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1、1金属腐蚀与防护实验指导书课程编号：03030101适用专业：金属材料工程专业课程类别：专业教育课程郝小军 徐宏妍 编 2实验一 金属极化曲线测试一、目的要求1、掌握恒电位法测定阳极极化曲线的原理和方法。2、绘制并比较一般金属（镁合金）和有钝化性能（铝合金、不锈钢）的金属的阳极极化曲线的异同，初步掌握有钝化性能的金属在腐蚀体系中的临界孔蚀电位的测定方法。3、通过阳极极化曲线的测定，判定实施阳极保护的可能性，初步选取阳极保护的技术参数，了解击穿电位和保护电位的意义。4、掌握恒电位仪的使用方法，了解恒电位技术在腐蚀研究中的重要作用。二、基本原理阳极电位和电流的关系曲线叫做阳极极化曲线。为了判定金属
2、在电解质溶液中采取阳极保护的可能性，选择阳极保护的三个主要技术参数致钝电流密度、维钝电流密度和钝化区的电位范围，需要测定阳极极化曲线。阳极极化曲线可以用恒电位法和恒电流法测定。图 1 是一条较典型的阳极极化曲线。一般金属（镁合金）的阳极极化曲线为 ax 曲线。对有钝化性能的金属（铝合金、不锈钢） ，曲线 abcdef 是恒电位法（即维持电位恒定，测定相应的电流值）测得的阳极极化曲线。当电位从 a 逐渐向正移动到到 b 点时，电流也随之增加到 b 点，当电位过 b 点以后，电流反而急剧减小，这是因为在金属表面上生成了一层高电阻耐腐蚀的钝化膜，钝化开始发生。人为控制电位的增高，电流逐渐衰减到 c。
3、在 c 点之后，电位若继续增高，由于金属完全进入了钝态，电流维持在一个基本不变的很小的值维钝电流。当使电位增高到 d 点以后，金属进入了过钝化状态，电流又重新增大。从 a 点到 b 点的范围叫活性溶解区，从 b 点到 c 点叫钝化过渡区，从 c 点到 d 点叫钝化稳定区，过 d 点以后叫过钝化区。对应于 b 点的电流密度叫致钝电流密度，对应于 cd 段的电流密度叫维钝电流密度。若把金属作为阳极，通以致钝电流使之钝化，再用维钝电流去保护其表面的钠化膜，可使金属的腐蚀速度大大降低，这就是阳极保护的原理。用恒电流法测不出上述曲线的 bcde 段。在金属受到阳极极化时其表面发生了复杂的变化，电极电位成
4、为电流密度的多值函数，因此当电流增加到 b 点时，电位即由 b 点跃增到很正的 e 点，金届进入了过钝化状态，反映不出金属进入钝化区的情况。由此可见只有用恒电位法才能测出完整的阳极极化曲线。本实验采用恒电位仪逐点恒定阳极电位，同时测定对应的电流值，并在半对数坐标上绘成 E-i 曲线，即为恒电位阳极极化曲线。E,mVabcdefi,mA/cm2图 1 阳极极化曲线有钝化性能的金属：abcdef恒电位法测定；abef恒电流法测定一般金属：ax 曲线x活化溶解区钝化过渡区钝化稳定区过钝化区3三、仪器、药品及实验装置ZF-3 恒电位仪 1 台ZF-4 电位扫描信号发生器 1 台ZF-10 信号记录存储
5、仪 1 台电脑 1 台饱和甘汞电极、铂电极 各 1 支盐桥(添加饱和氯化钾溶液) 1 个电解池(400 毫升) 1 个镁合金试样(1220) 1 个铝合金试样(1220) 1 个不锈钢试样(1220) 1 个氯化钠(3) 300 毫升丙酮 1 瓶蒸馏水 1000 毫升洗瓶 1 个电吹风 1 台脱脂棉 若干金相砂纸（100 、200 、600 ） 各 1 张钢尺 1 个四、操作步骤1、把已加工到一定光洁度的试样用砂纸逐步打磨，测量尺寸，用丙酮脱脂，吹干。2、按图 2 接好测试线路，检查各接头是否正确，盐桥是否导通。3、测量试样在氯化钠溶液中的腐蚀电位。4、设定 ZF-10 信号记录存储仪，采样间
