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1、学 海 无 涯 聚合氯化铁聚合氯化铁（PFC）的制备方法及性能测试的制备方法及性能测试 一、一、 制备方法制备方法 本试验采用直接氧化轧钢酸洗废液(主要成分 Fecl2和 HCl，铁含量约为 120g/L)制备聚 合氯化铁，采用的氧化剂为 Ca(ClO)2 。具体操作步骤为将 30g Ca(ClO)2溶解于 300mL 蒸馏 水中，搅拌均匀。然后取酸洗废液 200ml，将配制好的 Ca(ClO)2溶液缓慢滴加至待氧化废液 中，整个实验装置放置在磁力搅拌器上进行搅拌（实验过程中会伴随有刺激性气味放出，应 设置尾气吸收装置） 。为了增加制备的 PFC 的稳定性氧化完成后加入少量 KH2PO4(约
2、2g)， 实验完成后放置 24h 左右以便水解熟化完全。 二、二、 产品性能产品性能 产品名称 Fe2+（%） Fe3+（%） （以 全铁计） 聚合度（%） 外观 pH PFC 1% 5.6% 16.9% 红褐色液体 1.5 三、三、 性能测试方法性能测试方法 1、pH 的测定的测定 仪器：仪器：酸度计（精度 0.1pH）,玻璃电极，饱和甘汞电极。 步骤：步骤：pH 计用 p H=4.0, pH=6.86 的标准缓冲溶液定位后，将 1%的试样倒入烧杯，将 饱和甘汞电极和玻璃电极进入被测溶液中，至 pH 值稳定时读数。 2、Fe2+含量的测试含量的测试 原理：原理：在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺
3、酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴 定。 试剂和材料：试剂和材料：蒸馏水、磷酸、1+5 硫酸、重铬酸钾标准滴定溶液（0.01mol/L） 、二苯胺 磺酸钠溶液（5g/L） 步骤：步骤：移取 0.5g 试样于 250mL 锥形瓶中，加入 20mL 硫酸溶液、5mL 磷酸和 3 滴二苯 胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液至蓝紫色。 结果计算：结果计算：w= -3 （式中 V 代表滴定消耗体积，c 代表滴定溶液 浓度，M 代表铁的摩尔质量，m 代表试样质量，6 代表反应系数比例） 学 海 无 涯 3、Fe3+含量的测试含量的测试 原理：原理：在酸性溶中，用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁。过量的
4、氯化亚锡用氯化汞予 以去除，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。 试剂试剂和溶液：和溶液： 10%氯化亚锡溶液， 盐酸 （1:1） 溶液， 饱和氯化汞溶液， 硫磷混酸， 0.1mol/L 重铬酸钾标准溶液，5g/L 二苯胺磺酸钠溶液 步骤：步骤：称取约 1.5g 聚铁试样置于 250mL 锥形瓶，加水 20mL，加盐酸溶液 20mL，加 热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量一滴，快速冷却。加氯化汞 溶液 5ml，摇匀后静置 1min，然后加水 5ml，加硫磷混酸 10ml，二苯胺磺酸钠指示剂 4 滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色（30s 不褪）既为中点。 结果计算：结果计算：w= -3
5、（式中 V 代表滴定消耗体积，c 代表滴定溶液 浓度，M 代表铁的摩尔质量，m 代表试样质量，6 代表反应系数比例） 4、盐基度测定盐基度测定 原理：原理：在试样中加入定量盐酸溶液，再加入氟化钾掩蔽铁，然后用氢氧化钠标准溶液 滴定。 试剂和溶液：试剂和溶液：盐酸（1:3）溶液，0.1mol/L 氢氧化钠溶液，0.1mol/L 盐酸溶液，0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液， 10g/L 酚酞溶液， 乙醇溶液， 50g/L 氟化钾溶液： 称取 50g 氟化钾， 以 20mL 不含二氧化碳的蒸馏水溶解后， 稀释到 100mL 滴加酚酞试剂并用氢氧化钠溶 液或 1:3 盐酸溶液调节溶液至微红色，过滤去
6、不溶物贮存于塑料瓶中。 步骤：步骤：称取约 1.5g 聚铁样品置于 250mL 锥形瓶中，用移液管准确加入 25mL0.1mol/L 盐酸溶液，加 20mL 煮沸后冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。在室温下放置 10min， 再加入氟化钾溶液 10mL，摇匀，加 5 滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定 至淡红色（30s 不褪色）为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水作空白试验。 结果计算：结果计算： 盐基度（%）= ( 0)./. /. = ( 0). 100 式中，V0为滴定时空白消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V 为滴定时试样消耗的氢氧 化钠标准溶液体积，ml；c 为氢氧化钠标准液的浓度
7、，mol/L; m 为试样的质量，g；x 为试样中铁的质量分数； 0.0170 为与 1.00ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的羟基 （OH-）的质量；18.62 为 1/3 铁的摩尔质量，g/mol。 学 海 无 涯 5、絮凝效果试验、絮凝效果试验 取100mL的量筒,往其中加入0.4g高岭土,0.1g聚合氯化铁样品， 继续加蒸馏水至100ml， 混合、搅拌(快速搅拌 1 分钟,慢速搅拌 2 分钟)、静置 10 分钟。移取上清夜置于比色皿 中,于 TU 一 1810 型紫外可见分光光度计中测其在 550nm 波长处的吸光度(OD550)。同 时以蒸馏水代替聚合氯化铁作对照实验,并用以下公式计算其絮凝率。 絮凝率(%)= A:对照上清液在 550nm 处的吸光度 OD550; B:样品上清液在 550nm 处的吸光度 OD550; 经试验测得所制备的聚合氯化铁絮凝率达到 92%，如下图：
