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1、FT-IR基本理论和系统结构,Thermo Fisher 分子光谱部 2012-7-3,红外光谱概述,傅里叶变换红外光谱仪 Fourier Transform Infrared Spectrometer （简写为 FTIR Spectrometer ） 是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,10 10 10 10 10 10 1010,9,7,5,3,1,-1,-3,-5,Wavenumbers,X射线,紫外,可见,近红外,中红外,远红外,微波,无线电波,Wavelength in microns,核转变,电子跃迁,分子振动,10 10 10 10 10 10 10 1
2、0,跃迁,-5,-3,-1,1,3,5,7,9,转动,红外光谱概述,红外光谱概述,红外光区的划分 红外光谱波长范围约为 0.75 1000m，一般换算为波数。根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区： 近红外光区（0.75 2.5m ） 13158-4000 cm-1 分子化学健振动的倍频和组合频。 中红外光区（2.5 25m ） 4000 400 cm-1 化学健振动的基频 远红外光区（25 1000 m ） 400-10 cm-1 骨架振动，转动,红外光谱概述,振动频率与光的频率匹配,红外光,分子,吸收能量,谱 图,红外光谱概述,偶极矩发生变化，有红外吸收 偶极距为零 没有红外
3、吸收,C,C,C,C,伸缩振动,弯曲振动,Bending,Twisting,C,+,-,红外光谱概述,1000,1500,2000,2500,3000,3500,Wavenumbers (cm-1),指纹区,官能团区,红外光谱概述,随着化学键的增加，光谱变得越来越复杂,傅立叶红外光谱仪的结构,傅立叶光谱仪的主要组成 光源 干涉仪及分束器 检测器 主控板 激光器,傅立叶红外光谱仪的结构,傅立叶红外光谱仪的结构iS10,IS10 的内部结构图,摩擦更小的动态准直干涉仪,HeNe 激光,验证轮,中红外光源,CaF2 涂覆的 KBr 窗片,DLA-TGS 检测器,金刚石切削光镜,光阑,外光路,傅立叶光
4、谱仪的结构iN10,傅立叶光谱仪的结构iN10,室温 DTGS 检测器,MCT-A 检测器,自动聚焦,X-Y 自动平台,自动聚焦的聚光镜,光束调节 光路(vignetting 控制),标准的外光路,X-Y 光阑 单检测器用,FT-IR 光学元件，密封干燥模块,傅立叶红外光谱仪的结构,傅立叶红外光谱仪的工作原理,傅立叶红外光谱仪的工作原理,同相 相长干涉 异相 相消干涉,检测器,傅立叶红外光谱仪的工作原理,定镜,l 0 -l,干涉仪,动镜,IR 光源,傅立叶红外光谱仪的工作原理,Detector,定镜,干涉仪,动镜,l 0 -l,IR Source,分束器,BF,检测器,傅立叶红外光谱仪的工作原
5、理,定镜,检测器,干涉仪,动镜,l 0 -l,IR Source,分束器,光程差 = 1/2 ,BM - 1/4 ,BF,定镜,分束器,检测器,干涉仪,IR 光源,傅立叶红外光谱仪的工作原理,动镜,光程差,傅立叶红外光谱仪的工作原理,电压,0 1/4l 1/2l 3/4l l,傅立叶红外光谱仪的工作原理,Data Points,单色光的干涉,多色光的干涉,0,20,40,60,80,100,120,140,-1.0,-0.5,0.0,0.5,1.0,0,1000,2000,3000,4000,5000,-3,-2,-1,0,1,2,3,4,Data Points,Data Points,Vol
6、ts,Volts,“干涉图”,傅立叶红外光谱仪的工作原理,0,1000,2000,3000,4000,5000,-3,-2,-1,0,1,2,3,4,Data Points,500,1000,1500,2000,2500,3000,3500,4000,5,10,15,20,25,30,35,40,Wavenumbers,傅立叶红外光谱仪的工作原理,干涉图,能量图,光谱,傅立叶红外光谱仪的工作原理,FT-IR的特点： （1）扫描速度快 扫描时间内同时测定所有频率的信息 （2）具有很高的分辨率 （3）灵敏度高 不用狭缝和单色器,更高的能量通过 （4）高精度优点,傅立叶红外光谱仪的工作原理,傅立叶红
7、外光谱仪的采样原理,透射 反射,傅立叶红外光谱仪的采样原理,衰减全反射 (ATR) 漫反射 (DRIFTs) 镜反射,傅立叶红外光谱仪的采样原理,1 最基本的采样方式 2 适合于所有的样品：固态，液态，气态 3 用于样品的定性，定量分析 4 特点：灵敏度高 5 经济成本低,透射原理,傅立叶红外光谱仪的采样原理,由于玻璃，石英等常规透明材料不能透过红外线，因此红外吸收池必须采用特殊的透红外材料制作如：NaCl，KBr和CsI等作为窗口。固体粉体样品可以直接与KBr混合压片，直接进行测定。,透射原理,傅立叶红外光谱仪的采样原理,傅立叶红外光谱仪的采样原理,透射原理,傅立叶红外光谱仪的采样原理,AT
8、R原理,傅立叶红外光谱仪的采样原理,光密到光疏，折射角 入射角,临界角,sin2=n2/n1,折射光光强为零，全反射,增大, 临界角,ATR原理,傅立叶红外光谱仪的采样原理,ATR法主要特点: 1 选用最多的无损红外采样附件 几乎或完全不用样品制备，特别适用于测定不易溶 解 、熔化、难于粉碎的弹性或粘性样品，如涂料、橡胶、合成革、聚氨基甲酸乙酯等表面及其涂层。 有利于表面薄膜、涂层样品的测定。 选用附件的注意事项 光谱范围，样品的形态（固态液态胶状），化学特性（如酸碱性），样品的硬度 3 容易操作,ATR原理,傅立叶红外光谱仪的采样原理,ATR原理,原始谱图,ATR校正谱图,傅立叶红外光谱仪的
9、采样原理,漫反射原理,这些接触样品微粒表面后被漫射或散射出来的光具有吸收衰减特性。,傅立叶红外光谱仪的采样原理,漫反射附件,红外光谱仪的应用及采样的基本原则,傅立叶变换红外光谱仪目前比较集中的应用领域有以下几个方面： (1) 在医药化工行业上的应用 (2) 在高分子材料研究上的应用 (3) 在石油化工行业上应用 (4) 在矿物学领域的应用 (5) 在材料生产领域上的应用 (6) 在生物医学研究方面的应用 (7) 在半导体材料领域上的应用 (8) 在刑侦鉴定上的应用 (9) 在气体分析方面的应用 (10) 在大气环境监测上的应用,红外光谱仪的应用及采样的基本原则,在法庭科学领域，红外光谱法更成为比对分析的主要方法之一，广泛应用于刑事案件、交通肇事案件等有关物证分析，为侦查工作和法庭审判提供证据。 1 物证样品的定性判别 样品谱图与标准谱库之间的比对 2 物证样品之间的同一性判别 两张以上的谱图之间的比对,红外光谱仪的应用及采样的基本原则,1 用于主机的样品检测 2 用于显微红外的样品检测,红外光谱仪的应用及采样的基本原则,?,谢谢大家！,
