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1、二氮吓吩e6的制备及其件质的研究二氢口卜吩e6的制备及其性质的研究专业：物理化学 申请者：郝建冬 导师：罗一帆教授二氢吓吩e6及其复合物具有良好的光谱特性，且无毒，对肿瘤具有选择性, 在正常组织中代谢较快等优点，可作为新型光敏剂应用于声动力治疗恶性肿瘤的 方法中。但目前存在着二氢吓吩c6的合成方法不明确、分离纯化方法不理想等 缺点，限制了其应用。本文论针对二氢吓吩e6的合成方法及分离纯化方法问题 进行了进一步的研究，首先建立二氢吓吩e6的HPLC方法；并对得到的粗品进 行分离纯化方法的摸索研究；同时研究了二氢吓吩e6及其复合物的光谱特性， 并对荷瘤鼠进行了荧光诊断试验研究。结果如F：（1）以色
2、谱柱PLATISIL ODS 5/zw 250mmx4.6mm对二氢卩卜吩e6进行高效 液相色谱法（HPLC）检测研究。得到二氢吓吩e6的高效液相色谱法（HPLC） 检测的最佳色谱条件：流动相为甲醇：水（含0.1% 0. Imol/L醋酸饮醋酸缓冲 溶液，pH 3.4）,梯度洗脱：甲醉的比例由80%升至100%,水的比例由20%降至 0%,洗脱时间40min；检测波长400nm；流速l.Oml/min,柱温25*0。（2）采用HPLC方法对二氢吓吩e6的合成条件进行了摸索与探讨。得到二 氢吓吩e6合成的最佳条件：反应体系需隔绝氧气，并通入氮气，于回流 25min,调节pH至5-6,得到的二氢口
3、卜吩e6纯度较高、产率较大。（3）采用溶剂萃取法和柱分离方法对二氢口卜吩e6粗品进行分离提纯研究， 并在HPLC条件建立的基础上对其纯化产物进行检测，筛选出最佳的萃取溶剂 LF,和最佳柱填料.铁盐，使二氢吓吩e6纯度到达92%o（4）对二氢口卜吩e6复合物进行紫外可见光光谱物扫描研究，发现二氢吓 吩c6复合物在600nm-700nm Z间存在两个吸收峰，且短波处吸收峰峰值大于长 波处的复合物具有较好的光敏特性。依据此特征筛选岀e6Zn:e4Zn-l:9为最佳光 敏剂。在此基础上将此复合物按照40mg/kg、20mg/kg、l2mg/kg四个剂量注入 到荷瘤小鼠腹腔内，避光饲养，定期荧光诊断此复
4、合物的浓集作用及时间。研究 表明，药物的剂量对药物分布到肿瘤部位的时间影响不是很大，均可在30min 以内到达患处，但开始出现浓集现彖的时间则是随着剂量的减小而提前。关键词：二氢吓吩e6；复合物；光敏剂；HPLC；分离提纯；光敏特性；肿瘤 浓集二.氢n卜吩e6的制备及JL性质的研究STUDY ON SYNTHESIS AND CHARACTER ISTECS OF CHLORIN E6Major: Physical Chemistry Name: Jiandong HaoSupervison: Professor Yifan LuoABSTRACTChlorin e6 and its comp
5、ounds have attracted great attention in sonodynmic teatment qua novel sonosensitizers, since they combine spectral characteristics, no toxicity and tumour-collective effect However, the commercialization of Chlorin e6 and its compounds is still hindered by several technological problems, including o
6、perating conditions of synthesis, separation and purification. This article was focused on the synthesis, separation and purification methods of Chlorin e6 The Chlorin e6 were synthesised in the laboratory And their activity was studied with HPLC, UV-visible spectrum, FTIR and Fluorescence Spectrum.
