开通风橱。 2.进样垫子定期更换，更换后要写在交接班本上，更换了哪台仪器的进样垫子。自动进样器，小心取下进样系统，更换进样垫子。 3.自动进样器要用酒精擦拭干净，溶剂瓶，样瓶平定期清洗，溶剂瓶和样瓶瓶盖子定期更换。 4.爱护进样针，进样时对准进样，不要弯曲。进完样品后用酒精好好清洗进样针，进样针标签贴好，以防误用，造成数据不准。 5.采样瓶定期清洗干净，晾干，现在有的班组样品瓶已经脏得不能入眼了。 6.每次换完气后一定要试漏，包括各个接头，在挪动的过程中很有可能把不易察觉的地方弄松动了。 7.每班分析完后，进行空运行。,
