《各种气相色谱仪操作规程.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《各种气相色谱仪操作规程.doc（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、GC9790气相色谱仪操作规程（一）1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.30.5Mpa之间。3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.050.1Mpa之间）。4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.150.2MP
2、a之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。8.待基线稳定后开始分析测试工作。9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70即可关闭仪器电源。11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。SP1000气相色谱仪操作规程1仪器组成1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，
3、空气源发生器。1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.40.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即
4、可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。2.4.1进入“设定方法”设置采集时间，设置采样通道为A通道，进入“数据采集”，点击“开始采样”。2.4.2用微量注射器取样，注入样品，立即按C-21色谱数据采集单位的促发钮，即开始动记录色谱图（如使用程序升温，必须再按主机面板上“Start”钮，促发程序升温，此时运行指示灯亮）。采样结束弹出存储谱图对话框，命名保存色谱图。2.4.3打开“谱图处理”进行积分编辑，并保存处理结果。2.4.4打开“打印”菜单下，点击“打印”，即打印报告。3关机3.1实验结束关闭工作站，关
5、闭氢气发生器和空气发生器开关。3.2主机降温，在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设置柱温30，进样器40，检测器40。等温度降到设定值后，关闭主机电源。3.3关闭载气，填写使用记录。Agilent4890D气相色谱仪操作规程1仪器组成1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）1.3计算机及Cerity色谱工作站2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于检测器口2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.40.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按
6、住气相主机上点火钮数秒钟即可。按singal键可观察到主机显示屏有信号显示。2.4打开电脑，双击Cerity图标进入色谱工作站。2.5进入“方法”菜单设置柱温、进样器温度、检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等，并保存方法名。2.6进入“样品”菜单,填写样品名称，选择上述保存的方法，点击注册。进入“仪器”菜单下“工作列表”，点击开始。2.7待信号稳定后，主机屏显示“waitingforstart”，即当红色“NotReady”指示灯熄灭后，表明各加热单元均已到设定值，此时用微量进样器吸取供试品溶液进样，按主机上Start键即开始采集数据。2.8打开“重新处理
7、”进行编辑积分参数。设置积分区域等，积分完毕后可打印报告。3关机3.1实验结束关闭工作站，关闭氢气发生器和空气发生器开关。3.2主机降温，按主机上OVEN键设置柱温30，按Enter确认，INJ键设成40，DETA设定40。等降到所设温度后，关闭主机电源。3.3关闭载气，填写使用记录。HP-5890A气相色谱仪操作规程一、开机1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.50.6Mpa2、打开HP5890A的电源开关，当屏幕上显示出PassedSelftes后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为
8、0.30.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。4、数据处理机HP-3392内容的设定，最小峰面积一般200。去掉倒信号：InT018Time0纸速：一般设CHTSP0.20.3二、测试条件的设定：色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。1、柱温6080恒温5min升温速率1015/min最
9、终温度200进口温度200检测温度2202、柱温100160速率不变最终温度230进样口温度250检测器温度2503、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200升至240进样口温度250检测温度260以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。一般测试化合物有两种测试方法：毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1l。若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.20.4l大口径毛细管法不分流：无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样进样量为0.20.4l(1ml/mg)我组目前备有30米HP-1毛细管柱5米HP-1、
10、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子，需要说明的交若需管理员换柱子，所用时间均计为使用机时。三、注意事项：1、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。4、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。5、需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢GC-9790气相色谱仪操作规程（二）一气源（CT-1三气发生器）
11、（1）每次开机前，首先打开空气开关，观察空气及氮气压力变化。（2）当空气表压及氮气表压升到0.4mpa后，再打开氮气开关及空气开关，观察三个表压的数值变化。（3）氮气、氢气和空气表压都升到0.4mpa后，仪器稳定20-30min后即可供气。二FID氢火焰检测分析（1）首先打开氮气开关阀及气体净化器开关阀，调节气相色谱仪稳压阀及稳流阀至分析样品所需的气体流量条件。（如果作填充柱分析时，载气压力表调至0.3mpa，稳流阀I调至3圈，如作毛细柱分析时，载气压力表调至0.1-0.14mpa之间。）（2）待载气流量调节好后，色谱仪开机和加热，通过自检后，在仪器操作面板上设定柱箱、检测器、进样器温度。（填
12、充柱分析时，设定柱箱、检测器、注样器温度；毛细柱分析时，设定柱箱、检测器、辅助I温度。）（3）观察温度变化情况，待各区温度稳定，仪器面板准备灯亮后，打开空气开关和氢气开关，调节到所需流量，点火。（4）仪器点火后，打开工作站。点击数据采集菜单，查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后，调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化，则色谱仪和工作站已处于联机状态，观察基线是否平稳。（5）当仪器稳定，基线零点指示灯处于正常状态时，工作站零点校正后，开始进样分析。（6）分析结束后，将仪器柱箱、检测器、进样温度降至50度以下，关机再关气。（载气开关不必关掉，让分析柱中有余留载气通过，起保护作用。）