7、 The main results obtained are as follows:(1) PLATISIL ODS column in chorin e6 to carry out high performance liquid chromatography(HPLC) detection.Chlorin e6 be the high-performance liquid chromatography(HPLC)detection of the best chromatographic conditions: the mobile phase was methanol: water(cont
8、aining 0%0.1mol/L ammonium acetate-acetic acid buffer solution, Ph3.2), gradient elution:methanol ratio from 85% to 100%, the proportion of water falling from 15% to 0%, elution time 40min; detection wavelength 400nm; flow rate of l.Oml/min, column temperature 25C(2) Using HPLC method chlorin e6 on
9、the synthesis conditions and to explore Chlorin e6 be the best conditions for synthesis: reaction system to be isolated from oxygen and nitrogen access, at 140C returning 25min, adjust pH to 5-6, received purity of chlorin e6 higher yield larger.in一氧吓吩e6的制备及其性质的研究(3) The use of solvent extraction an
10、d column separation method of chlorin e6 for crude separation and purification studies, and the establishment of HPLC the basis of the conditions of purification products to its detection. Select the best extraction solvent is chloroform, and the best column packing is ammonium salt so that the puri
11、ty of chlorin e6 to reach 92%(4) Study on UV-visible spectral mapping of chlorin e6 compounds Found that chlorin e6 compounds betweeen 600nm-700nm in the existence of two absorption peaks, and short-wave absorption peak Office Department long-wave peak is greater than the compound has good light and
12、 sound sensitivity. Selected based on the characteristics of e6Zn:e4Zn=l :9 as the best voice of sensitizer. On the basis of this compound in accordance with 40mg/kg, 20mg/kg and l-2mg/lg in four doses injected into the intraperitoneal tumor-bearing mice, dark rearing, regular fluorescent diagnosis
13、of this compound effect of concentration and time Studies have shown that the dose of the drug of drug distribution tu the tumor site have little effect of time, can be found in less than 30min to reach the lesion. But the phenomenon began to emerge of the time concentration is decreasing as the dos
14、e in advance.KEY WORDS： Chlorin e6； compounds； photosensitizers； HPLC； separation and purification； spectral properties； tumor concentration一氢吓吩cf的制备及共性质的研究华南师范大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论 文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文 的研究做出巫要贡献的个人和集体，均已在文中以明确的方式标明。 本人完全意识到
15、此声明的法律结果由本人承担。论文作者签名：日期： 年 月 日学位论文使用授权声明本人完全了解华南师范大学有关收集、保留和使用学位论文的规 定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属华南师 范大学。学校有权保留并向国家主管部门或莫指定机构送交论文的电 子版和纸质版，允许学位论文被检索、査阅和借阅。学校可以公布学 位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印、数字化或其他 复制手段保存、汇编学位论文。（保密的论文在解密后遵守此规定） 保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年后解密适用 本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权 书。论文作者签名：导师签名：日期：
16、 年 月 日日期： 年 月 日第一章绪论肿瘤是威胁人类健康最凶险的疾病之一,尽管目前的主要治疗手段如抗肿瘤 药物的联合化疗、放疗和手术治疗等的作用无可置疑，但均存在着一定的缺陷， 尤其是化疗和放疗在杀伤肿瘤细胞的同时，对正常细胞也不加选择性地造成了严 重的损伤。从肿瘤研究与发展的历史可发现，在继承与提高传统治疗手段的同时, 应另辟蹊径寻找治疗新途径。因此，寻找选择性好、副作用小的防治恶性肿瘤的 新方法，仍是当今医学研究的热点。在肿瘤治疗的众多方法中，靶向药物治疗、超声聚焦刀治疗等疗法以其有效、 安全、副作用小、可协同性、可重复性和相对成本低等优点脱颖而出，在治疗中 显示出很强的生命力，为中晚期癌症患者，特别是无法（或拒绝）采用传统疗法 治疗的癌症恵者提供了机会。而光动力疗法就是在这一大环境下利用多科学交叉 及渗透下提出的治疗恶性肿瘤的新思维与方法。1.1恶性肿瘤的特性及其治疗方法