6、隔为每秒 1 个点，即一分钟采样 60 个。5、设定 ZF-4 电位扫描信号发生器，扫描速率 1mV/s。6、测试阳极极化曲线测试，同时观察其变化规律及电极表面的现象。五、数据记录试样材质 尺寸 暴露面积 介质成分 介质温度 参比电极 辅助电极 腐蚀电位 时间 电流强度，I 电极电位，E 现象ZF-4 电位扫描 Eout信号发生器 ZF-3 恒电位仪 Ein W R A Iout ZF-10 信号记录存储仪CH1 CH2 CH3 CH4 图 2 恒电位仪测极化曲线线路图4六、结果处理1、采用 origin 软件绘制试样阳极极化曲线。2、比较一般金属（镁合金）和有钝化性能（铝合金、不锈钢）的金属
7、的阳极极化曲线的异同。3、初步掌握有钝化性能的金属在腐蚀体系中的临界孔蚀电位的测定方法。4、初步确定有钝化性能（铝合金、不锈钢）的金属在氯化钠溶液中进行阳极保护的三个基本参数。七、思考与讨论1、分析阳极极化曲线各线段和各扔点的意义。2、阳极极化曲线对实施阳极保护有何指导意义？3、比较恒电位阳极极化曲线和恒电流阳极极化曲线，说明测定阳极极化曲线为什么要用恒电位仪？4、腐蚀电位有什么意义？5、为了安全使用恒电位仪应注意些什么？5实验二 金属材料腐蚀与防护综合实验钢铁表面电镀铜试验一、目的要求1、了解钢铁试样表面电镀铜的防护原理、电镀机理。2、掌握电镀铜工艺及耐腐蚀性能的检验方法。二、基本原理利用直
8、流电从电解液中析出金属，并在试样、工件表面沉积而获得金属覆盖层的方法叫电镀。铜镀层呈美丽的玫瑰色，性质柔软富有延展性，易于抛光，它还具有良好的导热性及导电性。但是它在空气中易于氧化，从而迅速失去光泽。铜的表面受潮湿空气中的二氧化碳或氯化物作用后，将生成一层碱式碳酸铜或氯化铜膜，当受到硫化物作用时，将生成棕色或黑色硫化物薄膜。铜的标准电极电位为-0.34V，比金属铁的电位正，可以在铁零件表面镀铜，镀层对铁来说是阴极镀层。只有当镀层完整无孔时，铜镀层才能使铁零件受到机械保护作用。当铜镀层有孔或损伤时，裸露出来的基体金属将比未镀铜时腐蚀得还要迅速。铜镀层常用于钢铁件多层镀覆时的底层，也常作为镀锡、镀
9、金、镀银对的底层，其目的是为了提高基体金属和表面( 或中间) 镀层的结合力，同时也往往有利于表面镀层的顺利沉积。当铜镀层无孔时，对提高表面镀层的耐蚀性是有利的，在防护装饰性多层电镀中采用厚铜薄镍的工艺，其优点就在于此，同时还节省了贵重的金属镍。铜镀层是防止渗碳、渗氮的优良镀层，因为碳和氮在其中的扩骸渗透很因难。铜镀层也常用于增加表面导电性，防止橡胶的枯结，拉拔模具的减磨以及印刷电路及塑料电镀作为防磁镀层也常使用铜镀层。为了便于铝及其合金制品的焊接和螺纹件的联接，也均需铜镀层。进行电镀铜时，将待镀试样、工件作为阴极与直流电源的负极相连，纯铜板作为阳极与直流电源的正极相连。电镀槽中放入含 Cu2+
10、的盐溶液。接通电源时，阳极上发生铜溶解的氧化反应Cu Cu 2+ +2e-阴极上发生铜析出的还原反应Cu2+2e- Cu也就是铜板不断溶解而减少，阴极上铜不断析出而形成镀层，此时盐溶液的浓度在电镀过程中不变。当镀层达到要求的厚度时，电镀完成。镀层的耐腐蚀性能的检验采用极化曲线法，极化曲线的测试参照实验一，铁为一般金属，极化曲线为 ax 曲线，铜镀层为有钝化性能的金属，极化曲线为 abcdef 曲线。6三、仪器、药品及实验装置（一）电镀实验仪器、药品及实验装置直流电源 1 台电镀槽(400 毫升) 1 个烧杯(400 毫升) 2 个碳钢试样(50255) 1 个铜阳极(50255) 2 个电镀液
11、 300 毫升丙酮 1 瓶10%盐酸 100 毫升pH 试纸 1 包除油液 100 毫升蒸馏水 1000 毫升洗瓶 1 个电吹风 1 台脱脂棉 若干金相砂纸（100 、200 、600 ） 各 1 张电炉 1 台石棉网 1 个铁架台、铁夹 若干游标卡尺 1 支（二）极化曲线测试实验仪器、药品及实验装置ZF-3 恒电位仪 1 台ZF-4 电位扫描信号发生器 1 台ZF-10 信号记录存储仪 1 台电脑 1 台饱和甘汞电极、铂电极 各 1 支盐桥(添加饱和氯化钾溶液) 1 个电解池(400 毫升) 1 个氯化钠(3) 300 毫升松香、石蜡 若干吸管 1 支钢尺 1 个表 1 除油液配方除油液组成
12、（ g/L） 操作条件Na2SiO3 Na2CO3 NaOH Na3PO4 十二烷基硫酸钠 T（） 时间（min）12 60 10 50 5 7080 1015表 2 电镀液配方（g/L）及操作条件镀液组成（g/L） 操作条件CuSO45H2OH2SO4 T（） I（A/dm 2） 阴极移动150220 4070 室温 36 是7四、操作步骤1、把已加工到一定光洁度的试样用砂纸逐步打磨，测量尺寸，用丙酮脱脂，吹干，除油，蒸馏水冲洗，活化（10%盐酸 510s） 。2、按图 3 接好测试线路，检查各接头是否正确，盐桥是否导通。3、调节好电镀电流，开始电镀。4、取出镀好的试样，蒸馏水冲洗，冷风吹干
13、，测量尺寸。5、用松香、石蜡封好有镀层的试样，留出 1010 的表面，按实验一进行极化曲线测试，同时观察其变化规律及电极表面的现象，并与未镀试样比较。五、数据记录（一）电镀实验记录试样材质 尺寸 电镀面积 镀层材质 试样（镀后）尺寸 镀层厚度 电镀电压 电镀电流 电镀时间 未镀试样外观 镀层外观 （二）极化曲线测试实验记录试样材质 尺寸 暴露面积 介质成分 介质温度 参比电极 辅助电极 腐蚀电位 时间 电流强度，I 电极电位，E 现象六、结果处理1、采用 origin 软件绘制试样阳极极化曲线。2、比较试样镀前和镀后的阳极极化曲线的异同。七、思考与讨论1、说明钢铁试样表面电镀铜的防护原理、电镀
14、机理、电镀工艺。2、比较试样镀前和镀后的阳极极化曲线的异同，说明镀层对提高试样耐腐蚀性能的作用。阳极阳极阴极电镀槽直流电源+ -图 3 电镀线路图8电偶腐蚀速度的测定一、目的要求1、掌握电偶腐蚀测试的原理，初步掌握电偶腐蚀测试方法，了解不同金属相互接触时组成的电偶对（Mg-Zn, Mg-Al, Mg-Fe 电偶对）在腐蚀介质中的电偶序。2、掌握用零电阻电流表测电偶电流的方法。二、基本原理当两种不问的金属在腐蚀介质中相互接触时，出于腐蚀电位不相等，原腐蚀电位较负的金属（电偶对阳极）溶解速度增加，造成接触处的局部腐蚀，这就是电偶腐蚀(也称为接触腐蚀。应用极化图有助于更清楚地看到电极的电化学参数在偶合前后的变化，如图4 所示。假设有两个表面积相等的金属 A 和 B，金属 A 的电位比金属 B 的电位正，当它们各自放入同一介质(如酸溶液)中，未偶合时，金属 A 的腐蚀速度 i corr, A，金属 B 的腐蚀速度为 i corr, B。然后，用导线联接金属 A 和金属 B 使之形成电偶对，此时腐蚀体系的混合电位为 E couple。金属 A 的腐蚀速度减少到 i /corr, A，金属 B 的腐蚀速度增加 i /corr,
